GOST 13047.1-2014

• gost-130471-2014.pdf (404.69 KiB)
  ГОСТ 13047.1-2014

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 13047.1−2014

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

Vernickeln. Cobalt. General requirements for methods of analysis

ISS 77.120.40
ОКСТУ 1732

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.1−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.1−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für primäre Nickel nach GOST 849, Nickelpulver nach GOST 9722, Kobalt GOST 123 und кобальтовый Pulver nach GOST 9721 und legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methoden der chemischen Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Durchführung der chemischen Analyse von primären Nickel, Nickel Pulver, Kobalt und Kobalt-Pulver.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 12.0.004−90 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Organisation der Ausbildung Arbeitssicherheit. Allgemeines

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.1.010−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Explosionsschutz. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.016−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen

GOST 12.1.030−81 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.002−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Prozesse der Produktion. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.019−80 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Prüfungen und Messungen der elektrischen. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service

GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 4212−76 Reagenzien. Methoden für die Herstellung von Lösungen und kolorimetrische Analyse нефелометрического

GOST 6012−2011 Nickel. Methoden chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 8776−2010 Cobalt. Methoden chemisch-atomar-Emittenten-Spektralanalyse

GOST 9721−79 Pulver кобальтовый. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 13047.4−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kobalt in Nickel

GOST 13047.5−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Nickel in кобальте

GOST 13047.8−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung der Silizium

GOST 13047.9−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung des Phosphors

GOST 13047.10−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Kupfer

GOST 13047.12−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Antimon

GOST 13047.14−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Bismut

GOST 13047.17−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Eisen

GOST 13047.18−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung des Arsens

GOST 13047.21−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung des Mangans

GOST 13047.22−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Thallium in Nikel

GOST 13047.25−2014 Nickel. Cobalt. Methoden zur Bestimmung von Selen in Nikel

GOST 23148−98 Pulver, verwendet in der Pulvermetallurgie. Probenahme

GOST 23932−90 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 24231−80 Nichteisenmetalle und-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Chemische Analyse

GOST 25086−2011 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse der ST RGW 543−77 Zahlen. Die Regeln der Aufnahme und Rundung

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzungen.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben der primären Nickel durchgeführt nach GOST 24231 und GOST 849, Kobalt — nach GOST 24231 und GOST 123, Nickel-und Kobalt-Pulver — nach GOST 23148, GOST und GOST 9721 9722.

3.3 Bei der Abwägung gelten spezielle Laborwaagen und hohen Genauigkeitsklassen jeglicher Art nach GOST 24104. Zulässige Toleranz Wiegen in den Normen installiert auf Methoden zur Analyse der Entlastung durch die Angabe des numerischen Werts der Masse der Probe.

3.4 Glühverlust und Verschmelzung von Proben und Reagenzien verwenden Muffelofen Labor-öfen, die Temperaturen bis zu 1200 °C. Bei der Trocknung von Proben und Reagenzien verwendet Labor-Trockenöfen, die Temperaturen bis zu 250 °C. Für die Auflösung und Verdampfung der Lösungen verwenden die elektrischen Platten mit geschlossener Spirale, die Temperaturen bis zu 350 °C.

3.5 der Begriff «warm» bedeutet, dass die Lösung sollte eine Temperatur von 40 °C bis 75 °C. der Begriff «kühlen» bedeutet, dass die Lösung sollte eine Temperatur von 15 °C bis 25 °C.

3.6 Für die Messung der Zeitverzögerung weniger als 5 min verwendet wird, Sanduhren und Stoppuhren, mehr als 5 Minuten — Timer und Uhren aller Art.

3.7 die Analyse der Proben führen zwei parallele Definitionen für Chargen, die von einem Versuch, bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der chemischen Zusammensetzung der Produkte zwischen Kunde und Lieferant — drei parallele Bestimmung.

3.8 Zur Herstellung von Reagenzien mit destilliertem Wasser nach GOST 6709 mit zusätzlicher Reinigung durch Filter mit Ionenaustausch Harz.

3.9 Hinweise zur Lagerung und zum Einsatz von Lösungen ermittelter Elemente einer bekannten Konzentration — nach GOST 4212, wenn in den Normen, die Analysemethoden, nicht anders vorgeschrieben.

3.10 Elemente Für die Herstellung von Lösungen bekannter Konzentration darf Staatliche Standard-Proben der Zusammensetzung der Lösung Ionen dieser Elemente.

3.11 Anforderungen, welche Qualität das verwendete Glas Laborglas sind in GOST 23932.

3.12 Anforderungen, welche die Qualität der verwendeten Glas-Labor-dimensionalen Geschirr sind in GOST 1770.

3.13 Bei der Bestimmung der Massen-Anteil der störelemente gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Controlling-Erfahrung glauben getragenen zufriedenstellend, wenn es das Ergebnis nicht größer als die Hälfte des analytischen Signals des ersten Punktes градуировочного Grafiken, die in den Standards angegebenen Methoden auf die Analyse. Ansonsten bei der Durchführung der Analyse verwendet Reagenzien des hohen Reinheitsgrad-oder zusätzlich geschält.

Bei der Verwendung atomarer абсорбционных Controlling-Methoden zur Analyse der Versuch wird mit der Einführung des gleichen Versuches Nickel oder Kobalt, die Verwendung bei der Herstellung градуировочных Lösungen und deren Masse gleich der Masse der Probe die zu analysierende Probe.

Andere Bedingungen der Durchführung der Kontrolle Erfahrung und seine Berücksichtigung bei der Berechnung des Ergebnisses der Analyse sind in den Normen, die Analysemethoden.

3.14 Für Nickel und Kobalt, die bei der Herstellung градуировочных Lösungen in atomarer абсорбционных Methoden der Analyse, produzieren die vorläufige Schätzung der störelemente. Dazu verwenden GOST 8776, GOST 6012, спектрофотометрические Methoden, die in GOST 13047.4, GOST 13047.5, GOST 13047.8, GOST 13047.10, GOST 13047.12, GOST 13047.14, GOST 13047.17, GOST 13047.18, GOST 13047.21, GOST 13047.22, GOST 13047.25, und die Methode der Additiven Lösung mit einer bekannten Konzentration eines Elements. Die Masse der Zusatzstoffe Element muss die Masse dieses Elements in der ersten градуировочном Lösung, die in der entsprechenden Norm angegebenen Methode auf atomarer абсорбционного Analyse.

Bei der Anwendung der Additiven Methode des Versuches Nickel und Kobalt zu erkennen geeignet zur Verwendung, wenn der Wert der gemessenen Werte der Absorption der Probe ohne Zusätze nicht größer als die Hälfte der Werte der gemessenen Werte der Absorption für die Probe mit Zusatz. Ansonsten versuche von Nickel und Kobalt ersetzen neu.

3.15 Bei der Verwendung спектрофотометрических Analysemethoden die Dicke der absorbierenden Schicht Küvetten ausgesucht, so dass eine Durchführung der Messungen im optimalen Bereich von Werten der optischen Dichte für die verwendeten Messwerkzeuge.

3.16 Bei der Verwendung atomarer абсорбционных Methoden der Analyse unter dem VORBEHALT der metrologischen Eigenschaften, die in Normen, die Analysemethoden, erlaubt:

— verwenden градуировочные Lösungen mit der Einführung von mehreren definierten Elemente;

— ändern Sie den Bereich des Inhalts der definierten Elemente in градуировочных Lösungen unter der Bedingung der Einhaltung der Linearität градуировочного Grafik;

— verwenden Sie bei der Durchführung von Messungen der Absorption andere resonant spektrale Linien;

— die Verwendung von automatisierten build-System градуировочных Diagramme, Messungen im automatischen Modus mit der Ausgabe des Ergebnisses der Analyse auf печатающем Gerät automatisierte Spektrometer;

— durchweg Kennzeichnen mehrere Elemente aus einer Probe des Versuches nach der Expansion und der entsprechenden Verdünnung der Lösung des Versuches, so dass die Masse des Elements in ihm befand sich im Bereich der Werte градуировочного Grafik.

3.17 Überprüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse zwei oder drei Definitionen, die Bedingungen der Wiederholbarkeit wird durch den Vergleich der Differenzen der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen mit einer Wiederholgenauigkeit r. Das Ergebnis der Analyse zu berechnen als arithmetisches Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen, wenn die Bedingung

, (1)

wo r=2,77 — Grenzwert Wiederholbarkeit für zwei parallele Definitionen und r=3,31 — Grenzwert Wiederholbarkeit für drei parallele Definitionen für SCL-95%;

 — Standardabweichung (RMS) der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Bei Nichterfüllung der Bedingungen (1) die Analyse wiederholt für den Erhalt der noch ein oder zwei Ergebnisse von parallelen Definitionen.

Wenn bei der Ausführung der vier Definitionen Range () die Ergebnisse der vier Definitionen gleich oder kleiner als der Wert des kritischen Bereichs CR(4) für die Stufe der Wahrscheinlichkeit 95%, das als das Endergebnis sollte fixiert werden das arithmetische Mittel der Ergebnisse der vier Definitionen.

Der Wert des kritischen Bereichs CR(4) für vier parallelen Definitionen berechnet durch die Formel

, (2)

wo  — CKO Ergebnisse paralleler Definitionen, die Bedingungen der Reproduzierbarkeit.

In Ausnahmefällen, wenn der Bereich der vier Definitionen mehr kritischen Bereich CR(4), dann gehen Sie wie folgt vor: herauszufinden, die Ursachen der überschreitung von kritischen Bereich und wiederholen Sie die Analyse an Proben, die beim erneuten пробоотборе. Wenn in diesem Fall der Bereich der vier Definitionen mehr kritischen Bereich CR(4), dann erlaubt die Blockierung der Median der Ergebnisse der vier Definitionen:

(3)

als Richtwert Massenanteil des Elements in der Probe. Dieser Wert führen, ohne Hinweise auf die Unsicherheit der Messungen.

Das Ergebnis der Analyse in den Dokumenten, die es verwenden, sind in der Form: X oder X±U bei k=2, wobei k — Koeffizient der Dichte auf die Empfehlungen [1]. Im Falle der Darstellung des Ergebnisses der Analyse in Form eines X bringen einen Verweis auf das Dokument, das U — Wert der erweiterten Unsicherheit (die Grenzen der Gesamtabweichung) Ergebnis der Analyse.

Standards Kontrolle прецизионности — Grenzen der Wiederholbarkeit für zwei und drei parallele Ergebnisse Definitionen, die Grenze von zwei Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse und Aufzeichnung der Kontrolle Präzision — erweiterte Unsicherheit der Ergebnisse der Analyse — werden in jedem Standard auf alle definierten Elemente in Nikel und кобальте. Für Zwischenwerte der Massenanteil der Elemente die Werte der messtechnischen Merkmale finden durch die Methode der linearen Interpolation.

3.18 Zahlenwert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und was den Wert der erweiterten Unsicherheit U, die in den Standards angegebenen Methoden auf die Analyse.

Bei der Erstellung eines Dokuments über die Qualität der Produkte auf der Grundlage der Ergebnisse der Analyse dürfen sich um einen Massenanteil des Elements mit der gleichen Anzahl von signifikanten Ziffern in den Tabellen der chemischen Zusammensetzung der GOST in 849, GOST 9722, GOST 123 und GOST 9721.

3.19 Rundungsregeln zahlen müssen den Anforderungen der ST RGW 543.

3.20 Внутрилабораторный Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse erfolgt mit folgenden Verfahren:

a) die Gesamtabweichung über die Standard-Proben der Zusammensetzung der Nickel -, Kobalt -, Nickel-und Kobalt-Pulver;

B) Kontrolle des Fehlers mit der Methode der Verdünnung der Probe und Methode der Additiven;

C) Kontrolle der Stabilität der Ergebnisse der Analyse mit der Anwendung der Regelkarte für die systematischen Fehler, Durchschnittswerte, Abweichungen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit;

G) Kontrolle der Stabilität градуировочного Grafik.

Spezielle Verfahren, die Häufigkeit Ihrer Durchführung sowie Hinweise zur Kennzeichnung (Verschlüsselung) Proben für die überwachung der in den Dokumenten geregelt Labor.

Zusammen mit den oben genannten Verfahren können Labore bestätigen die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse, die Teilnahme an межлабораторных Vergleichstests.

4 Sicherheitsanforderungen

Analyse von Nickel und Kobalt sollten in übereinstimmung mit den Bestimmungen des Gesetzes regelnde Anforderungen zur sicheren Verwaltung der Arbeit in den Labors der analytischen Kontrolle.

4.1 Alle arbeiten sollte auf den Geräten und Anlagen, die die Anforderungen der GOST 12.2.007.0 und Regeln für elektrische [2].

4.2 Beim Betrieb von Elektrogeräten und Elektroinstallationen sind einzuhalten die Anforderungen der GOST 12.3.019 und Regeln [3], [4].

4.3 Alle Geräte und Anlagen müssen mit Geräten für die Erdung in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.2.007.0 und GOST 12.1.030. Die Erdung muss den Vorschriften entsprechen [2].

4.4 Aufbau des Labors müssen общеобменную be-und Entlüftung nach GOST 12.4.021, die Anforderungen des Brandschutzes nach GOST 12.1.004 und [5], haben Löschmittel nach GOST 12.4.009.

4.5 Bei der Arbeit mit brennbaren und explosiven Gasen verwenden, beachten Sie die Anforderungen nach GOST 12.1.010, GOST 12.1.004 und [6].

4.6 Bei der Durchführung der chemischen Analyse von Nickel, Cobalt und Nickel-und Kobalt-Pulver verwenden Reagenzien und Materialien, die schädliche Auswirkungen auf den menschlichen Körper: Säuren, Laugen und organische Lösungsmittel. Deren Gehalt in der Luft der Arbeitszone muss den Anforderungen der GOST 12.1.005.

4.7 Lagerung und die Verwendung von Reagenzien und Materialien mit gefährlichen Eigenschaften müssen den Anforderungen entsprechen, reglementierten in den normativen Dokumenten auf diese Reagenzien und Materialien.

4.8 Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone sollten durchgeführt werden in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 und GOST 12.1.016.

4.9 Entsorgung, Räumung und Vernichtung von gefährlichen Abfällen die Durchführung der chemischen Analyse von Nickel, Cobalt und Nickel-und Kobalt-Pulver sollte im Einklang mit hygienischen Vorschriften [7].

4.10 Organisation der Ausbildung des Bedienungspersonals Anforderungen an Arbeitssicherheit — nach GOST 12.0.004.

4.11 Anforderungen an die professionelle Auswahl und überprüfung der Kenntnisse des Bedienungspersonals — nach GOST 12.3.002.

4.12 Laborpersonal muss den Haushalt zur Verfügung gestellt werden Räumlichkeiten für eine Gruppe von Produktionsprozessen IlIa entsprechend [8].

4.13 Laborpersonal muss sichergestellt werden, dass die spezielle Kleidung, spezielle Schuhe und andere persönliche Schutzausrüstung gemäß [9].