GOST 23116.1-78
CADMIUM HOHER REINHEITMethode спектрографического Bestimmung von Aluminium, Wismut, Cadmium high purity. Spectrographic Method of of aluminium, bismuth, Diese Norm legt спектрографический Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen in cadmiumfrei hochreine im folgenden Bereich der Massen-Anteil, %: |
| Aluminium | von | 1·10-6 | bis | 6·10-5 |
| Wismut | « | 1·10-6 | « | 5·10-5 |
| Eisen | « | 2·10-6 | « | 1 10-3 |
| Indium | « | 1·10-6 | « | 5·10-5 |
| Cobalt | « | 1·10-6 | « | 5·10-5 |
| Kupfer | « | 7·10-7 | « | 5·10-4 |
| Mangan | « | 7·10-7 | « | 1 10-4 |
| Arsen | « | 2·10-5 | « | 1 10-3 |
| Nickel | « | 1·10-6 | « | 5·10-4 |
| zinn | « | 1·10-6 | « | 5·10-4 |
| Blei | « | 7·10-6 | « | 1 10-3 |
| Antimon | « | 7·10-6 | « | 5·10-4 |
| Silber | « | 3·10-7 | « | 3·10-5 |
Die Methode basiert auf der vorläufigen концентрировании Verunreinigungen durch Vakuumdestillation Masse von Cadmium und спектрографическом Analyse der resultierenden Konzentrats.
Zur Erhöhung der Vollständigkeit der Extraktion von Verunreinigungen im Konzentrat Cadmium zugesetzt Legierung Cadmium-Tellur.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen nach GOST 23116.0.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion eines beliebigen Typs, der es ermöglicht, die für eine Belichtung zu erhalten Spektrum von 230,0 bis 400,0 Nm, bestückt трехлинзовой Beleuchtungssystem Ritzen.
Generator активизированной Bogen AC.
Спектропроектор Typ SS-18.
Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien (komplette Anlage).
SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.
1 — geben Sie für Thermometer;2 — Heizer 500 Watt; 3 — Tasse mit Aufschlüsselung; 4 — Quarz
Vakuumkammer; 5- Standfuß; 6- Caisson; 7 — Dichtung aus Gummi Vakuum; 8 — Vakuum-Anschlussstück
Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.
Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Temperaturbegrenzer bis zu 750 °C.
Das Gerät Quarzwerk für die Destillation von Reagenzien.
Boxen aus organischem Glas.
Fliesen Elektro nach GOST 14919, beschichtete Quarz-Platte.
Lampe mit Infrarot-Labor-Spartransformator.
Installation Grundlagen für Vakuumdestillation (siehe Zeichnung) oder ein anderer ähnlicher Bauart.
Vakuummeter Typ W-2 zur Messung des Vakuums von 6,67 bis 26,66 PA (0,05 bis 0,2 mm Hg. Kunst.).
Pumpe форвакуумный als VN-46/M oder Typ 3-HBP-1D.
Vakuumschläuche.
Auto-Transformator Labor-Typ РНО-250−2.
Thermoelement oder Thermometer 500 °C
Wasserhähne Vacuum Doppel-und dreifach.
Geschirr Quarz (Tassen, Gläser, etc.).
Lampe mit abgestufter Hals nach GOST 12738.
Pipette nach GOST 29227 Fassungsvermögen von 1, 2, 5 und 10 cm3.
Kohleelektroden Betriebssystem. Uhr, mit einem Durchmesser von 6 mm, die Größe des Kraters 4x3 mm und контрэлектроды Länge von 30 — 50 mm, geschärft auf ein Ende Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5 mm.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная im Quarz oder gereinigtes Gerät auf Ionisation Spalte.
Graphit-Pulver hoher Reinheitsgrad-nach GOST 23463 oder abgeleitet von kohlenstoffelektroden Reinheitsgrad.
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.
Tellur Marke auf der normativ-technischen Dokumentation.
Cadmium Marke Кд0000 nach GOST 22860.
Legierung Cadmium-Tellur. Gehalt in der Legierung von Tellur 0,04 — 0,07%; bereiten die Legierung wie folgt: in der Quarz-Ampulle platziert Zugabemengen von Cadmium und Tellur. Pumpt man Luft aus einer Ampulle bis 1,33 PA (1·10-2 mm Hg. Artikel), und Fläschchen versiegelt und erhitzt in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700 °C für 6 — 7 h, alle 30 Minuten gründlich umrühren. Dann die Ampulle geöffnet und die Schmelze durch die öffnung Gießen vom feinen Strahl in ein Glas mit Wasser. Das erhaltene Granulat-Legierung gewaschen und in einer Lösung von Ammoniak, dann in Wasser und getrocknet. Das chlorhaltige Natrium Reinheitsgrad. Säure Weinsäure nach GOST 5817. Ammoniakwasser Reinheitsgrad nach GOST 24147.
Ammoniak Marke OSCH 17−4.
Diäthyl-äther (Medical).
Schmierung Vakuum.
Oxalsäure nach GOST 22180.
Schwefelsäure nach GOST 4204.
Zinn nach GOST 860.
Antimon nach GOST 1089.
Eine Pufferzone Mischung, bestehend aus pulverisiertem Graphit mit Zusatz von 0,5% Kochsalz.
Die Lösungen der definierten Elemente sind in der Tabelle gezeigt. 1.
Proben zu bekommen. Haupt-Probe, die 1·10-3 % Kupfer und Silber, 3 x 10-2 % Blei, 3 10-1 % Arsen und anderen Elementen nach 1·10-2 %; wird wie folgt hergestellt: in Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 150 cm3 platziert 10 G pulverisiertem Graphit und injizieren von 1 cm3 Lösungen von Kupfer, Silber, Aluminium, Nickel, Indium, Bismut, Eisen, Kobalt, Mangan, zinn, Antimon, 3 cm3 der Lösung von Blei und 30 cm3 Arsen. Die Mischung wird gerührt Quarz Zauberstab, getrocknet unter der Wärmelampe, und dann calciniert auf der Kachel vor dem entfernen der Geruch von Salpetersäure. Gekochte grundlegende Probe sorgfältig peretirajut in einem Mörser aus organischem Glas. Die erste Probe des Vergleichs bietet durch Verdünnung des primären Musters Verdünnungsmittel in 10 mal. Dann durch serielle Verdünnung mit jedem neu hergestellten Probe Verdünnungsmittel dreimal Arbeiter bereiten eine Reihe von Proben. Vorbereitete Proben für den Aufbau von Grafiken und Verdünnungsmittel bewahren in бюксах oder Gläsern mit завинчивающимися Deckeln.
Verdünnung wie folgt hergestellt: in Quarz Tasse mit einer Kapazität von 100 cm3 platziert 50 G pulverisiertem Graphit und накапывают 5 cm3 Lösungen Tellur und Cadmium. Die Mischung getrocknet auf der Kachel vor dem entfernen der Geruch von Salpetersäure und dann injiziert Sie in 5 cm3 Lösung von Natriumchlorid. Wieder getrocknet, gemischt, befeuchtet und verrieben.
Fotoplatten спектрографические Typ II.
Zubereitung von Standardlösungen siehe Tabelle. 1.
Tabelle 1
| Element | Der Inhalt des Elements, mg/cm3 | Verfahren zur Herstellung der Lösung |
| Kupfer | 0,1 | Die berechneten Zugabemengen von Metallen, Oxiden, углекислых oder nitratsalze in Salpetersäure aufgelöst |
| Silber | 0,1 | |
| Aluminium | 1,0 | |
| Nickel | 1,0 | |
| Indium | 1,0 | |
| Wismut | 1,0 | |
| Blei | 1,0 | |
| Eisen | 1,0 | |
| Cobalt | 1,0 | |
| Tellur | 20,0 | |
| Cadmium | 50,0 | |
| Mangan | 1,0 | Aufgelöst in Wasser wasserfreies Mangansulfat |
| Arsen | 1,0 | Aufgelöst in Wasser мышьяковистый Anhydrid mit der Zugabe von ein paar Tropfen Ammoniak bei schwacher Erwärmung |
| Zinn | 1,0 | 100 mg feinteiligen zinn befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3 und addieren 2 cm3 Salpetersäure. Nach dem übergang der gesamten Probe in метаоловянную Säure in das Becherglas wurden 20 cm3 Wasser und 4 G Oxalsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3. Das Glas mehrere Male mit Wasser gewaschen, um eine vollständige Auflösung von Oxalsäure. Waschungen verschmelzen in derselben gemessenen Kolben |
| Antimon | 1,0 | 100 mg mikronisiertem Antimon befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3 und addieren 2 cm3 Salpetersäure. Das Becherglas erhitzt bis zum übergang des gesamten Antimon in метасурьмяную Säure. Nicht aufhören zu erhitzen, wurden 10 cm3 Weinsäure. Die resultierende klare Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 |
| Das chlorhaltige Natrium | 50,0 | Berechnet wurde eine Probe in Wasser gelöst |
Kap. 2. (Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Ein Konzentrat Verunreinigungen
3.1.1. Vor der Inbetriebnahme muss die Installation sorgfältig vorbereiten für Vakuumdestillation Cadmium. Für dieses mit Watte, angefeuchtet диэтиловым äther, Vakuum entfernen Fett mit Dünnschliff, aufgelöst in Salpetersäure Rückstände von Cadmium und Tauchen für 10 min die ganze Installation in der nitriermischung, bestehend aus drei teilen Schwefelsäure und einem Teil Salpetersäure, die Temperatur sollte in der Nähe der Siedetemperatur. Dann dreimal mit Wasser gewaschen und getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von ungefähr 170 °C.
3.1.2. Cadmium auf der Analyse kommt in Form von Bären Gewicht 20 — 40 G, Durchmesser 15 — 25 mm, einer Höhe von 10 — 20 mm. Vor der Inbetriebnahme Ihrer tränken in einer Lösung von Ammoniak bis zur vollständigen Auflösung der Oxidschicht, zweimal mit Wasser gewaschen und getrocknet. Eine so vorbereitete Probe wurde in einem Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3, indem es die gleichen 500 mg-Legierung Cadmium-Tellur. Tasse basiert auf dem Durchschlag Quarz Ständer in die Vakuumkammer, ziehen Quarz-Kappe, Hülse, deren geschmiert Vakuum-Schmiermittel. Setzen Sie die Kappe Gummi Vakuum. Schaffen ein Vakuum 6,67 — 13,33 PA (0,05 — 0,1 mm Hg. Kunst.). An den Kühlschrank Heften Schläuche Zufluss und Entlastung umfassen Wasser und Heizung. Die Kühlung sollte vernachlässigbar sein.
Vakuum-Destillation von Cadmium wird bei 380 — 410 °C für 2 — 4 Stunden Nach dem entfernen der Grundlagen der Heizung entfernen, überdecken Vakuum, öffnen den Hahn für die Luftzufuhr, nehmen die Vakuumkammer und in der Schale wurden 100 mg des Puffers. Die Mischung rührte für 5 — 7 min. Verhältnis der Anreicherung (Zu) berechnen nach der Formel
wo T — Masse der Probe, mg;
100 — die Masse des Konzentrats, mg.
Für die Durchführung von Benchmarking Erfahrung in Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3 platziert 500 mg-Legierung Cadmium-Tellur und verbringen Strippen Cadmium im Vakuum unter den gleichen Bedingungen wie für den Versuch, für 20 — 25 min. für Den Rest wurden 100 mg Puffer und sorgfältig peretirajut.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
3.2. Spektralanalyse Konzentrat
Von ausgebildeten Konzentrate und kontrollierenden Erfahrung und auch von Vergleich der Proben auf der Verdrehung der Waage genommen auf drei Probe von 20 mg und in einem Krater kohlenstoffelektroden. Kohle-Elektroden vorher Tempern im Bogen AC Kraft 15 A oder Gleichstrom Kraft 10 A für 10 s
Die Spektren fotografieren auf Quarz спектрографе bei einer Breite von 0,015 mm Schlitz auf спектрографических фотопластинках Typ II. Die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums führen im Bogen AC Kraft A. 14 Belichtungszeit 15 s Für den Aufbau der reaktionskurve für die Fotoplatten gleichzeitig mit Proben und Proben Vergleich fotografiert Palette von Eisen durch девятиступенчатый Platinum Sie Abschwächer.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Im Spektrogramm mit einem микрофотометра Messen почернения analytischen Linien definierten Elemente und hintergrund rechts oder Links von Ihnen. Bauen intrinsische Kurve
Fotoplatten und berechne den Wert lg (IL+f) und lgIf. Berechnen Sie den Wert 
, finden Sie den Mittelwert dieser Werte für die drei Spektren jeder Probe für Charting, Konzentrat und kontrollierenden Erfahrung. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , lgC, wo Mit — die Konzentration eines Elementes in den Proben zu bekommen. Nach градуировочным Chart finden der Inhalt der Verunreinigungen im Konzentrat und kontrollexperiment. Massive Anteil des Elements (X) in Prozent berechnen nach der Formel
wo T1 — Massenanteil eines Elements im Konzentrat, %;
T2 — Massenanteil eines Elementes in einem kontrollexperiment, %;
K — Koeffizient Bereicherung.
Für die endgültige Analyseergebnis nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (jede Definition stammt aus drei спектрограмм).
Die Differenz der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von P = 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen (dn), berechnet durch die Formeln:
dn = 0,3 
— für Bismut, Mangan, Kupfer, zinn, Antimon und Silber;
dn = 0,4 — für Kobalt, Arsen, Nickel und Blei;
dn = 0,5 — für Aluminium, Eisen und Indien,
wo — arithmetische Mittel von zwei vergleichbaren Ergebnissen parallele Definitionen.
Der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von P = 0,95 nicht überschreiten zulässige Werte der Divergenz (da) berechnet nach den Formeln:
da = 0,3 
- für Bismut, Mangan, Kupfer, zinn, Antimon und Silber;
da = 0,4 - für Kobalt, Arsen, Nickel und Blei;
da = 0,5 - für Aluminium, Eisen und Indien,
wo - Durchschnitt von zwei vergleichbaren Ergebnisse der Analyse.
Фотометрируют folgende analytische Linien (Wellenlängen in Nm):
Aluminium — Al I 308,22;
Bismut — Bi I 306,79;
Eisen — Fe I 302,06 oder Fe I 271,9;
Indium — In I 325,61 oder In I 303,94;
Cobalt — Mit I 341,23 oder Mit I 304,40;
Kupfer — si I 327,40 oder si I 324,75;
Mangan — Mn I 279,83;
Arsen — As I 234,98;
Nickel — Ni I 305,08 oder Ni I 341,48
zinn — Sn I 303,41 oder Sn I 284,0;
Blei — Pb I 283,31;
Antimon — Sb I 259,80;
Silber — Ag I 328,07.
(Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen, berechnet bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95, sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle. 2.
Tabelle 2
| Definierten Element | Der Massenanteil eines Elements, % | Der Variationskoeffizient, % | Absolute zulässige Abweichung, % |
| Aluminium | Von 2·10-6 bis 6·10-6 St. 6·10-6 «2·10-5 » 2·10-5 «6·10-5 |
20,0 | 1·10-6 3·10-6 1·10-5 |
| Wismut | Von 2·10-6 «5·10-6 St. 5·10-6 «1·10-5 » 1·10-5 «5·10-5 |
10,0 | 6·10-7 2·10-6 3·10-6 |
| Eisen | Von 5·10-6 «2·10-5 St. 2·10-5 «1·10-4 » 1·10-4 «5·10-4 » 5·10-4 «1−10−3 |
20,0 | 3·10-6 1·10-5 6·10-5 3·10-4 |
| Cobalt | Von 2·10-6 bis 5·10-6 St. 5·10-6 «1·10-5 » 1·10-5 «5·10-5 |
15,0 | 8·10-7 2·10-6 4·10-6 |
| Kupfer | Von 1·10-6 «5·10-6 St. 5·10-6 «1·10-5 » 1·10-5 «5·10-5 » 5·10-5 «3·10-4 » 3·10-4 «5·10-4 |
10,0 | 3·10-7 2·10-6 3·10-6 2·10-5 8·10-5 |
| Indium | Von 2·10-6 «5·10-6 St. 5·10-6 «1·10-5 » 1·10-5 «5·10-5 |
20,0 | 1·10-6 3·10-6 6·10-6 |
| Mangan | Von 5·10-6 «1·10-5 St. 1·10-5 «3·10-5 » 3·10-5 » 1·10-4 |
10,0 | 2·10-6 3·10-6 8·10-6 |
| Nickel | Von 2·10-6 «6·10-6 St. 6·10-6 «2·10-5 » 2·10-5 «1·10-4 » 1·10-4 «5·10-4 |
15,0 | 8·10-7 3·10-6 8·10-6 4·10-5 |
| Zinn | Von 2·10-6 «5·10-6 St. 5·10-6 «1·10-5 » 1·10-5 «5·10-5 » 5·10-5 «1·10-4 » 1·10-4 «5·10-4 |
10,0 | 6·10-7 2·10-6 3·10-6 2·10-5 3·10-5 |
| Blei | Von 1·10-5 «3·10-5 St. 3·10-5 «1·10-4 » 1·10-4 «5·10-4 » 5·10-4 «1·10-3 |
15,0 | 4·10-6 1·10-5 4·10-5 2·10-4 |
| Antimon | Von 1·10-5 «5·10-5 St. 5·10-5 «1·10-4 » 1·10-4 «5·10-4 |
10,0 | 3·10-6 2·10-5 3·10-5 |
| Silber | Von 5·10-7 «1·10-6 St. 1·10-6 «5·10-6 » 5·10-6 «1·10-5 » 1·10-5 «5·10-5 » 5·10-5 «1·10-4 |
10,0 | 2·10-7 3·10-7 2·10-6 3·10-6 2·10-5 |
| Arsen | Von 4·10-5 «1·10-4 St. 1·10-4 «5·10-4 » 5·10-4 «1·10-3 |
15,0 | 2·10-5 4·10-5 2·10-4 |
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Die Nummer der Partition, Punkt |
| GOST 860−75 | 2 |
| GOST 1089−82 | 2 |
| GOST 4204−77 | 2 |
| GOST 5817−77 | 2 |
| GOST 6709−72 | 2 |
| GOST 11125−84 | 2 |
| GOST 12738−77 | 2 |
| GOST 14919−83 | 2 |
| GOST 18.300−87 | 2 |
| GOST 22180−76 | 2 |
| GOST 22860−93 | 2 |
| GOST 23116.0−83 | 1.1 |
| GOST 23463−79 | 2 |
| GOST 24147−80 | 2 |
| GOST 29227−91 | 2 |
4. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Nr. 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)
5. AUSGABE mit Änderungen Nr. 1, 2, genehmigt im Dezember 1983, Dezember 1988 (IUS 4−84, 3−89)
GOST
