GOST 13047.20-2002

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  ГОСТ 13047.20-2002

NICKEL. COBALT

METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MAGNESIUM

ZWISCHENSTAATLICHE RAT
FÜR NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG

Minsk

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt», JSC «Institut für Гипроникель»

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll Nummer 21 vom 30. Mai 2002)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 17. September 2002, № 334-st Interstate Standard GOST 13047.20−2002 verordnet direkt als staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2003

4 IM GEGENZUG GOST 13047.17−81, GOST 741.15−80

INHALT

GOST 13047.20−2002

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methode zur Bestimmung von Magnesium

Vernickeln. Cobalt.
Method for determination of magnesium

Datum der Einführung 2003−07−01

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Magnesium in Massen-Anteil von 0,0002% bis 0,0030% im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und кобальте nach GOST 123.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 123−98 Cobalt. Technische Daten

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4526−75 Magnesium Oxide. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2002 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der arbeiten — nach GOST 13047.1.

4 Atom-Absorptions-Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm Resonanz-Strahlung Atome Magnesium, gebildet in Folge der Atomisierung bei der Einführung der Lösung der Probe in die Flamme Acetylen-Luft.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Magnesium.

Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.

Filter обеззоленные nach [1] oder andere mittlere Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 oder 1:19.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit installiertem einem Massenanteil an Magnesium von nicht mehr als 0,0002%.

Kobalt nach GOST 123 Standard oder Probe der Zusammensetzung von Kobalt mit installiertem einem Massenanteil an Magnesium von nicht mehr als 0,0002%.

Magnesium primär nach GOST 804.

Magnesium-OXID nach GOST 4526, kalziniert bei einer Temperatur von 850 — 900 °C für 1 H.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Magnesium.

Die Lösung Und der Massenanteil Magnesium-Konzentration 0,0001 G/cm³ aus Magnesium: die Anhängung einer Masse von Magnesium 0,1000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm³, gelöst in 15 — 20 cm³ Salpetersäure, verdünnt 1:1, приливая Sie Portionen von 2 — 3 cm³, Kochen für die Lösung 2 — 3 Minuten, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm³, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Die Lösung Und der Massenanteil Magnesium-Konzentration 0,0001 G/cm³ aus Magnesiumoxid: eine abgewogene Masse Magnesiumoxid 0,1658 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm³, gelöst in 15 — 20 cm³ Salpetersäure, verdünnt 1:1, Kochen für die Lösung 2 — 3 Minuten, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm³, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Magnesium 0,00001 G/cm³: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³ nehmen 10 cm³ der Lösung A und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Für градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massenanteil an Magnesium von nicht mehr als 0,0010% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm³ platziert Probe Masse 3,000 G Proben von Nickel-Pulver oder Kobalt oder Standard-Probe der Zusammensetzung von Nickel und Kobalt mit installiertem einem Massenanteil Magnesium. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Zu den versuchen Gießen Sie die 40 — 50 cm³ Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), die vorab gewaschen 2 — 3 mal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen 2 — 3 mal mit heißem Wasser. Die Lösungen wurden eingedampft bis zu einem Volumen von 15 — 20 cm³, Gießen Sie die 40 — 50 cm³ Wasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm³.

In Flaschen ausgesuchte 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm³ der Lösung B, in einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung eine Lösung von Magnesium nicht verabreicht, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Absorption, wie in 4.4.

Die Masse des Magnesiums in Lösungen zur Kalibrierung beträgt 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; G. 0,000040

4.3.2 Für градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massen-Anteil der Magnesium mehr als 0,0010% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm³ genommen auf 20 cm³ Lösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 4.3.1, gespritzt 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm³ der Lösung B in einen der Kolben mit der Lösung kontrollierenden Erfahrung eine Lösung von Magnesium nicht verabreicht, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption, wie in 4.4.

Die Masse des Magnesiums in Lösungen zur Kalibrierung entnehmen 4.3.1.

4.4 Durchführung der Analyse

In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 250 cm³ platziert eine abgewogene Probe der Masse 3,000 G, Gießen Sie die 40 — 50 cm³ Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, eingedampft auf ein Volumen von 15 — 20 cm³, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³, gekühlt und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Bei massenhaft Magnesium-Anteil von mehr als 0,0010% in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³ ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung mit einem Volumen von 20 cm³, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.

Messen Sie die Absorption der Probe und die entsprechenden Lösungen zur Kalibrierung bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm nicht weniger als zwei mal nacheinander deren Eingabe in die Flammen, das System zu Wasser gewaschen, überprüfen Sie Nullpunkt und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 4.3.

Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen Magnesium bauen градуировочный Zeitplan.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Magnesium auf das entsprechende градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Magnesium in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

(1)

wo M_x — Masse von Magnesium in der Lösung der Probe in G;

K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1. Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1 — Normen die Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens

In Prozent