GOST 19863.16-91

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  ГОСТ 19863.16-91

GOST 19863.16−91-Legierung Titan-Nickel. Verfahren zur Bestimmung von Nickel

GOST 19863.16−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNG TITAN-NICKEL

Verfahren zur Bestimmung von Nickel

Titanium-nickel alloy.

Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; A. I. Königin

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 5.05.91 N 626

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt комплексонометрический Methode zur Bestimmung der Nickel-Anteil bei der Masse von 40,0 bis 60,0%.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. DAS WESEN DES VERFAHRENS

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Schwefelsäure, Fällung des Nickels диметилглиоксимом aus Ammoniak-Lösung, enthaltend Zitronensäure, auflösen des Niederschlags диметилглиоксимата Nickel in Salzsäure, Bindung von Nickel трилоном B und Titration der überschüssigen Trilon B Silbernitrat Blei mit Indikator sauren Chrom dunkel-blau.

3. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Trockenschrank mit Thermostat.

Thermometer Glasthermometer flüssiger oder Mercurial bis 100 °C mit dem Preis der Teilung 1 °C.

Filter беззольные TU 6−09−1678.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Lösung 1:1.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte von 1,35−1,40 G/cmund die Lösung 1:1.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 500 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Diacetyldioxim, Lösung 5 G/L: 5 G dimethylglyoxim aufgelöst in 1000 cmEthylalkohol.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Indikator Säure-Chrom-dunkelblau: 0,1 G Reagenz wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 50 cmWasser aufgelöst und bei schwacher Erwärmung. Nach vollständiger Auflösung wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Indikator Kongo rot: Reagenz 0,1 G gelöst in 100 cmWasser bei schwacher Erwärmung.

Nachfüllpackung Kongo: Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einer Lösung von Kongo, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von (110±5) °C, schneiden und speichern Sie in бюксе. Das Papier eignet sich für den Einsatz innerhalb eines Monats.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,025 mol/DM: 9,31 G Trilon B, gelöst in 200 cmWasser, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Blei азотнокислый nach GOST 4236, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,025 mol/L: 8,28 G von Blei gelöst in 30 cmLösung von Salpetersäure und verdampft trocken. Zum Trockenrückstand Gießen 100 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung von Salzen, auf Raumtemperatur abgekühlt und filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nickel nach GOST 849* Marke Н22.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Nickel

1 G Nickel wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 40 cmsalpetersäurelösung und durch erwärmen gelöst. Nach vollständiger Auflösung des Nickels Gießen 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:1 und dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur zu einer Lösung vorsichtig Gießen Sie 100 cmWasser und Kochen für 2 Minuten wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Nickel.

Für die Festlegung der Massenkonzentration von Trilon B nach Nickel () in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert аликвотную Teil der Standardlösung Nickel-10 cm, Gießen 30 cmLösung Salzsäure, 70 cmWasser, 20 cmLösung von Trilon B. Lösung neutralisiert Ammoniak Verfärbung des Papiers Kongo von der blauen in die rote, 15−20 Tropfen von Ammoniak zugesetzt, um überschüssige, Gießen Sie 1 cmdes Indikators saurem Chrom dunkelblau und titriert mit einer Lösung von Blei zu einer starken Verfärbung der Lösung von blau in Purpur.

Eine massive Konzentration von Trilon B nach Nickel (), G/cm, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration Standardlösung Nickel in G/cm;

 — das Volumen der Standardlösung Nickel, verwendet für die Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, verwendet für die Titration, cm;

 — Volumen der Lösung von Blei, der Haushalt für Titration, cm;

 — das Verhältnis zwischen den Lösungen von Trilon B und Blei.

.

Stellen das Verhältnis zwischen den beiden Lösungen von Trilon B und Blei: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 10 cmLösung von Trilon B, Gießen Sie die 30 cmLösung Salzsäure, 70 cmWasser. Lösung neutralisiert Ammoniak Verfärbung des Papiers Kongo von der blauen in die rote, fügen Sie 15−20 Tropfen Ammoniak im überschuss, Gießen Sie 1 cmLösung des Indikators saurem Chrom dunkelblau und titriert mit einer Lösung von Blei vor dem übergang Blaue Farbe der Lösung in karminrot.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Anhängung Gewicht 0,25 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 40 cmLösung Schwefelsäure 1:2 und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. Zugegeben Salpetersäure tropfenweise bis zum verschwinden der violetten Färbung der Lösung und drei Tropfen im überfluss, man dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Schwefelsäure und weiter erhitzen für 2 min. Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur zu einer Lösung von Gießen 50 cmWasser und Kochen für 1−2 Minuten.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

4.2. Аликвотную Teil der Lösung 50 cmverlegen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, 15 cm Gießen Sie dieLösung der Zitronensäure und Ammoniak zu neutralisieren schwachen Geruch, fügen 100 cmLösung von dimethylglyoxim, Ammoniak bis stechenden Geruch und inkubiert 20 min bei einer Temperatur von 50−60 °C.

4.3. Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), 10−12 mal gewaschen mit heißem Wasser auf dem Filter gelöst in 30 cmLösung Salzsäure und Filter mit heißem Wasser gewaschen (bis zur roten Färbung des Papiers Kongo, unterbracht auf den Rand des filters), das sammeln von waschlösungen wurden in die gleiche Flasche.

4.4. Wenn in der Legierung Kupfer vorhanden ist, dann den Vorgang wiederholen Pellet durch Zugabe von Ammoniak bis stechenden Geruch, 80 cmLösung von dimethylglyoxim, inkubiert 20 min bei einer Temperatur von 50 — 60 °C und weiterhin nach Anspruch 4.3.

4.5. In der Lösung Gießen Sie die Trilon B in übereinstimmung mit der Tabelle und inkubiert 20 min bei Raumtemperatur.

Zu einer Lösung von Gießen Ammoniak übergang bis die Blaue Färbung des Papiers Kongo in den roten, 15−20 Tropfen im überschuss zugegeben 1 cmIndikators saurem Chrom dunkelblau und titriert mit einer Lösung von Blei zu einer starken Veränderung der blauen Farbe der Lösung in karminrot.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, verwendet für die Titration, cm;

 — Volumen der Lösung von Blei, der Haushalt für Titration, cm;

 — installiert die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B nach Nickel in G/cm;

 — das Verhältnis zwischen den Lösungen von Trilon B und Blei;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung,

G.

5.2. Absolute zulässige Abweichung nicht überschreiten: Ergebnisse paralleler Definitionen — 0,3%; Ergebnisse der Analyse — 0,4%.