GOST 13047.10-2014
GOST 13047.10−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kupfer
GOST 13047.10−2014
INTERSTATE STANDARD
NICKEL. COBALT
Methoden zur Bestimmung von Kupfer
Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of copper
ISS 77.120.40
Datum der Einführung 2016−01−01
Vorwort
Ziele, Grundsätze und Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"
Informationen zum Standard
1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"
2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)
3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)
Für die Annahme gestimmt:
Kurztitel des Landes nach MK (ISO 3166) 004−97 |
Die Landesvorwahl für MK (ISO 3166) 004−97 | Kurzname des nationalen Normungsorganisation |
Aserbaidschan |
AZ | Азстандарт |
Armenien |
AM | Wirtschaftsministerium Der Republik Armenien |
Belarus |
BY | Gosstandart Der Republik Belarus |
Georgien |
GE | Грузстандарт |
Kasachstan |
KZ | Gosstandart Der Republik Kasachstan |
Kirgisien |
KG | Кыргызстандарт |
Russland |
DE | ROSSTANDART |
Tadschikistan |
TJ | Таджикстандарт |
Usbekistan |
UZ | Узстандарт |
4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.10−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016
5 IM GEGENZUG GOST 13047.10−2002
Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt спектрофотометрический und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung des Kupfers (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,0002% bis 2,0%) im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722, кобальте nach GOST 123 und кобальтовом Pulverform nach GOST 9721. Als Arbitrage-Methode verwendet Atom-Absorptions-Methode.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:
GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten
GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten
GOST 859−2001 Kupfer. Marke
GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten
GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten
GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten
GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten
GOST 5845−79 Reagenzien. Kalium-Natrium виннокислый 4-Wasserstraße. Technische Daten
GOST 9721−79 Pulver кобальтовый. Technische Daten
GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten
GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten
GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten
GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten
Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.
3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.
4 Спектрофотометрический Methode
4.1 Methode zur Analyse
Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 435 Nm Lösung von komplexen verbindungen von Kupfer mit диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемого Chloroform bei pH 3−4.
4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 420 bis 450 Nm.
Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.
Ammoniakwasser nach GOST 3760, bei Bedarf geschält, oder nach GOST 24147, verdünnt 1:1 und 1:9.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cm.
Kalium-Natrium виннокислый 4-Wasserstraße nach GOST 5845, die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cm.
Blei диэтилдитиокарбамат nach [1]*, die Lösung Massenkonzentration von 0,0001 G/cmin Chloroform.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Papier Universal Flachbildschirm auf [2].
Chloroform nach GOST 20015 oder фармакопейный nach [3].
Kupfer nach GOST 859.
Lösungen von Kupfer mit einer bekannten Konzentration.
Lösung A Massenkonzentration von Kupfer 0,001 G/cmwie folgt hergestellt: eine abgewogene Kupfer Masse 1,0000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Kochen für 2−3 Minuten, cool, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.
Lösung B Massenkonzentration von Kupfer 0,0001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.
Die Lösung In einer Massenkonzentration von Kupfer 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm verlegenLösung B bringen und bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.
Lösung G die Massenkonzentration von Kupfer 0,000005 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 200 cm10 cm verlegenLösung B bringen und bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.
4.3 Vorbereitung für die Analyse
4.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massenanteil des Kupfers nicht mehr als 0,03% im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmverlegen von 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmG Lösung, Gießen Sie 50 bis 60 cmdestilliertem Wasser und dann wird die Analyse in übereinstimmung mit
Die Masse des Kupfers in градуировочных Lösungen beträgt 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 und 0,0000400 G.
Nach den Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und entsprechenden Massen von Kupfer zu bauen градуировочный Diagramm 1, unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения градуировочного Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung einer Lösung, die Kupfer.
4.3.2 Für die Konstruktion градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massenanteil von Kupfer über 0,03% im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmverlegen 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 und 10,0 cmLösung In, Gießen Sie 50 bis 60 cmdestilliertem Wasser tropfenweise Salpetersäure, verdünnt 1:9, oder Ammoniak, verdünnt 1:1, bis zum erhalten der pH-Wert der Lösung nach 3−4 Universal pH-Papier und dann wird die Analyse in übereinstimmung mit
Die Masse des Kupfers in градуировочных Lösungen beträgt 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00005; 0,00007 und 0,00010 G.
Nach den Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und entsprechenden Massen von Kupfer zu bauen градуировочный Diagramm 2 unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения градуировочного Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung einer Lösung, die Kupfer.
4.4 Durchführung der Analyse
4.4.1 eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 1 wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250 cm.
Tabelle 1 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe
Der Bereich der Massen-Anteil von Kupfer, % |
Die Masse der Probe der Probe, G |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Zimmer градуировочного Grafik |
Von 0,0002 bis 0,0020 inkl. |
2,000 | Die ganze Lösung | 1 |
St. 0,002 «0,008 « |
0,500 | Das gleiche | 1 |
«0,008» 0,030 « |
0,500 | 25 | 1 |
«0,03» 0,10 « |
0,500 | 10 | 2 |
«0,1» 0,3 « |
0,500 | 5 | 2 |
«0,3» 0,8 « |
0,500 | 10/100/10 | 2 |
«0,8» 2,0 « |
0,500 | 10/100/5 | 2 |
Zu naweske Versuches Gießen Sie 20 bis 40 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, verdampft auf ein Volumen von 5 bis 10 cm, Gießen Sie die 20 cmdestilliertes Wasser.
Bei der Masse der Anteil von Kupfer, nicht mehr als 0,008% igen Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm.
Bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,008% bis zu 0,300% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und ausgesuchte аликвотную Teil Umfang nach Tabelle 1 im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm.
Erlaubt weitere Verdünnung der Lösungen vorausgesetzt, dass die Masse an Kupfer in der Lösung, platziert in einem scheidetrichter befindet sich innerhalb der Massen von Kupfer градуировочных Grafiken, die in übereinstimmung mit 4.3.
4.4.2 die Lösung in der Teilung der Trichter aufgefüllt mit destilliertem Wasser bis zu 50 cm, tropfenweise Ammoniak, verdünnt 1:1, oder Salpetersäure, verdünnt 1:9, bis zum erhalten der pH-Wert der Lösung im Bereich von 3−4 nach Universal pH-Papier, 10 cm Gießen Sie dieLösung диэтилдитиокарбамата Blei und geschüttelt Trichter 2 min.
Die organische Phase dekantiert durch den Trichter mit einem Wattestäbchen, Chloroform ausgewaschen, in einen Messkolben überführt und mit 25 m*. Zum Gießen der wässrigen Phase 5 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei und geschüttelt Trichter 1 min.
________________
* Die Dimension entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Die organische Phase wird zu einer Lösung von in-dimensional Kolba, aus der wässrigen Phase wiederholt Extraktion 5 cmдиэтилдитиокарбамата Blei innerhalb von 30 S. die Extraktion wiederholt, bis eine farblose organische Phase und führt dabei die organische Phase in die gleiche dreidimensionale Kolben, Messen und lichtschluckvermögen Lösung in übereinstimmung mit
4.4.3 Bei der Analyse von Cobalt mit einem Massenanteil von Kupfer nicht mehr als 0,001% der organischen Phase nach der Extraktion des Kupfers диэтилдитиокарбаматом Blei gesammelt in einer Tasse aus Porzellan oder Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund trockne verdampft im Wasserbad.
Der trockene Rückstand wurde mit 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und trockne eingedampft. Salz, gelöst in einem Volumen von 3 bis 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:9, die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, aufgefüllt mit destilliertem Wasser bis zu 50 cmund weiter Intervallen erfolgt eine erneute Extraktion in übereinstimmung mit
4.4.4 dimensionale Lösung in die Küvette bis zur Markierung bringen Chloroform. Nach 10 min Messen lichtschluckvermögen Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 435 Nm oder фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 420 bis 450 Nm, wobei als Vergleich der Lösung Chloroform.
Nach der Bedeutung светопоглощения Lösung finden eine Menge Proben auf Kupfer градуировочному Grafiken.
4.5 Auswertung der Analyse
Massive Anteil an Kupfer in der Probe X, %, berechnet nach der Formel:
, (1)
wo — Masse des Kupfers in der Lösung der Probe in G;
— die Masse des Kupfers in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;
K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;
M — Masse der Probe des Versuches, G.
4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.
Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95
In Prozent
Massenanteil von Kupfer | Die Grenze der Wiederholbarkeit (Ergebnisse für zwei parallele Definitionen) r |
Die Grenze der Wiederholbarkeit (Ergebnisse für die drei parallelen Definitionen) r |
Die Grenze der Reproduzierbarkeit (für zwei Analyseergebnisse) R |
Die erweiterte Unsicherheit U (k=2) |
0,00020 |
0,00004 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00006 |
0,00050 |
0,00007 | 0,00009 | 0,00014 | 0,00010 |
0,00100 |
0,00015 | 0,00020 | 0,00030 | 0,00020 |
0,0030 |
0,0004 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
0,0050 |
0,0006 | 0,0007 | 0,0011 | 0,0008 |
0,0100 |
0,0012 | 0,0015 | 0,0020 | 0,0015 |
0,030 |
0,003 | 0,004 | 0,006 | 0,004 |
0,050 |
0,005 | 0,006 | 0,010 | 0,007 |
0,100 |
0,007 | 0,008 | 0,014 | 0,010 |
0,300 |
0,015 | 0,020 | 0,030 | 0,020 |
0,50 |
0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,03 |
1,00 |
0,05 | 0,06 | 0,08 | 0,06 |
2,00 |
0,07 | 0,08 | 0,14 | 0,10 |
5 Atom-Absorptions-Methode
5.1 Methode der Analyse
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge 324,7 Nm Resonanz-emissions-Atomen Kupfer, gebildet in Folge der feurigen Zerstäubung beim sprühen der Lösung der Probe in der Flamme Acetylen-Luft.
5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrometer gewährleistet die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.
Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Kupfer.
Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.
Filter обеззоленные auf [4] oder andere Filter mittlerer Dichte.
Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.
Pulver Nickel-GOST 9722 Standard oder Probe der Zusammensetzung von Nickel, Z. B. [5] mit vorinstalliertem (zugelassenen) einem Massenanteil an Kupfer nicht mehr als 0,0002%.
Kobalt nach GOST 123 oder Standard Zusammensetzung der Probe mit Kobalt vorinstalliert (zugelassenen) Massenanteil des Kupfers nicht mehr als 0,0002%.
Kupfer nach GOST 859.
Lösungen von Kupfer mit einer bekannten Konzentration.
Die Lösung Und die Massenkonzentration von Kupfer 0,001 G/cmbis 4.2.
Lösung B Massenkonzentration von Kupfer 0,0001 G/cmbis 4.2.
Die Lösung In einer Massenkonzentration von Kupfer 0,00001 G/cmbis 4.2.
5.3 Vorbereitung für die Analyse
5.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massenanteil des Kupfers nicht mehr als 0,0020% Zugabemengen von Nickel Pulver oder Kobalt oder Standard-Proben der Nickel-oder Kobalt-Masse 5,000 G wird in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.
Probe-Nickel-Pulver oder Kobalt oder Standard-Proben der Nickel-oder Kobalt durch erwärmen gelöst in einem Volumen von 50 bis 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und 2−3 min Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösung durch den Filter filtriert (rotes oder weißes Band), vorgewaschen, zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9. Filter waschen zwei oder drei mal mit destilliertem Wasser. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 15 bis 20 cm, Gießen Sie 50 bis 60 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmLösung B In einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung Lösung, enthaltend Kupfer, nicht Gießen, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.
Die Masse des Kupfers in градуировочных Lösungen beträgt 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 und 0,00010 G.
5.3.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massenanteil von Kupfer 0,002% bis 0,010% Zugabemengen von Nickel Pulver oder Kobalt oder Standard-Proben der Nickel-oder Kobalt-Masse 3,000 G wird in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.
Probe Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Proben der Nickel-oder Kobalt gelöst gemäß 5.3.1, tragen die Lösungen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund Gießen Sie 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmB. Lösung In einen der Kolben mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung Lösung, enthaltend Kupfer, nicht Gießen, wird zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.
Die Masse des Kupfers in градуировочных Lösungen beträgt 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 und 0,00050 G
5.3.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik 3 bei der Bestimmung der Massenanteil des Kupfers von 0,01% bis 0,05% Probe-Nickel-Pulver oder Kobalt oder Standard-Proben der Nickel-oder Kobalt-Masse 1,000 G wird in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.
Probe Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Proben der Nickel-oder Kobalt gelöst in einem Volumen von 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, nach 5.3.1, tragen die Lösungen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund Gießen Sie 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmB. Lösung In einen der Kolben mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung Lösung, enthaltend Kupfer, nicht Gießen, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.
Masse Kupfer in градуировочных Lösungen finden
5.3.4 Für den Aufbau градуировочного Grafik 4 bei der Bestimmung der Massenanteil an Kupfer von 0,05% bis 0,50% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 10 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit der 5.3.3, und Gießen Sie 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmB. Lösung In einen der Kolben mit der Lösung kontrollierenden Erfahrung Lösung, enthaltend Kupfer, nicht Gießen, bis zur Markierung bringen Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.
Masse Kupfer in градуировочных Lösungen finden
5.3.5 Für den Aufbau градуировочного Grafik 5 bei der Bestimmung der Massenanteil von Kupfer über 0,50% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmB. Lösung In einen der Kolben mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung Lösung, enthaltend Kupfer, nicht Gießen, wird zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 5.4.
Masse Kupfer in градуировочных Lösungen finden
5.4 Durchführung der Analyse
Eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 3 wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250 cm.
Tabelle 3 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe
Der Bereich der Massen-Anteil von Kupfer, % | Die Masse der Probe der Probe, G | Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Zimmer градуировочного Grafik |
Von 0,0002 bis 0,002 inkl. |
5,000 | Die ganze Lösung |
1 |
St. 0,0020 «0,010" |
3,000 | Das gleiche | 2 |
«0,010» 0,05 « |
1,000 | « | 3 |
«0,05» 0,50 « | 1,000 | 10 |
4 |
«0,50» 2,00 « | 1,000 | 10/100/20 | 5 |
Eine abgewogene Probe der Masse 5,000 3,000 oder G unter erwärmen gelöst in einem Volumen von 50 bis 60 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, wurde eine Probe der Masse 1,000 G unter erwärmen gelöst in einem Volumen von 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft auf ein Volumen von 15 bis 20 cmoder 5 bis 7 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen und bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.
Bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,050% in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen аликвотную Teil der Lösung Volumen der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 3 und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.
Die Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge 324,7 Nm und die Breite der Schlitze nicht mehr als 0,4 Nm Messen nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in der Flamme Acetylen-Luft gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 5.3.
Nach den Werten der Absorption градуировочных Lösungen und entsprechenden Massen von Kupfer zu bauen градуировочный Zeitplan.
Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge Kupfer auf градуировочному Grafiken.
5.5 Auswertung der Analyse
Massive Anteil an Kupfer in der Probe X, %, berechnet nach der Formel:
, (2)
wo — Masse des Kupfers in der Lösung der Probe in G;
K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;
M — Masse der Probe des Versuches, G.
5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.
Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.