GOST 13047.18-2014

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  ГОСТ 13047.18-2014

GOST 13047.18−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung des Arsens

GOST 13047.18−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of arsenic

ISS 77.120.40
ОКСТУ 1732

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.18−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.18−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil des Arsens von 0,0001% bis 0,010%) im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und кобальте nach GOST 123. Als Arbitrage-Methode verwendet Atom-Absorptions-Methode.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Reagenzien. Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 3773−72 Reagenzien. Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4232−74 Reagenzien. Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5841−74 Reagenzien. Hydrazin Sulfat

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20288−74 Reagenzien. Kohlenstoff четыреххлористый. Technische Daten

GOST 20490−75 Reagenzien. Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 610 oder 840 Nm Lösung мышьяково-Molybdän-komplexen verbindungen, die wiederhergestellte сернокислым гидразином. Vorab Arsen markieren auf гидроксиде Ammoniak Eisen aus der Umgebung, dann durch Extraktion četyrehhloristym Kohlenstoff in Form von йодидного komplexen verbindungen von muriate Umgebung.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 600 bis 850 Nm.

Filter обеззоленные nach [1] oder andere Feste Filter.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:3 und 1:15.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, bei Bedarf geschält, oder nach GOST 24147, verdünnt 1:19.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 0,04 G/cm.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ethylalkohol nach GOST 18300.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный, die Lösung Massenkonzentration von 0,01 G/cm.

Ammonium молибденовокислый перекристаллизованный wie folgt hergestellt: wurde eine Probe Ammoniummolybdat Gewicht 70,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 oder 1000 cm, Gießen Sie 400 cmdestilliertem Wasser lösen durch erhitzen zwischen 70 °C bis 80 °C, filtriert durch ein Filter (weißes oder blaues Band), erhitzt und filtriert erneut. Zu der heißen Lösung Gießen Sie 250 cmEthylalkohol, kühlen, tränken nicht weniger als 1 h und filtriert Kristalline Niederschlag auf einem Filter mittels Trichter. Der Niederschlag wurde gewaschen zwei-dreimal Ethylalkohol 20−30 cmund an der Luft getrocknet.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, die Lösung Massenkonzentration von Hydrazin Sulfat 0,0015 G/cm.

Das Reaktionsgemisch wird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmGießen Sie 50 cmLösung von Ammoniummolybdat, 5 cmHydrazin Sulfat und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Eisen карбонильное nach [2] oder sonstige Hardware, die nicht weniger als 99,9% des Grundmaterials.

Die Lösung Massenkonzentration von Eisen 0,01 G/cmwird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Eisen-Masse von 10,000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, Gießen Sie 20 bis 25 cm150 bis 200 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde beim erhitzen, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Für die Herstellung einer Lösung von Eisen erlaubt, andere Substanzen zu verwenden, die eingestellte Watchdog-Erfahrung.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung der Masse der Kalium-Konzentration von 0,01 G/cm.

Kalium Iodid nach GOST 4232.

Die Lösung Massenkonzentration von Kaliumjodid 0,02 G/cmin Salzsäure bereiten auf folgende Weise: eine abgewogene Kalium Iodid reduzieren Masse 10,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 oder 1000 cm, aufgelöst in 500 cmSalzsäure, tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 1000 cm, Gießen 25 cmTetrachlorkohlenstoff, 2 min geschüttelt, die organische Phase verworfen und die Extraktion wiederholt.

Waschlösung wurde wie folgt hergestellt: mischen Sie 3 Volumen der Lösung Kalium-Iodid reduzieren und 1 Volumen destilliertem Wasser.

Titan schwammig nach GOST 17746.

Die Lösung Massenkonzentration von Titan 0,02 G/cmwird wie folgt hergestellt: eine abgewogene schwammig Titan Masse 2,000 G wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmmit rückflusskühler, Gießen 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Arsen nach [3].

Natrium ортоарсенит nach [4].

Arsen (III) — OXID.

Lösungen einer bekannten Konzentration des Arsens.

Lösung A Massenkonzentration von Arsen 0,0001 G/cmvon Arsen wird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Masse des Arsens 0,1000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde zunächst ohne erhitzen, dann erhitzt bis zum vollständigen auflösen der Probe Arsen, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertes Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung A Massenkonzentration von Arsen 0,0001 G/cmvon OXID Arsen (III) wie folgt hergestellt: eine abgewogene OXID Arsen (III) Masse 0,1320 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Natriumhydroxid, destilliertes Wasser auf ein Volumen von 40 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie die 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:3, brachte bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung A Massenkonzentration von Arsen 0,0001 G/cmaus ортоарсенита Natrium bereiten auf folgende Weise: eine abgewogene ортоарсенита Natrium-Masse 0,2560 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, aufgelöst in 50 cmdestilliertes Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie die 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:3, und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Arsen 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A und bringe bis zur Markierung mit Schwefelsäure, verdünnt 1:15.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmverlegen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung B, Gießen Sie destilliertes Wasser auf ein Volumen von 30 cm, wird tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles rosa Färbung, 4 cmreaktionsgemisches. Flaschen mit Lösungen befinden sich auf einem kochenden Wasserbad, inkubiert 15 min, gekühlt, bringen Sie den bis zur Marke mit destilliertem Wasser und Messen lichtschluckvermögen градуировочных Lösungen in übereinstimmung mit 4.4.

Die Masse des Arsens in градуировочных Lösungen beträgt 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 und 0,000050 G.

Nach den Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen des Arsens bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения градуировочного Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung der Lösung, enthält Arsen.

4.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 5,000 G (bei Massen-Anteil von Arsen nicht mehr als 0,0010%) oder Masse 0,500 G (bei Massen-Anteil des Arsens mehr als 0,0010%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 oder 500 cm, Gießen Sie 50 bis 60 cmoder 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, verdampft auf ein Volumen von 10 bis 15 cm, Gießen Sie destilliertes Wasser auf ein Volumen von 100 bis 150 cm, 2,0 cmeiner Lösung von Eisen, erwärmen von 60 °C bis 70 °C, Gießen Sie von 7 bis 10 cmAmmoniak. Die Lösung wurde unter rühren in ein Glas vertragen Kapazität von 600 cm, in der vorläufig unterbringen 1,5 G Ammoniumchlorid und 100 cmAmmoniak. Das Glas, in dem wurde die Auflösung, wusch zwei-dreimal Ammoniak, verdünnt 1:19. Die Lösung mit dem Niederschlag inkubiert 20−30 Minuten an einem warmen Ort filtriert und der Niederschlag auf dem Filter (rotes oder weißes Band).

Gelöst wurde das Pellet in 20 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in dem die Verdampfung wurde, gewaschen Filter 20 cmheißem destilliertem Wasser.

Tropfenweise eine Lösung von Titan bis Entfärbung der Lösung und zusätzlich 2−3 Tropfen.

Tragen Sie die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, Gießen Sie 80 bis 90 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren (molare Konzentration der Salzsäure in der Teilung der Trichter sollte nicht weniger als 9 mol/L), 30 cmTetrachlorkohlenstoff scheidetrichter gegeben und geschüttelt, 2 min. die Organische Phase dekantiert im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund zum Gießen der wässrigen Phase 15 cmTetrachlorkohlenstoff und wiederholen Sie die Extraktion. Die organischen Phasen werden vereinigt, die wässrige Phase verworfen.

Die Vereinigten organischen Phase Gießen 20 cmWaschlösung geschüttelt, Trichter 30 C. die Wässrige Phase verworfen und zu der organischen Phase 15 cm Gießen Sie diedestilliertes Wasser scheidetrichter gegeben und geschüttelt, 2 min. die Organische Phase dekantiert in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, und die wässrige Phase wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Reextraktion mit destilliertem Wasser wiederholt, die organische Phase verworfen und die wässrige Phase wird zu einer Lösung von in-dimensional Kolba.

In den Kolben tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles rosa Färbung und 4 cmreaktionsgemisches wird der Kolben mit der Lösung auf dem kochenden Wasserbad, inkubiert 15 min, gekühlt, bringen Sie den bis zur Marke mit destilliertem Wasser und Messen lichtschluckvermögen Lösung Proben mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 610 oder 840 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 590 bis 640 oder von 820 bis 860 Nm, wobei als Vergleich der Lösung destilliertes Wasser.

Nach der Bedeutung светопоглощения Lösung finden eine Menge Proben Arsen auf градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Arsen in der Probe X, %, berechnet nach der Formel:

, (1)

wo M — Masse des Arsens in der Lösung der Probe in G;

M — Masse des Arsens in Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности — Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der überwachung und Aufzeichnung Genauigkeit — erweiterte Ungewissheit der Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Normen Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Genauigkeit — erweiterte Ungewissheit der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

5 Atom-Absorptions-Methode

5.1 Methode der Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 193,7 Nm Resonanz Strahlung Arsen-Atomen, bilden infolge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer, wodurch Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode oder elektrodenlose Entladungslampe für die Anregung der Spektrallinie des Arsens.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Filter обеззоленные nach [1] oder andere Filter mittlerer Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328.

Pulver Nickel-GOST 9722 Standard oder Probe der Zusammensetzung von Nickel, Z. B. [5], mit voreingestellten (zugelassenen) einem Massenanteil von Arsen nicht mehr als 0,0001%.

Kobalt nach GOST 123 Standard oder Probe der Zusammensetzung Kobalt, Z. B. [6], mit vorinstalliertem (zugelassenen) einem Massenanteil von Arsen nicht mehr als 0,0001%.

Arsen nach [3].

Natrium ортоарсенит nach [4].

Arsen (III) — OXID.

Lösungen einer bekannten Konzentration des Arsens.

Lösung A Massenkonzentration von Arsen 0,0001 G/cmvon Arsen wird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Masse des Arsens 0,1000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde zunächst ohne erhitzen, dann Hitze bis aufgelöst, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung A Massenkonzentration von Arsen 0,0001 G/cmvon OXID Arsen (III) wie folgt hergestellt: eine abgewogene OXID Arsen (III) Masse 0,1320 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 10 cmigen Lösung von Natriumhydroxid, Gießen Sie destilliertes Wasser auf ein Volumen von 40 cm, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 100 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, kühlen und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung A Massenkonzentration von Arsen 0,0001 G/cmaus ортоарсенита Natrium bereiten auf folgende Weise: eine abgewogene ортоарсенита Masse Natrium 0,2560 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, lösen das Salz in 50 cmdestilliertes Wasser, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, Gießen Sie 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Arsen 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Arsen 0,000002 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm20 cm verlegenLösung B und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

5.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung von Arsen Massenanteil von nicht mehr als 0,0010% Zugabemengen von Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt-Masse 1,000 G wurden in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Probe-Nickel-Pulver oder Kobalt oder Standard-Probe der Zusammensetzung Nickel oder Kobalt durch erwärmen gelöst in einem Volumen von 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und 2−3 min Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), vorher gewaschene zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen, zwei oder drei mal mit heißem destilliertem Wasser. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 5 bis 7 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen und transportieren in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In der Lampe verlegen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmLösung B In einen Kolben mit einer Lösung von Checkliste Erfahrungen eine Lösung, die Arsen, nicht Gießen, bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse des Arsens in градуировочных Lösungen ist 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 G.

5.3.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung von Arsen Massenanteil von mehr als 0,0010% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 10 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 5.3.1, Gießen Sie 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmLösung B In einen der Kolben mit der Lösung kontrollierenden Erfahrung Lösung, enthaltend Arsen, nicht Gießen, wird zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.

Die Masse des Arsens in градуировочных Lösungen entnehmen Sie 5.3.1.

5.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, verdampft auf ein Volumen von 5 bis 7 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen, bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Bei Massen-Anteil des Arsens mehr als 0,0010% in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen аликвотную Teil der Lösung mit 10 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:19.

Die Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge von 193,7 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 2,0 Nm mit einer Korrektur неселективного Absorption in strömendem Argon mißt nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Spektrometers wählen Sie die optimale Menge der Lösung, der im Zerstäuber, von 0,010 bis 0,050 cmoder den optimalen Zeitpunkt eines Sprays sprühen einer Lösung von 5 bis 50 ° C Gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 5.3.

Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen für Zerstäuber führen individuell für die verwendeten Spektrometer für градуировочным Lösungen. Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Bedingungen für die Arbeit des Zerstäubers

Nach den Werten der Absorption градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Arsen in градуировочному Grafiken.

5.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Arsen in der Probe X%, berechnet nach der Formel:

, (2)

wo M — Masse des Arsens in der Lösung der Probe in G;

K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности — Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Kontrolle und Aufzeichnung Genauigkeit — erweiterte Ungewissheit der Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.