GOST 13047.25-2002
INTERSTATE STANDARD
NICKEL. COBALT
METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON SELEN IN NIKEL
ZWISCHENSTAATLICHE RAT
FÜR NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG
Minsk
Vorwort
1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt», JSC «Institut für Гипроникель»
EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll Nummer 21 vom 30. Mai 2002)
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates | Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
| Die Republik Aserbaidschan | Азгосстандарт |
| Republik Armenien | Армгосстандарт |
| Republik Belarus | Gosstandart Der Republik Belarus |
| Georgien | Грузстандарт |
| Kirgisische Republik | Кыргызстандарт |
| Die Republik Moldau | Молдовастандарт |
| Die Russische Föderation | Gosstandard Russland |
| Republik Tadschikistan | Таджикстандарт |
| Turkmenistan | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republik Usbekistan | Узгосстандарт |
| Ukraine | Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 17. September 2002, № 334-st Interstate Standard GOST 13047.25−2002 verordnet direkt als staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2003
4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
INHALT
1 Anwendungsbereich 2 Normative Verweise 3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen 4 Спектрофотометрический Methode 4.1 Methode zur Analyse 4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen 4.3 Vorbereitung für die Analyse 4.4 Durchführung der Analyse 4.5 Auswertung der Analyse 4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse 5 Atom-Absorptions-Methode 5.1 Methode der Analyse 5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen 5.3 Vorbereitung für die Analyse 5.4 Durchführung der Analyse 5.5 Auswertung der Analyse 5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse Anhang A: Bibliographie |
GOST 13047.25−2002
INTERSTATE STANDARD
NICKEL. COBALT
Methoden zur Bestimmung von Selen in Nikel
Vernickeln. Cobalt.
Methods for determination of selenium in vernickeln
Datum der Einführung 2003−07−01
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt спектрофотометрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Selen bei der Massen-Anteil von 0,0001% bis 0,0050% im primären Nikel nach GOST 849.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten
GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten
GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten
GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten
GOST 5789−78 Toluol. Technische Daten
GOST 5848−73 Säure Ameisensäure. Technische Daten
GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten
GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten
GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten
GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten
GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)
GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten
GOST 13047.1−2002 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten
GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten
3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der arbeiten — nach GOST 13047.1.
4 Спектрофотометрический Methode
4.1 Methode zur Analyse
Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 330 Nm Lösung von komplexen verbindungen von Selen mit über-фенилендиамином nach vorheriger extraktionsgrad von Toluol.
4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 320 — 340 Nm.
pH-Meter (иономер), bei dem die Messungen im pH-Bereich von 0,9 — 1,1.
Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1.
Salzsäure nach GOST 3118, bei Bedarf gereinigtes oder nach GOST 14261, verdünnt 1:2 und 1:4.
Säure хлорная nach [1], verdünnt 1:99.
Säure Ameisensäure nach GOST 5848.
Ammoniakwasser nach GOST 3760, bei Bedarf nach GOST 24147, verdünnte 1:1.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure (Trilon B) nach GOST 10652, Lösung Massenkonzentration von 0,04 G/cm3.
über-Phenylendiamin [2], eine Lösung von Massen-Konzentration von 0,01 G/cm3.
Toluol nach GOST 5789, gegebenenfalls durch Destillation gereinigt.
Selen nach GOST 10298.
Lösungen einer bekannten Konzentration von Selen.
Lösung A Massenkonzentration von Selen 0,001 G/cm3: in das Becherglas oder erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 platziert Selen wurde eine Probe der Masse 0,1000 G, Gießen Sie 10 — 15 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, gelöst in einem Wasserbad bei einer Temperatur von 60 — 70 °C, dampft auf ein Volumen von 1 — 2 cm3, Gießen Sie die 20 cm3 Salzsäure, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm3 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
Lösung B Massenkonzentration von Selena 0,00001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 500 cm3 ausgesuchte 5 cm3 der Lösung A und mit bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:4.
Die Lösung In einer Massenkonzentration von Selena 0,000001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 der Lösung B und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
4.3 Vorbereitung für die Analyse
Für den Aufbau градуировочного Grafik in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 ausgewählt 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 der Lösung, verdünnt mit Wasser bis zu 50 cm3, Gießen 1,0 cm3 Ameisensäure, 0,5 cm3 Lösung von Trilon B und weiter kommen, wie in 4.4.
Die Masse Selen in Lösungen für градуировочного Grafik ist 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 G.
Nach den Werten светопоглощения Lösungen und die entsprechenden Massen Selen bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения Lösung, ohne die Einführung einer vorbereiteten Lösung von Selen.
4.4 Durchführung der Analyse
In Becherglas oder erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert eine abgewogene Probe der Masse nach Tabelle 1.
Tabelle 1 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe
| Massenanteil von Selene, % | Die Masse der Probe der Probe, G | Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe3 |
| Von 0,0001 bis 0,0005 inkl. | 2,000 | 50 |
| St. 0,0005 «0,0010 « | 2,000 | 25 |
| » 0,0010 «0,0020 « | 1,000 | 25 |
| » 0,0020 «0,0050 « | 1,000 | 10 |
Die Probe wurde unter erwärmen in 30 — 40 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, verdampft die Lösung auf ein Volumen von 7 — 10 cm3. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 10 cm3 Perchlorsäure und eingedampft, bis die Dämpfe von Perchlorsäure. Der Rückstand abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wieder verdampft, bis die Dämpfe von Perchlorsäure. Der Rückstand abgekühlt, Gießen Sie 5 cm3 Salzsäure, verdünnt 1:2, erhitzt auf dem Wasserbad für 10 Minuten, Gießen Sie die 15 — 20 cm3 Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1, mit Wasser verdünnt bis zu 50 cm3, Gießen 1,0 cm3 Ameisensäure, 0,5 cm3 Lösung von Trilon B und tropfenweise Ammoniak, verdünnt 1:1, bis zum erhalten der pH-Wert der Lösung im Bereich von 0,9 — 1,1 für pH-Meter.
Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Gesamtkapazität von 100 cm3, Gießen Sie 3 cm3 der Lösung über-Phenylendiamin, 20 min inkubiert, verabreicht 6,0 cm3 Toluol geschüttelt und den Trichter mit Lösungen 2 min. Nach der Phasentrennung die organische Schicht in ein Reagenzglas dekantiert und eingeschliffenem Stopfen verschließen.
Nach 2 Stunden Messen lichtschluckvermögen Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 330 Nm oder фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 320 — 340 Nm, wobei als Vergleich der Lösung Toluol und Küvetten der Dicke des absorbierenden Schicht 1 cm.
Eine Menge von Selen in einer Lösung der Probe zu finden nach градуировочному Grafiken.
4.5 Auswertung der Analyse
Massive Anteil von Selen in der Probe X, %, berechnet nach der Formel
(1)
wo Mx — Masse von Selen in der Lösung der Probe in G;
Mzu — Masse Selen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;
M — Masse der Probe des Versuches, G;
K — Faktor für die Verdünnung der Lösung des Versuches.
4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1.
Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens
In Prozent
| Massenanteil von Selena | Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen d2 | Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d3 | Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse D | Messunsicherheit der Analysemethode D |
| 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00007 | 0,00005 |
| 0,00030 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00010 |
| 0,00050 | 0,00012 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00030 | 0,00020 |
| 0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
| 0,0050 | 0,0007 | 0,0008 | 0,0014 | 0,0010 |
5 Atom-Absorptions-Methode
5.1 Methode der Analyse
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 196,0 Nm Resonanz-Strahlung Atome Selen, Nebenprodukte infolge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.
5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen
Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.
Lampe mit hohler Kathode oder elektrodenlose Entladungslampe für die Anregung der Spektrallinie Selen.
Graphitfett Küvette mit пиролитическим beschichtet, vorbereitet durch
Argon gasförmig nach GOST 10157.
Filter обеззоленные auf [3] oder andere mittlere Dichte.
Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnte 1:1, 1:9, 1:19.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit installiertem einem Massenanteil von Selen nicht mehr als 0,0001%.
Tantal nach [4].
Die Lösung Tantal-Massen Konzentration von 0,001 G/cm3: in einen Becher aus Polytetrafluorethylen oder glaskohlenstoff verwendet wird platziert Tantal wurde eine Probe der Masse 0,100 G, 10 cm Gießen Sie die3 Flusssäure 0,5 — 1,0 cm3 Salpetersäure unter erwärmen gelöst, die Lösung abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm3, und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.
Selen nach GOST 10298.
Lösungen einer bekannten Konzentration von Selen.
Lösung A Massenkonzentration von Selen 0,0001 G/cm3: in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 platziert Selen wurde eine Probe der Masse 0,1000 G, Gießen Sie 10 — 15 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, gelöst in einem Wasserbad bei einer Temperatur von 60 — 70 °C, abgekühlt, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm3, Gießen Sie 50 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
Lösung B Massenkonzentration von Selena 0,00001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 der Lösung Und Gießen Sie 10 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
Die Lösung In einer Massenkonzentration von Selena 0,000001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 Lösung B, Gießen Sie die 10 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
5.3 Vorbereitung für die Analyse
5.3.1 Vorbereitung der Küvetten Graphit
Graphit fließzelle mit пиролитическим-Beschichtung wird in das elektrothermische Zerstäuber Atom-абсорбционного Messinstruments und geben Sie die Lösung in Tantal-dispenser Volumen von 0,05 cm3, und bei der Verwendung der Aerosol-Zerstäuber — Zeit bei der Zerstäubung nicht weniger als 50 ° C Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in der Tabelle 3.
Tabelle 3 — Betriebsbedingungen des Zerstäubers
| Bezeichnung Phase | Temperatur, °C | Zeit, mit |
| Trocknen | 150 — 160 | 2 — 20 |
| Digestion | 1000 — 1600 | 15 — 20 |
| Zerstäubungsenergie | 2400 — 2600 | 4 — 5 |
Die Einführung einer Lösung von Tantal und durchgeführt wurden nicht weniger als zehn mal.
Vorbereitete graphitfett Küvette wird vielfach für die Durchführung von Messungen in übereinstimmung mit 5.4.
5.3.2 Vorbereitung der Lösungen zur Kalibrierung von
5.3.2.1 Für градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massen-Anteil von Selen nicht mehr als 0,0010% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert Probe Masse 1,000 G Proben Nickel Pulver-oder Standard-Probe Zusammensetzung des Nickels mit installiertem einem Massenanteil von Selen. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.
Probe wurde unter erwärmen in 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und 2 — 3 min Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), die vorab gewaschen 2 — 3 mal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen 2 — 3 mal mit heißem Wasser. Die Lösungen wurden eingedampft bis zu einem Volumen von 5 — 7 cm3, Gießen Sie die 40 — 50 cm3 Wasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt und übersetzen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3.
In der Lampe ausgewählt 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 der Lösung, in einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung die Lösung Selena nicht verabreicht, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und Messen die Absorption, wie in 5.4.
Die Masse von Selen in Lösungen zur Kalibrierung beträgt 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 G.
5.3.2.2 Für градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massen-Anteil Selena mehr als 0,0010% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 genommen auf 20 cm3 Lösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie
Die Masse von Selen in Lösungen zur Kalibrierung entnehmen Sie
5.4 Durchführung der Analyse
In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G, Gießen Sie 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, eingedampft auf ein Volumen von 5 — 7 cm3, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, gekühlt und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
Bei der Masse der Anteil von Selen mehr als 0,0010% in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung mit einem Volumen von 20 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.
Messen Sie die Absorption der Probe und der Lösung geeigneter Lösungen zur Kalibrierung bei einer Wellenlänge von 196,0 Nm, Breite der Schlitze nicht mehr als 2,0 Nm mit einer Korrektur неселективного Absorption in strömendem Argon nicht weniger als zwei mal nacheinander betreten Sie den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Messinstruments wählen Sie die optimale Menge der Lösung, die Eingabe im Zerstäuber, von 0,010 bis 0,050 cm3 oder den optimalen Zeitpunkt Spritzen von 5 bis 50 ° C Gewaschen, das Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie
Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen für Zerstäuber führen individuell für die verwendeten Messinstruments für Lösungen zur Kalibrierung. Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 4 aufgeführt.
Tabelle 4 — die Betriebsbedingungen des Zerstäubers
| Bezeichnung Phase | Temperatur, °C | Zeit, mit |
| Trocknen | 150 — 160 | 2 — 20 |
| Digestion | 600 — 900 | 10 — 20 |
| Zerstäubungsenergie | 2200 — 2300 | 4 — 5 |
Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen Selen bauen градуировочные Grafiken.
Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Selen auf das entsprechende градуировочному Grafiken.
5.5 Auswertung der Analyse
Massive Anteil von Selen in der Probe X, %, berechnet nach der Formel
(2)
wo Mx — Masse von Selen in der Lösung der Probe in G;
K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;
M — Masse der Probe des Versuches, G.
5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1.
Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 2 dargestellt.
