GOST 17262.4-78
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
CADMIUM
METHODE ZUR BESTIMMUNG DER SPEKTRALEN
ZINK UND EISEN
GOST 17262.4−78
DAS STAATLICHE KOMITEE DER UDSSR FÜR DIE STANDARDS
MOSKAU
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
CADMIUM Methode zur Bestimmung der spektralen Cadmium. Method of spectral for the |
GOST |
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. August 1978. No. 2364 Gültigkeit installiert
mit
bis
(Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
Diese Norm legt спектрографический Methode zur Bestimmung von Zink und Eisen in cadmiumfrei im Bereich der Massen-Anteil, %:
Zink — von 0,0008 bis 0,016;
Eisen — von 0,0002 bis 0,006.
Diese Methode gilt im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität.
Die Grundlage спектрографического Bestimmung von Verunreinigungen gelegt die Methode «drei Standards» mit der Einleitung des Spektrums in дуговом-Modus. Analysiert metallisches Cadmium vorher in das OXID überführt.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 1, 2, 3).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen — GOST 25086−81.
1.2. Test auf der Analyse wurden in Form von Chips oder ein Stück nach GOST 1467−93.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1, 3).
2. GERÄTE, MATERIAL, LÖSUNGEN UND REAGENZIEN
Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 mit Beugung Gitter mit 600 Strichen/mm und трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.
Generator активизированной Bogen AC.
Микрофотометр jeglicher Art, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien (komplette Anlage).
Спектропроектор Typ SS-18.
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen.
Fliesen Elektro.
Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.
Waage Labor-Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G:
Tasse Quarz nach GOST 19908−90.
Lampe mit abgestufter Hals nach GOST 1770−74.
Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 1,2 cm3.
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−78.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, перегнанная im Quarz-Apparat.
Graphit-Elektroden Marke OSCH mit einem Durchmesser von 6 mm mit dem Krater mit einer Größe von 4x4 mm und einer durchgehenden Querbohrung mit einem Durchmesser von 0,8 mm im unteren Teil des Kraters. Контрэлектрод — Kohle-Stab, Klausur am Kegelstumpf.
Platte fotografische спектрографические Arten von PPS-02, SFC-03, HT-2СВ gültige ND oder eine andere Art, um die gewünschte Empfindlichkeit der zu definierenden Elemente.
Entwickler метолгидрохиноновый der folgenden Zusammensetzung:
метол nach GOST 25664−83 (1,00 ± 0,01) G
Hydrochinon nach GOST 19627−74 (5,00 ± 0,01) G
Natriumsulfit nach GOST 195−77 oder GOST 5644−75 (26,0 ± 0,1) G
Natriumcarbonat nach GOST 83−79 (20,0 ± 0,1) G
Kalium бромистый nach GOST 4160−74 (1,00 ± 0,01) G
destilliertes Wasser nach GOST 6709−72 bis 1000 cm3.
Zeit Symptome фотопластинок (7 ± 1) Minuten bei einer Temperatur von 18 — 20 °C.
Hinweis. Es dürfen Entwickler einer anderen Zusammensetzung;
Fixer saure Zusammensetzung:
Natrium серноватистокислый nach GOST 244−76 — 500 G;
Ammonium muriate nach GOST 3773−72 — 100 G;
destilliertes Wasser nach GOST 6709−72 — 2 Dezimeter3.
Cadmium nach GOST 1467−77 mit einem Gehalt an Zink von weniger als 510-4, Eisen von weniger als 1 10-4%.
Zink nach GOST 3640−79.
Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849−86.
Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.
Natriumchlorid Marke OSCH-6−4.
Standard-Lösung A, umfassend 10 mg Zink in 1 cm3.
Standardlösung In enthält 3 mg Eisen pro 1 cm3.
Proben für den Aufbau градуировочного Grafik. Die Grundlage für die Probenvorbereitung dient cadmiumoxid, die durch auflösen von metallischem Cadmium mit einem Gehalt an Zink von weniger als 510-4, Eisen mindestens 110-4 % in konzentrierter Salpetersäure und calcinieren des Niederschlags in einem Muffelofen bei einer Temperatur von ~ 500 °C. Kopf-Probe, enthaltend 0,16% Zink und 0,06% Eisen bezogen auf metallisches Cadmium, wird wie folgt hergestellt. Im Quarz eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 ml angeordnet 5,7 G cadmiumoxid und geben tropfenweise 0,8 ml der Lösung A und 1 ml Lösung B Mischung eingedampft, auf einer Heizplatte getrocknet und kalziniert in einem Muffelofen bei t = 500 °C Verdünnen der Probe des Basis 10 mal empfangen die градуировочный Probe, serieller Verdünnung der Grundlage zweimal die Arbeiter erhalten eine Reihe von Proben mit einem Massenanteil, %
Zink — 0,016; 0,008; 0,004; 0,002; 0,0008;
Eisen- 0,006; 0,002; 0,001; 0,0005; 0,0002.
Bestimmung der Massenanteil Zink in cadmiumfrei Marke Кд2С und Eisen in cadmiumfrei Marken Кд2С und Кд2 durchgeführt nach GOST 12072.2−79 und GOST 12072.3−79.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 1, 2, 3).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Eine abgewogene Probe Gewicht 5 — 6 G gewaschen, in einer Lösung von Ammoniak, mit Wasser gespült und tragen im Quarz eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 ml für die Auflösung in Salpetersäure. Die Lösung wird eingeengt und getrocknet unter der Wärmelampe oder auf einer Heizplatte und anschließend in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 500 °C für 20 — 30 min. Von jeder Probe genommen auf zwei Probe und führen Chemische Vorbereitung der beschriebenen Art und Weise.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).
3.2. Die vorbereiteten Proben und Analyten градуировочные Proben vermischt in Bezug auf die 10:1 mit Puffer-Zusammensetzung, bestehend aus графитового Pulver und 2% Kochsalz und 100 mg wurde in einem Krater der Graphitelektroden. Graphit-Elektroden vorher Tempern in einem Bogen DC-oder AC-Kraft 10 Und innerhalb von 15 s
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 3).
3.3. Drei Spektrums der einzelnen градуировочных Proben und sechs Spektren der Proben (drei aus jeder Probe) fotografiert auf дифракционном спектрографе Typ IPS-8 in Erster Ordnung in einem Bogen DC-Kraft 15 A, bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,015 mm, mit Fotoplatten. Die Belichtungszeit von 40 S.
(Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Im Spektrogramm mit einem микрофотометра Messen почернения folgenden Paare von Linien, Nm:
Zink 334,5 — Cadmium 308,27;
Eisen 302,0 — Cadmium 308,27.
Nach den gemessenen почернениям bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten
ΔS — lgC,
wo ΔS = SL — Smi;
SL — Schwärzung der Linien eines Elements;
Smi — Schwärzung Linie vergleichselement (CD 308,27 Nm);
C — Massenanteil des Elements in градуировочных Proben.
Bei der Konstruktion градуировочных Grafiken dürfen полулогарифмическую Papier.
Nach градуировочным Chart finden den Gehalt an Zink oder Eisen. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte in drei спектрограммам jeden.
Hinweis. Bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität für das Endergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der Analysen, die auf zwei фотопластинках.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 1, 2, 3).
4.2. Die Diskrepanz der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit von P = 0,95 nicht überschreiten zulässige Werte der Divergenz dn, berechnet nach der Formel:
wo — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.
Die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von P = 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen, berechnet nach der Formel
wo — der Mittelwert der beiden Suchergebnisse und Ergebnisse der Analyse.
(Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
4.3. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt die Wiedergabe von massiven Anteilen von Eisen und Zink durch Mischung oder durch Vergleich mit dem Ergebnis der Analyse, die nach GOST 12072.2−79 und GOST 12072.3−79.
Zugelassene Mischung bereiten die Einführung der berechneten Menge an Lösungen von Zink und Eisen in berechnet wurde eine Probe von reinem für definierte Verunreinigungen von Cadmium-OXID.
Прокаленную, sorgfältig перетертую und gemittelte Mischung nach Bescheinigungen zur Berechnung und Genehmigung in der vorgeschriebenen Weise verwenden bei der Durchführung der Analyse.
Die Ergebnisse der Analyse richtig glauben, wenn reproduziert Massenanteil der Komponente in einer zugelassenen Mischung unterscheidet sich von durch seine Eigenschaften im Zeugnis nicht mehr als die Hälfte des Wertes dn.
Bei der Kontrolle der Richtigkeit einer unabhängigen Methode die Ergebnisse der Analyse richtig glauben wenn die Beziehung
wo und — der Massenanteil des Elements in der Kontrollgruppe und kontrollierter Methoden der Analyse, %;
D1 und D2 — die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse in der Kontrollgruppe und kontrollierten Methoden der Analyse, Prozent.
Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse notwendig, nach längeren Arbeitspausen, nach der Reparatur der Anlagen, sowie beim Austausch von Reagenzien und Lösungen.
