GOST 741.14-80
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
COBALT
METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON CADMIUM
COBALT
Methods for the determination of cadmium
GOST 741.14−80
Gruppe В59
ОКСТУ 1709
(Code ОКСТУ Änderung eingeführt N 1, in die Handlung eingeführt durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Im Gegenzug GOST 741.14−69
Gültigkeit
seit dem 1. Juli 1981
bis zum 1. Juli 1986
Diese Norm legt die Atomare Absorptions-und photometrische Methoden zur Bestimmung von Cadmium.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 741.1−80.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE
(von 0,0002 bis 0,005%)
2.1. Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Cadmium in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm.
(P. 2.1 Änderungen in rot N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen
Spektralphotometer Atom-Absorptions-korrigierten hintergrund.
Strahlungsquelle für Cadmium.
Acetylen nach GOST 5457−75.
Salpetersäure nach GOST 3118−77, die Lösung 1:1.
Kobalt GOST 123−78 Marke ZU; die Lösung von Kobalt: eine abgewogene Kobalt Gesamtmasse 10,00 G, gelöst in 70 cm3 Salpetersäure, verdampft bis feuchten Salze, kühlen und Gießen 15 — 20 cm3 Wasser, erhitzt zum auflösen von Salzen. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
1 cm3 Lösung enthält 0,1 G Kobalt.
Cadmium hoher Reinheit nach GOST 22860−77.
(die Absätze der ersten — in der Fassung der sechsten Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Standardlösung Cadmium.
Lösung A: Cadmium 1,000 G gelöst in 30 cm3 Lösung Salpetersäure 1:1, eingedampft, um 3 — 5 cm 3, abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1 DM 3, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und mischen.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 der Lösung Und G enthält Cadmium.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Lösung B: 10 cm3 der Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 Lösung B enthält G Cadmium.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Lösung In: 10 cm3 der Lösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 der Lösung In G enthält Cadmium.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2.3. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Kobalt Masse 5,000 G bei der Massen-Anteil von 0,0002 bis 0,002% und bei der Masse 1,000 G Anteil von 0,002 bis 0,005%, gelöst in 50 — 30 cm3 der Lösung Salpetersäure 1:1, eingedampft, um die nassen Salzen, leicht abgekühlt, Gießen Sie 15 — 20 cm3 Wasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die resultierende Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die Atomare Absorption von Cadmium in den untersuchten Lösungen Messen parallel mit градуировочными und Lösungen Lösungen Checkliste Erfahrung in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm.
Die Konzentration von Cadmium in der analysierten Lösung finden für градуировочному Grafik mit der änderung auf die Konzentration von Cadmium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2.4. In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 unterbringen 50 cm3 der Lösung von Kobalt, dann 0; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00 cm3 Standardlösung In, das entspricht (0; 0,05; 0;10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00) G/cm3 Cadmium und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser. Die resultierenden Lösungen in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft gemäß Ziffer 2.3.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechendem Ihnen massive Konzentrationen von Cadmium bauen градуировочный Diagramm mit der änderung auf die Bedeutung der atomaren Absorption градуировочного Lösung, nicht mit Cadmium.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Massen Cadmium bauen градуировочный Zeitplan.
2.5. Aufbau градуировочного Grafik für Bulk-Cadmium Anteil von 0,002 bis 0,005%
Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 platziert 0; 1; 2,5; 5,0; 7,5; 10 cm3 Standardlösung In das entspricht 0; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 mg Kadmium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 2.4.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.6.1. Massive Anteil an Cadmium (X) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo Mit — die Konzentration des zu analysierenden Lösung gefunden, nach градуировочному Grafiken, G/cm3;
V — Volumen фотометрируемого Lösung, cm3;
m — Masse der Probe Kobalt, G.
(Absatz 2.6.1 Änderungen in rot N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
2.6.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen, Charakterisierung der Konvergenz der Methode (d), und die Ergebnisse der beiden Assays Charakterisierung der Reproduzierbarkeit der Methode (D), dürfen nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.
─────────────────────────────┬────────────────────────────────────
Massenanteil an Cadmium, % │ Absoluten die zulässigen Abweichungen,
│ %
├──────────────────────┬─────────────
│ d │ D
─────────────────────────────┼──────────────────────┼─────────────
Von bis 0,00010 0,00020 inkl.│0,00006 │0,00008
St. 0,00020 «0,00050» │0,00010 │0,00012
«0,0005» 0,0012 «│0,0002 │0,0002
«0,0012» 0,0020 «│0,0003 │0,0003
«0,0020» 0,0050 «│0,0004 │0,0004
(Absatz 2.6.2 in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3. PHOTOMETRISCHE METHODE
(bei Massen-Anteil von 0,0001 bis 0,002%)
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения komplexen verbindungen mit Cadmium дитизоном bei einer Wellenlänge von 510 Nm nach vorheriger Trennung durch Extraktion einer Cadmium-Komplex Chloroform-Lösung трибензиламина mit anschließender Wiedergewinnung.
(P. 3.1 in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр eines beliebigen Typs.
(in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Salpetersäure nach GOST 4461−77, Lösung 3:2 und 0,5 M Lösung.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Salzsäure nach GOST 3118−77, 2 M Lösung.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Säure Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 20 G/dm3.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:200.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 400 G/dm3.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Kalium Cyanid, Lösungen von 10 und 0,5 G/DM 3 in einer Lösung von Natriumhydroxid 400 G/dm3.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845−79, eine Lösung von 250 G/dm3.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79, eine Lösung von 200 G/dm3.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300−72.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Тимоловый blau, eine Lösung von 1 G/DM 3 in einer Lösung von Ethanol 200 G/dm3.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Трибензиламин, eine Lösung von 80 G/dm3 in Chloroform.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Chloroform nach GOST 20015−74, destilliertem.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) nach GOST 10165−79, 0,4 Lösungen, 0,08 und 0,04 G/dm3 in Chloroform.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Zur Lösung дитизона 0,4 G/DM 3 wurde eine Probe der Masse 0,04 G, gelöst in 40 cm3 Chloroform, tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm3, Gießen Sie 200 cm3 ammoniaklösung, verdünnt 1:200, kräftig schütteln 1 — 2 min (дитизон färbt die wässerige Schicht in der Farbe orange), dekantiert die organische Schicht in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm3 und wiederholen Sie die Extraktion mit 50 cm3 Ammoniak, organische Schicht verworfen. Die wässrige Schicht verbinden der wässrigen Schicht in der ersten Teilung Trichter gewaschen und 10 — 15 cm3 Chloroform.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Gießen der wässrigen Lösung 100 cm3 Chloroform, säuert mit Salzsäure bis die Farbe der wässrigen Schicht von orange in grün-blau und geschüttelt, bis Entfärbung der wässrigen Schicht. Die organische Schicht wird abgelassen in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm 3, mit Wasser gewaschen und filtriert durch ein trockenes Filter in eine Flasche aus dunklem Glas. Lösung bewahren bei 5 — 7 °C. Für die Vorbereitung der Lösung дитизона 0,08 G/dm3 40 cm3 der Lösung дитизона 0,4 G/dm3 verdünnt bis 200 cm3 Chloroform.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Zur Lösung 0,04 G/dm3 20 cm3 der Lösung дитизона 0,4 G/dm3 verdünnt bis 200 cm3 Chloroform.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Cadmium nach GOST 1467−77.
Standardlösungen Cadmium.
Lösung A: 1 G Cadmium, gelöst in 30 cm3 Salpetersäure, verdünnte 3:2, in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm3, eingedampft, um 3 — 5 cm 3, gekühlt, Gießen 10 cm3 Salzsäure und erneut eingedampft. Verdampfung zwei weitere Male wiederholt, приливая jedes mal nach 10 cm3 Salzsäure. Zu einer gekühlten überrest Gießen 170 cm3 Salzsäure. Quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1 dm3, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und mischen.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 Lösung enthält GCadmium.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Lösung B: 10 cm3 der Lösung Und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit 2 M Salzsäure gerührt.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 Lösung enthält GCadmium.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Lösung In: 5 cm3 Lösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit 2 M Salzsäure gerührt.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
1 cm3 Lösung enthält GCadmium.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.3. Die Durchführung der Analyse
Wurde eine Probe von Kobalt mit einem Gewicht von 1 G gelöst in 20 cm3 Mischung von Salzsäure und Salpetersäure Säuren 3:1 auf einem mäßig erwärmten Platte, die Lösung wird eingeengt bis eine Feuchte Salze. Verdampfung mit dem Zusatz von 10 cm3 Salzsäure dreimal wiederholen. Zum Dritten mal die Lösung vorsichtig eingedampft auf der warmen Herdplatte trocknen. Der trockene Rückstand, gelöst in 10 cm3 2 M Lösung von Salzsäure, tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 — 200 cm3, gewaschen mit Schale 1 cm3 2 M Lösung von Salzsäure, zugesetzt gleich mit dem Volumen einer wässrigen Lösung трибензиламина (streng nach Anteil) und 1 min. kräftig geschüttelt, die Organische Phase überführt in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cm3. Zu der wässrigen Phase zugesetzt gleich mit einer wässrigen Volumen Volumen der Lösung трибензиламина geschüttelt und 1 min Organischen Extrakte vereinigt. Zur wässrigen Phase Hinzugefügt 5 cm3 Chloroform geschüttelt, mit 20, Chloroform Schicht verbinden die organische Phase und die wässerige Schicht verworfen.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Zum abziehen von Cadmium auf die Vereinigten organischen Phase Hinzugefügt 15 cm3 einer 0,5 M Lösung von Salpetersäure geschüttelt Trichter 1 min. die Organische Schicht wird abgelassen in einen sauberen scheidetrichter. Erneut extrahieren erhalten bleiben.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Die organische Schicht Gießen 10 cm3 einer 0,5 M Lösung von Salpetersäure, scheidetrichter geschüttelt, 1 min, die organische Schicht wird verworfen, und die wässrige verbinden an den ersten Teil erneut extrahieren. Zum gemeinsamen реэкстракту mit 2 — 3 Tropfen des Indikators тимолового blau und vorsichtig neutralisieren die Natronlauge bis zum auftreten einer gelben Färbung. Rühren Sie die Lösung nach der Zugabe jedes Reagens, Gießen Sie 1 cm3 der Lösung виннокислого Kalium-Natrium, 5 cm3 Lösung von Kaliumcyanid 10 G/DM 3, 1 cm3 Lösung von Hydroxylamin und 15 cm3 der Lösung дитизона 0,08 G/dm3, Trichter 1 min kräftig geschüttelt und dekantiert Schicht Chloroform in einen sauberen scheidetrichter mit 25 cm3 gekühlt bis zu 5 — 7 °C Weinsäure. Die Extraktion wiederholt mit 10 cm3 дитизона und dekantiert die organische Phase im scheidetrichter mit Weinsäure. Die wässrige Phase verworfen.
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Scheidetrichter, die Säure des Weins und die Vereinigten organischen Extrakte kräftig geschüttelt, für 2 min Chloroform-Schicht verworfen. Beim schütteln mit Weinsäure дитизонат Cadmium zerstört, und veröffentlichte дитизон Chloroform extrahiert. Die wässrige Schicht wurde gewaschen mit 5 cm3 Chloroform, welches verworfen. Zu der wässrigen Phase zugegeben 0,25 cm3 Lösung von Hydroxylamin, 10 cm3 der Lösung дитизона 0,04 G/dm3 5 cm3 Lösung von Kaliumcyanid 0,5 G/dm3 geschüttelt und 1 min. eine Lösung, die rosa дитизонат Kadmium, filtriert durch einen Wattebausch in einen Messkolben überführt und mit 25 cm3. Die Extraktion von 2 wiederholen — 3 mal mit 5 cm3 Lösung дитизона zurückzuhalten und die organische Phase in die gleiche dreidimensionale Kolben (die Letzte portion Chloroform sollte farblos).
(im Redakteur der vernderung N 1, eingeführt in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Das Volumen der-dimensionalen Lösung in die Küvette bis zur Markierung bringen Chloroform und Messen lichtschluckvermögen Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Als Vergleich der Lösung Chloroform verwenden.
Die Masse von Cadmium in der analysierten Lösung finden für градуировочному Grafiken mit Anpassung an die Masse von Cadmium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung.
(im Redakteur Änderungen N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.4. Aufbau градуировочного Grafik
Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm3 genommen 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 6,00; 8,00; 10,00 cm3 Standardlösung In, das entspricht (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,010; 0,012; 0,016; 0,020) G Cadmium, bringe das Volumen der Lösungen durch Salzsäure bis 10 cm3, Gießen Sie ein Gleiches Volumen der Lösung трибензиламина und weiter nach Kapitel 3.3.
Als Vergleich der Lösung Chloroform verwenden. Gemäß den erhaltenen Werten светопоглощения und Ihren entsprechenden Massen Cadmium bauen градуировочный Zeitplan mit der änderung auf den Wert светопоглощения градуировочного Lösung, nicht mit Cadmium.
(P. 3.4 in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.5.1. Massive Anteil an Cadmium (X) in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse von Cadmium, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
m — Masse der Probe Kobalt, G.
3.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen, Charakterisierung der Konvergenz der Methode (d), und die Ergebnisse der Haupt-und re-Analysen Charakterisierung der Reproduzierbarkeit der Methode (D) darf die in der Tabelle angegebenen Werte.
(P. 3.5.2 in der Fassung der Änderung N 2, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
