GOST 23116.2-78

• gost-231162-78.pdf (112.51 KiB)
  ГОСТ 23116.2-78

INTERSTATE STANDARD

Datum der Einführung 01.07.79

Diese Norm legt спектрографический Verfahren zur Bestimmung von Quecksilber (bei der Masse der Anteil von Quecksilber 510^-5 % bis 510^-3 %) cadmiumfrei hohe Reinheit.

Die Grundlage спектрографического Bestimmung von Quecksilber in cadmiumfrei gelegt die Methode «drei Standards» mit der Verdampfung des Quecksilbers aus dem Krater kohlenstoffelektrode im Bogen DC.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 23116.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-30 oder Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 oder Set-1 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.

Спектропроектор Typ SS-18.

Generator Bogen DC.

Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien (komplette Anlage).

Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.

Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.

Kohleelektroden Betriebssystem. Uhr mit einem Durchmesser von 6 mm, die Größe des Kraters 4x15 mm und контрэлектроды einer Länge von 30−50 mm, geschärft auf ein Ende Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5 mm.

Quecksilber nach GOST 4658.

Lithium chlorhaltige.

Cadmium nach GOST 22860.

Kaliumchlorid nach GOST 4234.

Tiegel Graphit-oder Graphit-шамотные mit Deckeln.

Feilen zum schärfen der Elektroden nach GOST 1465.

Elektroofen Laborglas, тигельная, ermöglicht es Ihnen, die Temperatur bis zu 500 °C.

Fotoplatten спектрографические Typ I oder P.

Proben zu bekommen. Die Grundlage für die Probenvorbereitung dient metallisches Cadmium mit einem Gehalt an Quecksilber von weniger als 110^-5 %. Haupt-Probe, die 0,5% des Quecksilbers werden wie folgt hergestellt. Berechnet wurde eine Probe Quecksilber wiederum in кадмиевую Platte, so dass das Quecksilber war im inneren. In графитовом Tiegel, beheizten auf eine Temperatur von ungefähr 400 °C mit verdecktem Lichtbogen, bestehend aus Kaliumchlorid und von Lithiumchlorid in einem Verhältnis von 1:1, wurde eine Probe geschmolzen Kadmium und in die Schmelze eingetaucht wurde eine Probe Quecksilber, eingewickelt in ein кадмиевую Platte. Sorgfältig die Schmelze gerührt und in die Form gegossen. Durch Verdünnung des primären Musters Cadmium 100 mal bekommen die erste Probe zu bekommen. Dann durch serielle Verdünnung jedem neu erhaltenen Probe 2−3 mal die Grundlage Arbeiter bereiten eine Reihe von Proben. Die hergestellten Proben sorgfältig analysieren die kolorimetrische Methode nach GOST 19674.

Kap. 2. (Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Bestimmung von Quecksilber wird auf Quarz-спектрографе durchschnittlichen Dispersion mit трехлинзовым конденсором. Die Breite der Spalte 0,020 mm. die Masse der Probe der Probe oder der Probe des Vergleichs (300 mg) in Form von Sägemehl wird in die Bohrung an der unteren kohlenstoffelektrode einer Tiefe von 15 mm, einem Durchmesser von 4 mm und sorgfältig verdichten набивалкой aus organischem Glas. Zwischen den Elektroden entzündet sich der Lichtbogen Gleichstrom Kraft 8 A. die Belichtungszeit von 2 min, der Abstand zwischen den Elektroden von 2,5−3,0 mm.

Die Spektren der Proben und градуировочных Proben fotografiert dreimal auf derselben fotografische Platte.

Kap. 3. (Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Im Spektrogramm mit einem микрофотометра Messen die Schwärzung der analytischen Linie Quecksilber Hg I 253,652 Nm und dem nahen hintergrund (rechts von der Linie). Nach den gemessenen Werten S_L+f und S_f, unter Ausnutzung der Kennlinie, Logarithmen bestimmen der Intensität der Linien und hintergrund lg (I_L+ I_f) und der Logarithmus der Intensität der hintergrund lg I_f. Dann finden I_L= (I_L+ I_f) — I_f. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten der lg I, lg Mit, wo Mit — die Konzentration von Quecksilber in градуировочных Proben. Nach градуировочным Chart finden Quecksilbergehalt in cadmiumfrei.

Für die Konstruktion der Kennlinie Fotoplatten gleichzeitig mit Proben und Proben Vergleich fotografiert Palette von Eisen durch девятиступенчатый Platinum Sie Abschwächer.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (jede Definition von drei спектрограмм).

Die Differenz der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von P = 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen (d_n) berechnet wird nach der Formel

d_n = 0,3 ,

wo — arithmetische Mittel von zwei vergleichbaren Ergebnissen parallele Definitionen.

Der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von P = 0,95 nicht überschreiten zulässige Werte der Divergenz (d_a), berechnet nach der Formel

d_a = 0,3 ,

wo — Durchschnitt von zwei vergleichbaren Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. Nr. 1).

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 16.05.78 № 1298

3. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

4. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Nr. 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

5. AUSGABE mit Änderungen Nr. 1, 2, genehmigt im Dezember 1983, Dezember 1988 (IUS 4−84, 3−89)