GOST 13047.3-2014

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  ГОСТ 13047.3-2014

GOST 13047.3−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kobalt in кобальте

GOST 13047.3−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methoden zur Bestimmung von Kobalt in кобальте

Vernickeln. Cobalt. Methods for determination of cobalt in cobalt

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.3−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.3−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt электрогравиметрический (bei Massen-Anteil von Kobalt bis 98,8%) und Girokonto (bei der Massen-Anteil von Kobalt über 98,8%) Methoden zur Bestimmung von Kobalt in кобальте nach GOST 123.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 199−78 Reagenzien. Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3769−78 Reagenzien. Ammonium Sulfat. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 5841−74 Reagenzien. Hydrazin Sulfat

GOST 6563−75 technische Produkte aus edlen Metallen und Legierungen. Technische Daten

GOST 8776−2010 Cobalt. Methoden chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 13047.5−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Nickel in кобальте

GOST 13047.6−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff

GOST 13047.7−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung des Schwefels

GOST 13047.8−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung der Silizium

GOST 13047.9−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung des Phosphors

GOST 13047.10−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kupfer

GOST 13047.11−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung von Zink

GOST 13047.12−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Antimon

GOST 13047.13−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Blei

GOST 13047.14−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Bismut

GOST 13047.15−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung von zinn

GOST 13047.16−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Cadmium

GOST 13047.17−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Eisen

GOST 13047.18−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung des Arsens

GOST 13047.19−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung von Aluminium

GOST 13047.20−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung von Magnesium

GOST 13047.21−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung des Mangans

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Электрогравиметрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Abwägung von Kobalt, Nickel, Kupfer und Zink, die durch Elektrolyse auf die Platin-Kathode der Umgebung von Ammoniak, und der Bestimmung der Masse von Kobalt, die restlichen in der Lösung nach der Elektrolyse, спектрофотометрическим oder Atomabsorptionsspektrometrie. Massive Anteile von Kobalt, Nickel, Kupfer und Zink wird durch GOST 13047.5, GOST 13047.10, GOST 13047.11 oder nach GOST 8776 und berücksichtigen bei der Bearbeitung der Ergebnisse der Analyse.

Спектрофотометрический Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 500 Nm Lösung von komplexen verbindungen von Kobalt mit нитрозо-P-Salz.

Atom-Absorptions-Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge 240,7 Nm Resonanz-Strahlung von Kobalt-Atomen, bilden in der Folge die Flamme der Zerstäubung beim sprühen der Lösung der Probe in der Flamme Acetylen-Luft.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Vorrichtung zur Elektrolyse mit Amperemeter, Voltmeter und Dimmer, die Durchführung der Elektrolyse unter rühren der Lösung bei Stromstärken von 3 bis 4 A und einer Spannung von 2 bis 3 V.

Atom-Absorptions-Spektrometer gewährleistet die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Kobalt.

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 490 bis 540 Nm.

Die Elektroden Platin-Netto nach GOST 6563.

Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:9.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, bei Bedarf geschält, oder nach GOST 24147, verdünnt 1:9.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841.

Natrium уксуснокислый 3-wässrige GOST 199, Lösung Massenkonzentration von 0,5 G/cm.

Нитрозо-R-Salz nach [1]*, Bulk-Lösung einer Konzentration von 0,001 G/cm.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Universal-indikatorpapiere auf [2].

Filter обеззоленные auf [3] oder andere Filter mittlerer Dichte.

Kobalt nach GOST 123 Cobalt mit einem Massenanteil von nicht mehr als 99,25%.

Lösungen einer bekannten Konzentration von Kobalt.

Lösung A Massenkonzentration von Kobalt 0,001 G/cmwird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Kobalt Masse 1,0000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 25 bis 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Kochen für 3−5 Minuten, Gießen Sie die 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, man dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 80 bis 100 cmdestilliertem Wasser gelösten Salze beim erwärmen und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Kobalt 0,0001 G/cmwie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von Kobalt 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm10 cm verlegenLösung B, Gießen Sie 5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9, brachte bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Bestimmung der Masse von Kobalt спектрофотометрическим Methode im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 1, 2, 4, 6, 8 und 10 cmLösung In Gießen mit destilliertem Wasser auf ein Volumen von 15 cm, fügen Sie einen oder zwei Tropfen Schwefelsäure, verdünnt 1:1, Gießen Sie 5 cmNatrium-Acetat aus und weiter, führen Sie die Analyse in übereinstimmung mit 4.4.4.

Die Masse von Kobalt in градуировочных Lösungen beträgt 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 und 0,00010 G.

Nach den Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Kobalt bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung einer Lösung, enthaltend Kobalt.

4.3.2 Für die Konstruktion градуировочного Grafik bei der Bestimmung der Masse von Kobalt Atomabsorptionsspektrometrie im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmzu tolerieren, 1, 2, 4, 6, 8 und 10 cmLösung B, eingestellt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 4.4.5.

Die Masse von Kobalt in градуировочных Lösungen von 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 0,0010 und G.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Kochen für 2−3 Minuten, cool, Gießen Sie die 15 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, man dampft die Lösung bis die Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen.

Gießen Sie 50 bis 60 cmdestilliertem Wasser 3 bis 4 G Ammoniumsulfat gelöst Salz beim erhitzen und kühlen. Gießen Sie unter rühren Ammoniak bis zum erscheinen seines Geruchs und noch 80 cm.

Die Lösung mit dem Bodensatz in einem warmen Ort 25−30 min, filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, der Filter mit dem Niederschlag gewaschen, zwei oder drei mal Ammoniak, verdünnt 1:9, das Filtrat verwenden in übereinstimmung mit 4.4.2.

Der Filterkuchen gelöst in einem Volumen von 10 bis 15 cmheißem Salzsäure, verdünnt 1:1, der Filter gewaschen, drei oder vier mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Zu einer Lösung von 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie 20 bis 30 cmdestilliertem Wasser aufgelöst und das Salz beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmverwenden und in übereinstimmung mit 4.4.3.

4.4.2 Zum Filtrat fügt 2,0 G Hydrazin, aufgefüllt mit destilliertem Wasser auf ein Volumen von 200 cmverbringen und Elektrolyse für 1−1,5 Stunden unter rühren der Lösung unter Verwendung einer vorher gewogenen Platin-Elektroden bei der Stromstärke von 3 bis 4 A und einer Spannung von 2 bis 3 V. Nach der Entfärbung der Lösung die Wände der Tasse und vorstehende Teile der Elektroden mit destilliertem Wasser gewaschen, Gießen Sie 15 bis 20 cmdestilliertem Wasser, und setzen Sie Fort Elektrolyse 10−15 min.

Die Elektroden aus der Lösung herausgenommen, mit destilliertem Wasser gewaschen und Strom ausschalten. Die Elektroden Ethanol gewaschen, getrocknet und bei einer Temperatur von 95 °C bis 105 °C für 15−20 min, abgekühlt und gewogen.

4.4.3 Nach der Elektrolyse die Lösung wurde auf ein Volumen von 40 bis 50 cmund Gießen Sie die Schwefelsäure, verdünnten 1:1, auf pH 1−2 nach Universal pH-Papier. Die Lösung wird zu einer Lösung von-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und Bestimmung der Masse von Kobalt спектрофотометрическим Methode in übereinstimmung mit 4.4.4 oder Atomabsorptionsspektrometrie in übereinstimmung mit 4.4.5.

4.4.4 Bei der Verwendung der tomographischen Methode in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen аликвотную Teil der Lösung auf 4.4.3, Gießen Sie die Ammoniak bis zum erscheinen der Ausfällung von Eisenhydroxid aufgelöst und in zwei-drei Tropfen Schwefelsäure, verdünnt 1:1.

Zu einer Lösung von Gießen 5 cmNatrium-Acetat, aufkochen und 2−3 min, 10 cm Gießen Sie dieLösung нитрозо-R-Salz, Kochen für 2−3 Minuten, Gießen Sie die 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und 1 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

5−7 min Messen lichtschluckvermögen Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 500 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 490 bis 540 Nm. Als Vergleich der Lösung verwenden градуировочный Lösung vorbereitet, die ohne die Einführung der Lösung, enthält Cobalt.

Nach der Bedeutung светопоглощения Lösung finden eine Menge Proben Kobalt auf градуировочному Grafiken, baut auf die 4.3.1, unter Berücksichtigung des Koeffizienten der Verdünnung der Lösung.

4.4.5 Bei der Verwendung atomarer абсорбционного Methode die Absorption der Lösung des Versuches auf 4.4.3 und градуировочных Lösungen auf 4.3.2 bei einer Wellenlänge 240,7 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm Messen nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen Sie in der Flamme Acetylen-Luft gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik.

Gemäß den erhaltenen Werten Umzüge градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Kobalt bauen градуировочный Zeitplan.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge Kobalt auf градуировочному Grafiken.

Im Zuge einer Analyse verbringen zwei oder drei parallele Bestimmung.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil von Kobalt X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo M — Masse der Kathode nach der Elektrolyse, G;

M — Masse der Kathode vor der Elektrolyse, G;

M — Masse der Anode vor der Elektrolyse, G;

M — Masse der Anode nach der Elektrolyse, G;

M — Masse von Kobalt in der Lösung der Probe in G;

M — Masse der Probe des Versuches, G;

X — Massenanteil von Nickel in der Probe, %;

X — Massenanteil von Kupfer in der Probe, %;

X — Massenanteil von Zink in der Probe, %.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Die erweiterte Unsicherheit der Analyseergebnisse U beträgt 0,3%.

Standards Kontrolle прецизионности — Grenzen der Wiederholbarkeit r Ergebnisse von zwei oder drei parallele Definitionen sind jeweils 0,2% und 0,3%; die Grenze der Reproduzierbarkeit R für die beiden Ergebnisse der Analyse beträgt 0,4% bei einem Konfidenzniveau von P=0,95.

5 Geschätzte Methode

Massive Anteil Kobalt (bei Massen-Anteil von Kobalt über 98,8%) bestimmen die Methode berechnet. Für diese Summe finden massiven Anteil an Verunreinigungen, in normierten GOST 123 und Masse-Anteil von Silizium und Aluminium, nach bestimmten GOST 13047.5 — GOST 13047.21 oder nach GOST 8776 genommen, ohne Rundung, und subtrahieren von 100%.

Das Ergebnis Runden auf die Anzahl signifikante Ziffern, die in den Tabellen der chemischen Zusammensetzung nach GOST 123.