GOST 13047.14-2002
NICKEL. COBALT
METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON BISMUT
ZWISCHENSTAATLICHE RAT
FÜR NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG
Minsk
Vorwort
1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt», JSC «Institut für Гипроникель»
EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll Nummer 21 vom 30. Mai 2002)
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates | Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
| Die Republik Aserbaidschan | Азгосстандарт |
| Republik Armenien | Армгосстандарт |
| Republik Belarus | Gosstandart Der Republik Belarus |
| Georgien | Грузстандарт |
| Kirgisische Republik | Кыргызстандарт |
| Die Republik Moldau | Молдовастандарт |
| Die Russische Föderation | Gosstandard Russland |
| Republik Tadschikistan | Таджикстандарт |
| Turkmenistan | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republik Usbekistan | Узгосстандарт |
| Ukraine | Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 17. September 2002, № 334-st Interstate Standard GOST 13047.14−2002 verordnet direkt als staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2003
4 IM GEGENZUG GOST 13047.11−81, GOST 741.17−80
GOST 13047.14−2002
INTERSTATE STANDARD
NICKEL. COBALT
Methoden zur Bestimmung von Bismut
Vernickeln. Cobalt.
Methods for determination of bismuth
Datum der Einführung 2003−07−01
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt спектрофотометрический und atomno-Methoden zur Bestimmung der Absorption von Wismut bei der Massen-Anteil von 0,0001% bis 0,010% im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und кобальте nach GOST 123.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 123−98 Cobalt. Technische Daten
GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten
GOST 4232−74 Kalium Iodid. Technische Daten
GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten
GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten
GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten
GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten
GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten
GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten
GOST 13047.1−2002 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der arbeiten — nach GOST 13047.1.
4 Спектрофотометрический Methode (für Massen-Anteil der Wismut von 0,0002% bis 0,001%)
4.1 Methode zur Analyse
Die Methode basiert auf der Messung светопоглощения bei einer Wellenlänge von 540 Nm Lösung von komplexen verbindungen von Bismut mit ксиленоловым orange nach vorheriger Extraktion Bismut in Form von йодидного komplexen verbindungen изоамилацетатом.
4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 500 — 560 Nm.
pH-Meter (иономер), bei dem die Messungen im pH-Bereich von 1,4 — 1,5.
Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, molare Lösungen der Konzentration 1 mol/DM3 und 0,03 mol/DM3.
Die Lösung für Strippen: zu einer Lösung von Salpetersäure Molaren Konzentration von 0,03 mol/DM3 wird tropfenweise eine Lösung von Salpetersäure Molaren Konzentration von 1 mol/DM3 bis zum erreichen des pH-Wertes im Bereich von 1,4 bis 1,5 auf pH-Meter.
Ascorbinsäure Pharmacopeia nach [1], die Lösung Massenkonzentration von 0,05 G/cm3.
Kalium Iodid nach GOST 4232, Lösung Massenkonzentration von 0,02 G/cm3.
Wismut nach GOST 10928.
Ксиленоловый orange, Bulk-Lösung einer Konzentration von 0,001 G/cm3.
Isoamyl Ester der Essigsäure (изоамилацетат) nach [2].
Lösungen einer bekannten Konzentration von Bismut.
Lösung A Massenkonzentration von Wismut 0,001 G/cm3: in das Becherglas mit 250 cm3 platziert wurde eine Probe von Wismut Gewicht: 0,5 G, Gießen Sie die 30 — 40 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, aufkochen und 2 — 3 Minuten, abgekühlt, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm3, Gießen Sie 50 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
Lösung B Massenkonzentration von Wismut 0,0001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 der Lösung Und Gießen Sie 10 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
Die Lösung In einer Massenkonzentration von Wismut 0,000005 G/DM3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 ausgesuchte 5 cm3 der Lösung B und bis zur Marke aufgefüllt mit Salpetersäure 1 mol/DM3.
4.3 Vorbereitung für die Analyse
Für градуировочного Grafik im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm3 ausgesuchte 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 cm3 Lösung, aufgefüllt mit bis zu 40 cm3 Salpetersäure 1 mol/DM3, Gießen 1,0 cm3 der Lösung Kalium-Iodid reduzieren und weiter kommen, wie in 4.4.
Die Masse der Wismut in Lösungen für градуировочного Grafik ist 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; G. 0,0000300
Nach den Werten светопоглощения Lösungen und die entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения Lösung, ohne die Einführung einer vorbereiteten Lösung von Wismut.
4.4 Durchführung der Analyse
In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert eine abgewogene Probe der Masse 3,000 G, Gießen Sie die 30 — 40 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, eingedampft auf ein Volumen von 5 — 10 cm3, fügen Sie 15 cm3 Wasser und überführt die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm3. Gießen Sie das Wasser bis zu 40 cm3, fügen 1,0 cm3 der Lösung Kalium-Iodid reduzieren, 10 cm3 изоамилацетата geschüttelt und Trichter 1 min. die Wässrige untere Phase wird in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm3, Gießen Sie 5 cm3 изоамилацетата und wiederholen Sie die Extraktion 1 min. die Wässrige Phase verworfen und die organischen Phasen vereinigt.
Zu einer gemeinsamen Lösung Gießen Sie die 20 cm3 Salpetersäure 1 mol/cm3, 0,5 cm3 der Lösung von Ascorbinsäure, 0,5 cm3 der Lösung Kalium-Iodid reduzieren und sanft drehen Sie den Trichter 5 — 6 mal gewaschen, die organische Phase. Die wässrige Phase verworfen, waschen der organischen Phase wiederholen. Die gewaschene organische Phase Gießen 15 cm3 der Lösung zu Strippen, 0,2 cm3 ксиленолового orange und geschüttelt Trichter 1 min. die Wässrige Phase wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm3, siebt ihn durch den Trichter mit einem Wattestäbchen, vorher ausgewaschen Lösung für die Strippen. Nach abfiltrieren der Tupfer mit einer Lösung gewaschen, um Strippen und fügen Sie in den Kolben bis zur Markierung der gleichen Lösung.
Messen lichtschluckvermögen Lösung über 20 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 540 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 500 — 560 Nm, wobei als Vergleich der Lösung Wasser fließzelle und der Dicke des absorbierenden Schicht 5 cm.
Die Masse der Wismut in der Lösung die Proben finden nach градуировочному Grafiken.
4.5 Auswertung der Analyse
Massive Anteil an Bismut in der Probe X, %, berechnet nach der Formel
(1)
wo Mx — Masse von Wismut in Lösung Versuches, G;
Mzu — Masse Wismut in Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;
M — Masse der Probe des Versuches, G.
4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1. Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1 — Normen die Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens
In Prozent
| Massenanteil von Wismut | Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen d2 |
Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d3 |
Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse D | Messunsicherheit der Analysemethode D |
| 0,00020 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00012 | 0,00008 |
| 0,00030 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00010 |
| 0,00050 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,00100 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00030 |
5 Atom-Absorptions-Methode mit электротермической атомизацией (für Massen-Anteil von Bismut von 0,0001% bis 0,001%)
5.1 Methode der Analyse
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm Resonanz-emissions-Atomen von Wismut, gebildet in Folge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.
5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen
Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.
Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Wismut.
Argon gasförmig nach GOST 10157.
Filter обеззоленные auf [3] oder andere mittlere Dichte.
Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9.
Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit installiertem einem Massenanteil von Wismut nicht mehr als 0,0001%.
Kobalt nach GOST 123 Standard oder Probe der Zusammensetzung von Kobalt mit installiertem einem Anteil von Wismut nicht mehr als 0,0001%.
Wismut nach GOST 10928.
Lösungen einer bekannten Konzentration von Bismut.
Lösung A Massenkonzentration von Wismut 0,001 G/cm3 bereiten, wie dies in 4.2.
Lösung B Massenkonzentration von Wismut 0,0001 G/cm3 bereiten, wie dies in 4.2.
Die Lösung In einer Massenkonzentration von Wismut 0,00001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 Lösung B, Gießen Sie die 10 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
Lösung G Massenkonzentration von Wismut 0,000001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 Lösung, Gießen Sie die 10 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
5.3 Vorbereitung für die Analyse
Für градуировочного Grafik in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert Probe Masse 0,500 G der Proben Nickel Pulver oder Kobalt oder Standard-Probe Zusammensetzung Nickel oder Kobalt mit installiertem einem Massenanteil von Wismut. Die Anzahl der GEWICHTE entspricht der Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.
Zu den versuchen Gießen Sie 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), die vorab gewaschen 2 — 3 mal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen 2 — 3 mal mit heißem Wasser. Die Lösungen eingedampft auf ein Volumen von 10 — 15 cm3, Gießen Sie die 40 — 50 cm3 Wasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3.
In der Lampe ausgewählt 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 G Lösung, in einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung eine Lösung von Wismut nicht verabreicht, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und dann Messen die Absorption, wie in 5.4.
Die Masse der Wismut in Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik ist 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 G.
5.4 Durchführung der Analyse
In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert eine abgewogene Probe der Masse 0,500 G, Gießen Sie 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, eingedampft auf ein Volumen von 5 — 7 cm3, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, gekühlt und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.
Messen Sie die Absorption der Lösung der Probe und der Lösungen zur Kalibrierung bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 0,5 Nm mit einer Korrektur неселективного Absorption in strömendem Argon mindestens zwei mal nacheinander betreten Sie den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Messinstruments wählen Sie die optimale Menge der Lösung, die Eingabe im Zerstäuber, von 0,010 bis 0,050 cm3 oder den optimalen Zeitpunkt des zerstäubten Spray von 5 bis 20 C. das System zu Wasser Gewaschen, überprüfen Sie Nullpunkt und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 5.3.
Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen für Zerstäuber führen individuell für die verwendeten Messinstruments für Lösungen zur Kalibrierung.
Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2 — Bedingungen für die Arbeit des Zerstäubers
| Bezeichnung Phase | Temperatur, °C | Zeit, mit |
| Trocknen | 120 — 150 | 2 — 20 |
| Digestion | 700 — 900 | 10 — 20 |
| Zerstäubungsenergie | 2000 — 2400 | 4 — 5 |
Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.
Die Masse der Wismut in der Lösung die Proben finden nach градуировочному Grafiken.
5.5 Auswertung der Analyse
Massive Anteil von Wismut in einer Probe, X, %, berechnet nach der Formel
(2)
wo Mx — Masse von Wismut in Lösung Versuches, G;
M — Masse der Probe des Versuches, G.
5.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1. Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 3 zusammengefasst.
Tabelle 3 — Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens
In Prozent
| Massenanteil von Wismut | Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen d2 |
Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d3 |
Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse D | Messunsicherheit der Analysemethode D |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00020 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00008 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00040 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00012 | 0,00008 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00060 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00017 | 0,00012 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00030 | 0,00020 |
6 Atom-Absorptions-Methode mit einem feurigen атомизацией (für Massen-Anteil von Wismut 0,002% bis 0,010%)
6.1 Methode zur Analyse
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm Resonanz-emissions-Atomen von Wismut, gebildet in Folge der Atomisierung bei der Einführung der Lösung der Probe in die Flamme Acetylen-Luft.
6.2 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen
Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen-Luft.
Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Wismut.
Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.
Filter обеззоленные auf [3] oder andere mittlere Dichte.
Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9.
Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit installiertem einem Massenanteil von Wismut nicht mehr als 0,002%.
Kobalt nach GOST 123 Standard oder Probe der Zusammensetzung von Kobalt mit installiertem einem Massenanteil von Wismut nicht mehr als 0,002%.
Wismut nach GOST 10928.
Lösungen einer bekannten Konzentration von Bismut.
Lösung A Massenkonzentration von Wismut 0,001 G/cm3 bereiten, wie dies in 4.2.
Lösung B Massenkonzentration von Wismut 0,0001 G/cm3 bereiten, wie dies in 4.2.
6.3 Vorbereitung für die Analyse
Für градуировочного Grafik in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert Probe Masse 3,000 G Proben von Nickel-Pulver oder Kobalt oder Standard-Probe Zusammensetzung Nickel oder Kobalt mit installiertem einem Massenanteil von Wismut. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.
Zu den versuchen Gießen Sie 25 — 30 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), die vorab gewaschen 2 — 3 mal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen 2 — 3 mal mit heißem Wasser. Die Lösungen eingedampft auf ein Volumen von 10 — 15 cm3, Gießen Sie die 40 — 50 cm3 Wasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3.
In Flaschen ausgesuchte 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm3 der Lösung B, in einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung eine Lösung von Wismut nicht verabreicht, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und dann Messen die Absorption, wie in 6.4. Die Masse der Wismut in Lösungen zur Kalibrierung beträgt 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 G
6.4 Durchführung der Analyse
In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert eine abgewogene Probe der Masse 3,000 G, Gießen 25 — 30 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, aufkochen und 2 — 3 min., dampft auf ein Volumen von 10 — 15 cm3, Gießen Sie die 40 — 50 cm3 Wasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3.
Messen Sie die Absorption der Lösung der Probe und der Lösungen zur Kalibrierung bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm, einer Breite der Lücke nicht mehr als 0,3 Nm nicht weniger als zwei mal nacheinander deren Eingabe in die Flammen, das System zu Wasser gewaschen, überprüfen Sie den Nullpunkt und die Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung einer kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 6.3.
Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.
Die Masse der Wismut in der Lösung die Proben finden nach градуировочному Grafiken.
6.5 Auswertung der Analyse
Massive Anteil an Bismut in der Probe X, %, berechnet nach der Formel
(3)
wo Mx — Masse von Wismut in Lösung Versuches, G;
M — Masse der Probe des Versuches, G.
6.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse
Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1. Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in der Tabelle 4.
Tabelle 4 — Normative Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens
In Prozent
| Massenanteil von Wismut | Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen d2 |
Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d3 |
Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse D | Messunsicherheit der Analysemethode D |
| 0,0020 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
| 0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 |
| 0,0050 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0012 | 0,0008 |
| 0,0100 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0015 |
