GOST 9853.17-96

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  ГОСТ 9853.17-96

GOST 9853.17−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Palladium

GOST 9853.17−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von Palladium

Sponge titanium.
Method for determination of palladium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.17−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Palladium (bei Massen-Anteil des Palladiums von 0,005% bis 0,015%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Palladium in электротермическом Modus Zerstäubung bei einer Wellenlänge von 247,6 Nm.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13462−79 Palladium und palladiumlegierungen. Marke

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Bulk-Anteil des Palladiums wird durch zwei навескам.

3.4 Bei der Erstellung градуировочного Grafik jedes градуировочная Punkt basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel der Ergebnisse der beiden Messungen.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Atom-Absorptions-Spektralphotometer, ausgestattet mit Graphit-Zerstäuber.

Lampe spektrale mit hohler Kathode auf Palladium.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Salpetersäure nach GOST 11125.

Salzsäure nach GOST 14261, 1,19 G/cm, und verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren: ein Teil Salpetersäure und drei Teile Salzsäure.

Palladium die Marke von PD 99,9 nach GOST 13462.

Standardproben nach GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Palladium.

Lösung A: 0,1 G Palladium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieMischung von Säuren, mäßig bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, verdampft zur trockene Salz, Gießen Sie 5 cmSalzsäure und wieder zu Trockenheit eingedampft. Die Operation wiederholen.

Der trockene Rückstand, gelöst in 5 cmSalzsäure, Gießen Sie die 10 cmWasser, erhitzt zum sieden und Kochen für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Palladium.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, wurden 20 cmLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wird vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Palladium.

Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure Dinatriumsalz (Trilon B) nach GOST 10652, Bulk-Lösung der Konzentration 10 G/DM.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 eine abgewogene Gewicht: 0,5 G Probe wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure und führen die Auflösung beim erhitzen, bedecken Sie das Glas stündigen Glas und stützende Volumen der Lösung in einem Glas mit etwa 20 cmZugabe von Salzsäure.

Nach dem vollständigen auflösen der Probe tropfenweise Salpetersäure bis Entfärbung der Lösung und Kochen für 1−2 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen 70cmLösung Salzsäure (1:1), 5 cmLösung von Trilon B, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung im Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm20 cm platziertSalzsäure, erhitzt zum sieden, fügt 2 bis 3 Tropfen Salpetersäure und Kochen für 1−2 Minuten wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen 70cmLösung Salzsäure (1:1), 5 cmLösung von Trilon B, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Verbringen Konstruktion градуировочного Grafik oder градуирование des Gerätes bei der Arbeit im automatischen re

Berme.

5.2 Bei der Massen-Anteil des Palladiums von 0,005% bis 0,015% in sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5 G Titan mit schwammigen palladiumgehalt von weniger als 0,005% und verbringen die Auflösung, wie in 5.1.

Die Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, in fünf von sechs dimensionalen Gießen Kolb 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 µg/cmPalladium.

Die Lösung der sechsten Kolben eine Lösung von Titan.

Aufgefüllt mit allen sechs Flaschen bis 5 cmLösung von Trilon B und Salzsäure (1:1) bis zur Markierung und vermischen.

5.2.1 Injiziert in den Graphit der Zelle mit Hilfe von микродозатора Fassungsvermögen von 0,02 cmnacheinander eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, Lösung von Titan und Lösungen, die Standard-Lösung von Palladium, in aufsteigender Konzentration von Palladium. Die Messung der atomaren Absorption von Palladium durchgeführt im Modus mit электротермической атомизацией mit Parametern, wie in Tabelle 1 gezeigt.


Tabelle 1

Auf der Stufe der Atomisierung der Zufuhr von Argon gestoppt.

Aus den Werten der atomaren Absorption von Lösungen, die Zusatzstoffe Standardlösung Palladium, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung Titan. Gemäß den erhaltenen Werten der Differenz Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Palladium (µg/cm) bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086 zur Bestimmung der Bulk-Konzentration des Palladiums in Lösung kontrollierenden Erfahrung und Titan in Lösung.

5.3 Bei der Arbeit des Geräts im Automatikbetrieb wird es градуирование. Für diese in vier Tassen Fassungsvermögen von 100 cmplatziert Probe schwammig Titan Masse von 0,5 G palladiumgehalt von weniger als 0,005% und verbringen die Auflösung, wie in 5.1.

Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. In drei der vier dimensionale Kolb mit Lösungen von Titan Gießen 2,5; 5,0; 7,5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,25; 0,50; 0,75 µg/cmPalladium.

Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von Titan.

Fügen Sie in alle vier Kolben auf 5 cmLösung von Trilon B, salzsäurelösung (1:1) bis zur Markierung und vermischen.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 5.1.

5.3.1 In den Graphit der Zelle mit Hilfe микродозатора Fassungsvermögen von 0,02 cmwird eine Titan, dann in aufsteigender Konzentration von Palladium Lösungen, zugesetzten Standardlösung Palladium, und verbringen die Einstufung des Gerätes.

Die Messung der atomaren Absorption von Palladium durchgeführt und nach 5.2.1.

5.4 geben Sie als Nächstes in den Graphit fließzelle Lösungen kontrollierenden Erfahrung und die zu analysierende Probe und führen die Messung der atomaren Absorption von Palladium nach 5.2.1.

Nach je 4−5 Messungen Atomare Absorption führen die Reinigung von Graphit Küvetten: mit Hilfe микродозатора in die Zelle injiziert eine Dosis von Wasser Volumen von 0,02 cmund durchgeführt wurden und nach 5.2.1.

6 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil von Palladium , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration Palladium Versuches in Lösung, µg/cm;

 — massive Konzentration des Palladiums in Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung B.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.