GOST 13047.3-2002

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  ГОСТ 13047.3-2002

GOST 13047.3−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kobalt in кобальте

GOST 13047.3−2002

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung von Kobalt in кобальте

Vernickeln. Cobalt.
Methods for determination of cobalt in cobalt

ISS 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* Im Register «Nationale Standards» 2005 DHF —
Ochs 77.120.40 und 77.120.70. — Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 2003−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt», JSC «Institut für Гипроникель"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 21 vom 30. Mai 2002)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 17. September 2002 G. (N) 334-st Interstate Standard GOST 13047.3−2002 verordnet direkt als staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2003

4 im GEGENZUG GOST 741.1−80, mit Ausnahme des Abschnitts 1

IST eine änderung, veröffentlicht in IUS N 7, 2004

Die änderung eingetragen juristische Büro «Kodex"

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt электрогравиметрический (bei Massen-Anteil von bis zu 98,8%) und Girokonto (bei der Massen-Anteil von mehr als 98,8%) Methoden zur Bestimmung von Kobalt in кобальте nach GOST 123.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 123−98 Cobalt. Technische Daten

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3769−78 Ammonium Sulfat. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5841−74 Hydrazin Sulfat

GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten

GOST 8776−99 Cobalt. Methoden chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2002 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 13047.5−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Nickel in кобальте

GOST 13047.6−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff

GOST 13047.7−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung des Schwefels

GOST 13047.8−2002 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung der Silizium

GOST 13047.9−2002 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung des Phosphors

GOST 13047.10−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kupfer

GOST 13047.11−2002 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung von Zink

GOST 13047.12−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Antimon

GOST 13047.13−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Blei

GOST 13047.14−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Bismut

GOST 13047.15−2002 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung von zinn

GOST 13047.16−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Cadmium

GOST 13047.17−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Eisen

GOST 13047.18−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung des Arsens

GOST 13047.19−2002 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung von Aluminium

GOST 13047.20−2002 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung von Magnesium

GOST 13047.21−2002 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung des Mangans

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der arbeiten — nach GOST 13047.1.

4 Электрогравиметрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Abwägung der Massen Kobalt, Nickel, Kupfer und Zink der Elektrolyse auf die Platin-Kathode der Umgebung von Ammoniak, und die Bestimmung der restlichen Masse von Kobalt in der Lösung nach der Elektrolyse спектрофотометрическим oder Atomabsorptionsspektrometrie. Massive Nickel-Anteil, Kupfer und Zink wird durch GOST 13047.5, GOST 13047.10, GOST 13047.11 oder nach GOST 8776 und berücksichtigen bei der Bearbeitung der Ergebnisse.

Спектрофотометрический Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 500 Nm komplexen verbindungen von Kobalt mit нитрозо-P-Salz.

Atom-Absorptions-Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge 240,7 Nm Resonanz-Strahlung von Kobalt-Atomen, gebildet in Folge der Atomisierung bei der Einführung der Lösung der Probe in die Flamme Acetylen-Luft.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse mit Amperemeter, Voltmeter, dimmerfunktion, die die Durchführung der Elektrolyse unter rühren und einer Stromstärke von 3−4 A und einer Spannung von 2−3 V.

Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.

Die Lampe ist mit voller Kathode zur Anregung der Spektrallinie Kobalt.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 490−540 Nm.

Die Elektroden Platin-Netto nach GOST 6563.

Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:9

Ammoniakwasser nach GOST 3760 oder nach GOST 24147, verdünnt 1:9.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841.

Natrium уксуснокислый 3-wässrige GOST 199, Lösung Massenkonzentration von 0,5 G/cm.

Нитрозо-R-Salz nach [1], eine Lösung von Massen-Konzentration von 0,001 G/cm.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Universal-indikatorpapiere auf [2].

Filter обеззоленные auf [3] oder andere mittlere Dichte.

Kobalt nach GOST 123.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Kobalt.

Lösung A Massenkonzentration von Kobalt 0,001 G/cm: in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert wurde eine Probe von Kobalt Masse 1,0000 G, Gießen 25−30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Kochen für die Lösung 3−5 Minuten, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, man dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie den Rest der 80−100 cmWasser gelösten Salze beim erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Kobalt 0,0001 G/cm: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm nehmender Lösung A, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Kobalt 0,00001 G/cmł: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgewählt 10 cmLösung B, Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Bestimmung der Masse von Kobalt спектрофотометрическим Methode im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmigen Lösung, mit Wasser aufgefüllt bis 15 cm, fügen Sie 1−2 Tropfen Schwefelsäure, verdünnt 1:1, Gießen Sie 5 cmNatrium-Acetat und weiter kommen, wie in 4.4.4.

Die Masse von Kobalt in Lösungen für градуировочного Grafik ist 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 G.

Nach den Werten светопоглощения und entsprechenden Massen Kobalt bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения Lösung, ohne die Einführung einer vorbereiteten Lösung von Kobalt.

4.3.2 Für градуировочного Grafik bei der Bestimmung der Masse von Kobalt Atomabsorptionsspektrometrie im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnehmen 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmLösung B, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Absorption, wie in 4.4.5.

Die Masse von Kobalt in Lösungen zur Kalibrierung beträgt 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 G.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 In ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G, Gießen 15−20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, die Lösung gekocht 2−3 Minuten kühlen, 15 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, man dampft die Lösung bis Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen.

Gießen Sie den Rest der 50−60 cmWasser, fügen Sie 3−4 G Ammoniumsulfat aufgelöst und Salz beim erhitzen. Zu einer Lösung von Gießen unter rühren Ammoniak bis zum erscheinen seines Geruchs und geben 80 cmüberschuss.

Die Lösung mit dem Bodensatz in einem warmen Ort 25−30 min. der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf (rotes oder weißes Band), das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Filter gewaschen 2−3 mal Ammoniak, verdünnt 1:9, das Filtrat verwenden, wie in 4.4.2.

Der Filterkuchen aufgelöst in 10−15 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, Filter gewaschen 3−4 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Zu einer Lösung von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, man dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure, kühlen, Gießen 20−30 cmWasser und gelösten Salzes durch erhitzen. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund verwenden, wie in 4.

4.3.

4.4.2 Zum Filtrat hinzugegeben 2,0 G Hydrazin, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 200 cmverbringen und Elektrolyse für 1−1,5 Stunden unter rühren der Lösung unter Verwendung einer vorher gewogenen Platin-Elektroden bei der Stromstärke 3−4 A und einer Spannung von 2−3 W. Nach der Entfärbung der Lösung die Wände der Tasse und vorstehende Teile der Elektroden mit Wasser gewaschen, Gießen Sie 15 bis 20 cmWasser und weiterhin die Elektrolyse von 10−15 min. die Elektroden aus der Lösung herausgenommen, mit Wasser gewaschen, dann schalten Sie den Strom. Die Elektroden Ethanol gewaschen, getrocknet bei einer Temperatur von 95−105 °C für 15−20 min, abgekühlt und gewogen.

4.4.3 Lösung nach der Elektrolyse dampft auf ein Volumen von 40−50 cmund Gießen Sie die Schwefelsäure, verdünnten 1:1, auf pH 1−2 nach Universal pH-Papier. Wird die Lösung zu einer Lösung von-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und bestimmt in der Lösung eine Menge von Kobalt спектрофотометрическим Methode, wie in 4.4.4, oder Atomabsorptionsspektrometrie, wie in 4.4.5.

4.4.4 Bei der Verwendung der tomographischen Methode in einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, vorbereitet auf 4.4.3, Ammoniak zugegeben bis zum erscheinen der Ausfällung von Eisenhydroxid gelöst und 2−3 Tropfen Schwefelsäure, verdünnt 1:1.

Zu einer Lösung von Gießen 5 cmNatrium-Acetat, aufkochen und 2−3 min, 10 cm Gießen Sie dieLösung нитрозо-R-Salz, Kochen für 2−3 Minuten, Gießen Sie die 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und 1 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

5−7 min Messen lichtschluckvermögen Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 500 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 490−540 Nm. Als Vergleich der Lösung mit einer градуировочного Grafik vorbereitet, die ohne die Einführung von Kobalt.

Eine Menge von Kobalt in der Lösung die Proben finden nach градуировочному Grafiken, baut auf die 4.3.1, unter Berücksichtigung des Koeffizienten der Verdünnung der Lösung.

4.4.5 Bei der Verwendung atomarer абсорбционного Methode zur Bestimmung misst die Absorption der Lösung des Versuches auf 4.4.3 und Lösungen für градуировочного Grafik auf 4.3.2 bei einer Wellenlänge 240,7 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm nicht weniger als zwei mal nacheinander deren Eingabe in die Flammen, das System zu Wasser gewaschen, überprüfen Sie Nullpunkt und Stabilität градуировочного Grafik.

Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen Kobalt bauen градуировочный Zeitplan.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge Kobalt auf градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Kobalt , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — die Masse der Kathode nach der Elektrolyse, G;

 — die Masse der Kathode vor der Elektrolyse, G;

 — die Masse der Anode vor der Elektrolyse, G;

 — die Masse der Anode nach der Elektrolyse, G;

 — die Masse von Kobalt in der Lösung der Probe in G;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

 — Massenanteil von Nickel in der Probe, %;

 — Massenanteil von Kupfer in der Probe, %;

 — Massenanteil von Zink in der Probe, %.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1.

Messunsicherheit der Analysemethode beträgt 0,3%. Standards Kontrolle: die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei oder drei parallele Definitionen oder dementsprechend betragen 0,2% und 0,3%; die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse von 0,4%.

5 Geschätzte Methode

Bei Massen-Anteil von Kobalt über 98,8% Massen-Anteil an Kobalt bestimmen, berechneten Methode. Für diese Summe finden massive Anteil der Verunreinigungen in normierten GOST 123, sowie Silizium und Aluminium, nach bestimmten GOST 13047.5 — GOST 13047.21 oder nach GOST 8776 genommen, ohne Rundung, und subtrahieren Sie von 100%.

Rundung der Differenz führen auf die Anzahl der signifikanten Ziffern, die in den Tabellen angegebenen chemischen Zusammensetzung in GOST 123.