GOST 9853.23-96

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  ГОСТ 9853.23-96

GOST 9853.23−96 Titan schwammig. Spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium, Eisen, Nickel

GOST 9853.23−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium, Eisen, Nickel

Sponge titanium. Spectral method for determination of silicon, iron, nickel

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.23−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 IM GEGENZUG GOST 9853.6−79

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung der Gehalt an Silicium, Eisen und Nickel in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Anregung von Atomen Atome Titan und Silizium, Eisen, Nickel in дуговом Entlassung oder im Hochfrequenz-Induktions-Plasma, ZERLEGUNG der Strahlung im Spektrum, fotografischen oder Photovoltaik-die Registrierung von analytischen Signalen, proportionale Intensität oder Logarithmus der Intensität der Spektrallinie und anschließend die Bestimmung der Massenanteil von Silicium, Eisen, Nickel in einer Probe mit Hilfe градуировочных Eigenschaften.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Massen-Anteile der Elemente:

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 195−77 Natrium сернистокислый. Technische Daten

GOST 244−76 Natriumthiosulfat kristallin. Technische Daten

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Technische Daten

GOST 2789−73 Oberflächenrauhigkeit. Parameter und Spezifikationen

GOST 4160−74 Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9853.2−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Eisen

GOST 9853.9−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung der Silizium

GOST 9853.22−96 Titan schwammig. Methoden zur Bestimmung des Nickels

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенол Sulfat). Technische Daten

GOST 28498−90 Thermometer flüssige Glas. Allgemeine technische Anforderungen. Prüfverfahren

GOST 29298−92* Baumwolle und gemischtem inländischen. Allgemeine technische Bedingungen
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 29298−2005, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Definitionen.

3.4 Für den Aufbau градуировочных Charts verwenden die Standard-Proben. Jeder Punkt градуировочного Grafik basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel der Ergebnisse der beiden Messungen.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

4.1 Allgemeine Zwecke

Drehmaschine Typ TV-16 oder ähnliche Maschinen.

Schneider Drehteile.

Satz Standardproben Palette von definierten Inhalten von Elementen, die die Grenzen der Inhalte von Elementen in Titan (Typ GSO U1−92-У6−92 zur Registrierung in der staatlichen Standard der Ukraine oder N 6493−92−6498−92 auf dem Dienstplan des staatlichen Standards Russlands).

Labor-mess-Geschirr (Zylinder, Becher, Flaschen) nach GOST 1770.

Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.

Kattun, Batist nach GOST 29298.

4.2 Bei der Anregung des Spektrums in дуговом Entladung

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-30 oder ähnliche Geräte.

Die Installation von Photovoltaik-Typ ZPS-36 oder MT-8 oder ähnliche Geräte.

Generator-Bogen-Variable УГЭ-4 oder IVS-28 oder ähnliche Geräte.

Микрофотометр Typ MT-2 oder IFO-460 oder ähnliche Geräte.

Спектропроектор Typ SS-18 oder SPP-2 oder ähnliche Geräte.

Installation zum schärfen spektralen Kohlen.

Die Kohlen der Marke Spectral Betriebssystem.h. 7−3 oder Betriebssystem.h. 7−4 mit einem Durchmesser von 6 mm nach der geltenden normativen Dokuments.

Fotoplatten спектрографические Typen I, S., УФШ, PPS-01, PPS-02, SFC-03 nach der geltenden normativen Dokuments oder jede Art von Fotoplatten, die normale почернения analytischen Linien.

Фотокюветы oder andere Gefäße für die Behandlung фотопластинок.

Labor-Thermometer nach GOST 28498.

Entwickler.

Lösung A:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm;

— метол nach GOST 25664 — 1 G;

— Natrium-Sulfit (Natrium сернистокислый) wasserfrei nach GOST 195 — 26 G;

— Hydrochinon nach GOST 19627 — 5 G.

Lösung B:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm;

— Natriumcarbonat (Natriumcarbonat) wasserfrei nach GOST 83 — 20 G;

— Kalium-Bromid (Kalium бромистый) nach GOST 4160 — 1 G.

Vor der Manifestation der Lösungen A und B gemischt in einem Volumenverhältnis von 1:1.

Fixer:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm;

— Natriumthiosulfat nach GOST 244 — 300 G;

— Natrium-Sulfit (Natrium сернистокислый) wasserfrei nach GOST 195 — 26 G.

Zulässig ist die Verwendung von Entwickler und Fixierer anderen Zusammensetzungen, nicht verschlechtern die Qualität der photographischen Registrierung des Spektrums.

4.3 Bei der Anregung des Spektrums in Hochfrequenz-Induktions-Plasma

Plasma-Spektrometer PS-4 der Firma BAIRD (Niederlande) oder ähnliche Geräte.

Argon nach GOST 10157.

Salzsäure Betriebssystem.h. nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Standardlösungen definierter Elemente.

5 Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen

5.1 Bei der Anregung des Spektrums in дуговом Entladung

Für die Analyse nehmen gegossenen Proben, die für die Durchführung der mechanischen Tests.

Die Auswirkungen einer Bogenentladung unterworfen flachen Hintern oder die seitenoberfläche der Proben und der Standard-Proben.

Анализируемую Oberfläche sorgfältig gepflegt чистовым Schneider auf der Drehbank mit oberflächengüte der bearbeiteten Oberfläche nicht mehr als 2,5 µm nach GOST 2789, scharfe Kanten entfernt (nehmen die Fase) und wischen Sie mit бязью, Ethanol angefeuchtet. Auf der Oberfläche der Proben nicht erlaubt Waschbecken, Risse, Nichtmetallische Einschlüsse und andere defekte.

Standardproben mit einem Durchmesser von 20 mm, eine Länge von 50−100 mm vorbereitet auf die Analyse ebenso wie die analysierten Proben.

Spektrale Kohlen — Stäbe mit einem Durchmesser von 6 mm, die als противоэлектродов, müssen geschärft werden auf den abgestumpften Kegel mit einem scheitelwinkel von 60°±3°. Die Spitze des Kegels muss ungeschnitten auf einer Ebene senkrecht zur Achse der Stange, so dass der Spielplatz entstand mit einem Durchmesser von (1,0±0,1) mm.

5.2 Bei der Anregung des Spektrums in Hochfrequenz-Induktions-Plasma

Die Anhängung schwammig Titan Masse von 1,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 70 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und durch erwärmen gelöst. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Zubereitung von Standardlösungen der Standard-Titan-Proben durchgeführt, ebenso wie die zu analysierenden Proben.

6 Verfahren für die Durchführung der Messungen

6.1 Bei der Anregung des Spektrums in дуговом Entladung

6.1.1 Bei der photographischen Registrierung des Spektrums der Messung auf спектрографе erzeugen bei Beleuchtung mit Schlitz трехлинзовым oder однолинзовым конденсором mit komplett geöffneter Iris-Staging.

Für die Einleitung des Spektrums von Atomen Atomen Titan und Silizium, Eisen und Nickel verwendet einen Bogen mit den Parametern AC Entladestrom: der Strom — 6,0−10,0 A, die Zeit vorkalzinierofen — (10±1) s, Belichtungszeiten wählen, abhängig von der Empfindlichkeit фотопластинок. Почернения analytischen Linien müssen im Bereich des geradlinigen Teils der Kennlinie Fotoplatten.

Analytische Abstand — Abstand zwischen der Oberfläche der Probe und Kegel Kohle противоэлектрода — sollte 1,5−2,0 mm.

Abstand Messen nach der Schablone, nach der Methode der Schatten-Projektion oder mess-Skala отсчетного Trommel.

Nicht erlaubt диафрагмирование Lichtquelle Kanten des Versuches, Felgen Teile des kondensors oder Spektrographen.

Auf derselben fotografische Platte unter gleichen Bedingungen fotografiert Standardproben und Proben mindestens zweimal.

6.1.2 Bei Photovoltaik-Registrierung des Spektrums

Messungen mit Spektrum für die Anregung von Atomen Atome Titan und Silizium, Eisen und Nickel Bogen mit den Parametern AC Entladestrom: der Strom — 4,0−6,0 A; Anschlussspannung — (220±10); Phase Brandstiftung — 90°; die Frequenz des Folgens der Bits — 100 imp/s; bit-Induktivität von 10 µh; Brennzeit — 0; Belichtungszeit — 50 S. Analytische межэлектродный Intervall — 1,5−2,0 mm — mess-stellen nach einer Skala отсчетного Trommel oder aus einer Vorlage.

6.2 Bei der Anregung des Spektrums in Hochfrequenz-Induktions-Plasma

Messungen auf dem Plasma-Spektrometer durchgeführt, wenn die folgenden Bedingungen der Anregung und Detektion des Spektrums: die Ausgangsleistung des Generators — 1,2−1,3 kW; Integrationszeit — mit 3; Anzahl der Integrationen — 5; Höhe Beobachtungen über den Rand der Quarz-Brenner — 16 mm; Vorschubgeschwindigkeit der Probe eine peristaltische Pumpe — 4 cm/min; Druck des Argons, транспортирующего Aerosol, — 235 kPa; argonstrom, транспортирующего Aerosol — 1,1 DM/min, Plasma bildenden — 1,1 DM/min, Kühlmittel — 13,0 L/min.

6.3 erlaubt die Verwendung anderer Geräte, Ausstattung, Materialien, Modi der Anregung und Detektion des Spektrums unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

7 Auswertung der Messdaten

7.1 Masse-Verhältnisse von Silicium, Eisen und Nickel bei der Arbeit auf спектрографе bestimmen, фотометрируя Spektrogramm auf микрофотометре.

Als interner Standard mit einer Titan 243,83 Nm.

Verwenden Sie die folgende analytische Linien Elemente (Wellenlänge, Nm):

In jedem Spektrogramm misst die Schwärzung der analytischen Paare von Spektrallinien berechnen und die Differenz почернений analytischen Linie des Elementes und der Leitung zu bekommen.

Nach den für jede Standard-Probe Werte berechnen die mittlere Differenz почернений . Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , wo  — Massenanteil von Silicium, Eisen und Nickel, die in der Bescheinigung auf die Standard-Probe;  — Mittelwert der Differenz почернений analytischen Linien und Linien zu bekommen.

Die Abszisse legen die Werte und die Y — Achse die entsprechenden Werte .

Auf gebaut градуировочным Chart finden massive Anteil ermittelter Element

en.

7.2-Masse-Verhältnisse von Silicium, Eisen und Nickel bei der Arbeit an Photovoltaik-Installation mit der Einleitung des Spektrums in дуговом Entladung bestimmen, errichtende градуировочные Grafik in Koordinaten oder , wo  — km / Ausgabe-Messgeräts.

Verwenden Sie die folgende analytische Linien Elemente (Wellenlänge, Nm):

Silikon — 288,16,

Eisen — 238,20,

Nickel — 341,48.

Als interner Standard mit einer Titan 294,83 Nm.

7.3 Masse-Verhältnisse von Silicium, Eisen und Nickel bei der Arbeit auf dem Plasma-Spektrometer bestimmen, errichtende градуировочные Grafiken in den Koordinaten

, (1)

 — der Durchschnittliche Wert der Intensität der analytischen Linie in der Lösung Vergleichs-oder Standard-Lösung der Probe;

 — die Intensität der analytischen Linie in der Lösung von Titan erhöhte Sauberkeit (der Inhalt des zu analysierenden Elements nicht mehr die Bestimmung der unteren Grenze).

Verwenden Sie die folgende analytische Linien Elemente (Wellenlänge, Nm):

Silikon — 251,61,

Eisen — 259,94,

Nickel — 231,60.

7.4 gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien und Koordinatensysteme unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

8 Zulässige Messunsicherheit

8.1 Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der beiden Definitionen und den Ergebnissen der beiden Assays, durchgeführt in verschiedenen Bedingungen, nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) angegebenen Werte in der Tabelle 1. Dabei ist die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze nicht überschreitet , als in der Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

8.2 Begrenzung und Überwachung der Genauigkeit der Ergebnisse der Spektralanalyse durchgeführt, indem die erhaltenen Ergebnisse mit den Ergebnissen der Analyse der durchgeführten chemischen Methode nach GOST 9853.2, GOST 9853.9, GOST 9853.22 mindestens einmal im Quartal.

Anzahl der Ergebnisse der Spektralanalyse, gesteuert durch Methoden der chemischen Analyse, abhängig von der Gesamtzahl der eingehenden Proben, aber nicht weniger als 0,1% aller Proben von marktfähigen Produkten, die im Labor für das Quartal.

Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse gilt als zufriedenstellend, wenn nicht weniger als 95% der Fälle wird die Bedingung

, (2)

wo  — das Ergebnis der Analyse der Kontrollprobe wurde die in dieser Methode;

 — das Ergebnis der Analyse der gleichen Probe, das durch Chemische Verfahren;

und  — die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen der Analysen jeweils für die spektralen und chemischen Methoden.

8.3 Operative Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen vor dem Wechsel oder gleichzeitig mit der Analyse einer Partei industriellen Proben.

Für die Durchführung der Kontrolle wählen Sie zwei Standard-Probe mit den Werten der Massenanteil eines Elements, die sich im Bereich der unteren und oberen Grenzen von Messbereich und führen die Messung des Inhalts des Elements in jedem Standard-Probe. Wenn es wenigstens für einen Standard-Probe das Ergebnis der Analyse bei der operativen Kontrolle unterscheidet sich vom Wert der Massenanteil des Elements in einem gegebenen Punkt градуировочной Eigenschaften mehr als 0,5, führen die Anpassung der градуировочной Eigenschaften.

9 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt спектроскопист Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie mit II Qualifying Gruppe von elektrischen.