GOST 9853.5-96

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  ГОСТ 9853.5-96

GOST 9853.5−96 Titan schwammig. Methoden zur Bestimmung von Sauerstoff

GOST 9853.5−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methoden zur Bestimmung von Sauerstoff

Sponge titanium.
Methods for determination of oxygen

ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.5−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 IM GEGENZUG GOST 9853.5−79

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt das Verfahren zur Bestimmung des Sauerstoffes in губчатом Titan GOST 17746 Methoden Neutronen Aktivierung (bei der Masse der Anteil von Sauerstoff von 0,02% bis 0,12%) und der Methode des reduzierenden Schmelzen in einem Strom eines inerten Trägergas (bei der Masse der Anteil von Sauerstoff 0,005% bis 0,36%).

Die Methode der Neutronen-Aktivierung basiert auf der Kernreaktion Über(, ) N. Sauerstoffgehalt bestimmen durch Vergleich der Aktivität zu analysierende Probe mit der Aktivität des Kontrollmusters.

Die Methode des reduzierenden Schmelzen in einem Strom eines inerten Trägergas basiert auf der reduzierenden Schmelzen von Proben in einem Strom von Stickstoff oder Argon mit anschließender Bestimmung des freigesetzten Kohlendioxids durch die Messung der Absorption im infraroten Bereich des Spektrums.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 2179−75 Draht aus Nickel und Nickel-Silizium -. Technische Daten

GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten

GOST 2789−73 Oberflächenrauhigkeit. Parameter und Spezifikationen

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5556−81 Vata Medical absorbent. Technische Daten

GOST 9293−74 Stickstoff gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 17433−80 Industrielle Reinheit. Die Druckluft. Klassen der verschmutztheit

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20288−74 Kohlenstoff четыреххлористый. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 24104−88* Waage Labor-Allzweck-und musterhaft. Allgemeine technische Bedingungen
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 24104−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 29298−92* Baumwolle und gemischtem inländischen. Allgemeine technische Bedingungen
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 29298−2005, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massive Anteil an Sauerstoff bestimmen: die Methode des reduzierenden Schmelzen in einem Strom eines inerten Trägergas in zwei навескам; Methode der Neutronen-Aktivierung nach zwei Messungen in einer Probe.

4 Neutronen-Aktivierungs-Methode

4.1 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Installation für Sauerstoffsensoren mit generator Neutronen der Energie 14 MeV, die Strom von nicht weniger als 10neutral/S.

Kontrollproben aus Polymethylmethacrylat (CHO)oder eine andere sauerstoffhaltige Stoffe mit einem Konstanten und bekannten stöchiometrischen Zusammensetzung. Im Material Prüfmuster sollte keine Beimischung von Fluor, Bor, Plutonium und Uran.

Mit dem Ziel der Verringerung des mechanischen Verschleißes des Kontrollmusters und des Transportsystems erlaubt eindämmen Proben in Transport-Container. Die geometrischen Abmessungen der Proben müssen unbedingt der inneren Umfängen der verwendeten Transportbehälter. Transportbehälter herstellen aus einem Material mit niedrigem Sauerstoffgehalt. Der Massenanteil an Sauerstoff , %, in dem Material der Transportbehälter nicht überschreiten-Werte berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — minimale Masse des zu analysierenden Probe, G;

 — die Masse der Transportbehälter, G.

Material der Transportbehälter sollte keine Verunreinigungen enthalten, die zur Bestimmung von Sauerstoff (Fluor, Bor, Plutonium, Uran).

Außenmaße Transportbehälter müssen passen Transportsystem installieren.

Waage Wiegen mit einer Genauigkeit von ±0,01 G nach GOST 24104.

Aceton nach GOST 2603.

Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.

Vata Medical absorbent nach GOST 5556.

Baptiste nach GOST 29298.

4.2 die Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen

4.2.1 Vorbereitung der Proben für die Analyse

Versuch zur Bestimmung der Sauerstoff herstellen der Probe für die Bestimmung der Härte in Form eines Zylinders mit geometrischen Abmessungen, den entsprechenden Transport-System installieren. Die Option Rauheit der bearbeiteten Oberfläche nach GOST 2789 — nicht mehr als 2,5 µm.

Die Probe gewogen mit einer Genauigkeit von ±0,01 G, wischen Sie mit Aceton, Ethanol und an der Luft getrocknet.

4.2.2 Vorbereitung der Instrumente zur Analyse

Die Vorbereitung der Instrumente zur Analyse erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen für die Bedienung der Anlage für die Bestimmung des sauerstoffanteils.

4.2.3 Messen den natürlichen hintergrund in den Kanälen der Probe und des Monitors für die Zeit, die gleiche Zeit Messen.

4.3 Vorgehensweise für die Durchführung von Messungen

Анализируемую Probe wurde in eine Transport-System installieren, stellen Sie die Zeit der Bestrahlung und Messung, die Anzahl der Zyklen Bestrahlung-Messung und-Analyse-Programm starten. Nach der Durchführung der Analyse-Programm schreiben die Anzahl der registrierten Impulse vom analysierende Probe und vom Prüfmuster oder Monitor .

Die bestrahlungszeit, die Messung und die Anzahl der Zyklen bestimmt die technischen Eigenschaften der verwendeten Installation für die Bestimmung von Sauerstoff.

Erlaubt die Durchführung von Messungen und Kalibrierungen produzieren in übereinstimmung mit den technischen Unterlagen für die Installation zur Bestimmung von Sauerstoff.

4.4 Auswertung der Messdaten

4.4.1 Massen-Anteil von Sauerstoff in der zu analysierenden Probe bei der Verwendung der Dual-Channel-Installation berechnen nach der Formel

; , (2)

wo ,  — die Zahl der registrierten Impulse von der die zu analysierende Probe und vom Prüfmuster abzüglich der entsprechenden hintergrund;

- градуировочный Koeffizient, G;

 — die Masse der analysierten Probe; G;

- die Zahl der registrierten Impulse von einer Probe für die überwachung im Kanal Monitor abzüglich der entsprechenden hintergrund;

- die Zahl der registrierten Impulse vom Prüfmuster für die überwachung im Kanal zu analysierende Probe abzüglich der entsprechenden hintergrund;

 — die Masse von Sauerstoff im Prüfling für die überwachung, die sich in den Kanal zu analysierende Probe, G

.

4.4.2 Massive Anteil an Sauerstoff in der zu analysierenden Probe bei der Verwendung des Monitors, direkt registrierenden Neutron-Fluss, berechnet nach der Formel

; , (3)

wo  — die Anzahl der registrierten Impulse vom Monitor abzüglich hintergrund.

Hinweis — Bei Verwendung des Monitors direkt registrierenden Neutron-Stream, müssen Sie berücksichtigen die Laufzeit der Probe von der Position der Bestrahlung auf die Messposition. In diesem Fall hat die folgende Form:

, (4)

wo  — TOF, mit;

 — natürlichen hintergrund zu analysierende Probe in den Kanal.

4.4.3 Im Falle der Anwendung von Transportkisten Massen-Anteil von Sauerstoff berechnen nach der Formel

, (5)

wo ,  — Massen-Anteil von Sauerstoff im Material des versandbehälters und in der Luft, %;

,  — das Volumen der Transportbehälter und die zu analysierende Probe, cm;

- die Masse der Transportbehälter, G;

 — die Dichte der Luft von 1,2·10G/s

km.

4.5 Zulässige Messunsicherheit

4.5.1 Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei Messungen (bei einem Konfidenzniveau 0,95) nicht überschreiten des Wertebereichs aus Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

4.5.2 Überprüfung der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Probe von metallischem Titan GSO N 2024. Erlaubt die Verwendung von anderen staatlichen Standardproben Zusammensetzung von Titan und Titanlegierungen mit einem zertifizierten Massenanteil von Sauerstoff von 0,02% bis 0,12%.

Massive Anteil an Sauerstoff in der Standard-Probe finden auf zwei Definitionen.

Die Ergebnisse der Analyse werden als gültig betrachtet, wenn die Abweichung zwischen den Ergebnissen der Messungen nicht größer als die Werte, in der obigen Tabelle 1 für die zugelassenen Sauerstoffgehalt in der Standard-Probe und der Mittelwert des Ergebnisses der Analyse unterscheidet sich von der zugelassenen Sauerstoffgehalt in der Standard-Probe nicht mehr als Wert 0,71 zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen der Analyse.

4.5.3 Methode verwenden, wenn Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität schwammig Titan.

5 die Methode des reduzierenden Schmelzen in einem Strom eines inerten Trägergas

5.1 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Aufgelöster Sauerstoff RO-116 «LEKO» oder ein ähnliches Gerät mit gepulster Mikrowelle erwärmen und IR-Sensor.

Schmelztiegel Graphit, vom Hersteller empfohlene Analyzer, oder ähnliche Größe und Eigenschaften des Materials.

Nickel (Draht) nach GOST 2179 Querschnitt 0,5−1,0 mm, in Scheiben geschnitten Stücke von 2−5 mm. lang Sheet erlaubt die Verwendung von Nickel, die gehackten Stücke einer Masse von bis zu 0,05 G.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293, Eingangsdruck in Rohrzange Linie 0,294 MPa.

Argon gasförmig nach GOST 10157, Eingangsdruck in Rohrzange Linie 0,294 MPa.

Die Luft zusammengedrückt, Eingangsdruck in Rohrzange Linie 0,294 MPa nach GOST 17433.

Zinn körniges nach der geltenden normativen Dokuments.

Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Essigsäure nach GOST 61.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118.

Standardproben Zusammensetzung von Titan nach GOST 8.315.

5.2 Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen

5.2.1 Vorbereitung der Proben für die Analyse

Анализируемую Probe herstellen drehen Behandlung Probezeit Barren, erhalten laut GOST 23780, in Form eines Zylinders. Masse der Probe nicht mehr als 0,1 G. Bei вытачивании Titan-Proben ergeben sich folgende Modi der Bearbeitung: lineare Schnittgeschwindigkeit 0,69−17,80 m/min, Vorschub 0,015−0.10 mm/U Der Parameter der Oberflächenrauhigkeit der untersuchten Proben sollte nicht länger als 2,5 µm nach GOST 2789. Nicht zulässig ist die Kühlung von Metall-Emulsionen. Schneidezähne und die Patrone vorher entfettet Auswaschung in četyrehhloristom Kohlenstoff. Анализируемую Probe nach der Drehbearbeitung Ethanol gewaschen, getrocknet und im Exsikkator gelagert oder einer geschlossenen Box.

5.2.2 Vorbereitung des Bades zur Analyse

Die Oberfläche vor der Anwendung der Nickel in Ethanol gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet. Bei Vorhandensein einer Oxidschicht auf der Oberfläche der Nickel-Bedarf der vorherigen Beizen in seiner aufgewärmt auf eine Temperatur von 333 K Mischung von Essigsäure, Salpetersäure und Salzsäure, die in Bezug auf 3:1:0,5. Nach dem Beizen Nickel mit Wasser gewaschen, dann mit Ethanol und trocknen bei Raumtemperatur. So hergestellte Nickel im Exsikkator gelagert und wird in einen Analysator mit einer Pinzette und eines Spatels.

5.2.3 Vorbereitung der Instrumente zur Analyse

Vorbereitung auf die Arbeit und einschalten des Analysators führen entsprechend der Betriebsanleitung.

Stellen Sie die folgenden Parameter des Prozesses:

Zeit Entgasung — 20−30

Zeit-Analyse — mit 15−25,

Kühlzeit — 20

die Temperatur der Entgasung — (2323−2573) An,

Temperatur-Analyse — (2173−2323) K.

Die übrigen Leistungsparameter stellen entsprechend der technischen Beschreibung des Gerätes.

Das arbeitsgas Stickstoff verwenden. Erlaubt die Verwendung von Argon.

5.2.4 Vorbereitung der Graphit-Tiegel zur Analyse

Für die Durchführung Ausglühen des Tiegels drücken Sie zweimal auf die Taste «Loader Control» des Gerätes, öffnen Sie den Reaktor und stellen auf den unteren токовводе Graphittiegel offenem Ende nach oben. Betriebsartenschalter stellen in die Position «Manual». Klicken Sie auf die Taste «Analyse». Nach Beendigung der Entgasung drücken auf die Taste «Reset» und dann auf die Taste «Loader Control». Pinzette nehmen mit der unteren токоввода отдегазированный Tiegel gelegt und in einem sauberen, trockenen geschlossenen Behälter (Lagerung erlaubt für 2−3 Tage).

Bei der Arbeit mit standardisierten тиглями, die glühen in den Betriebsverhältnissen, den Ausschluss in diesem Abschnitt beschriebenen Verfahren.

5.3 Ablauf der Messungen

5.3.1 Vor der Analyse durchgeführt Controlling-Erfahrung. Hierzu drücken Sie die Tasten «Manual Weight», «0», «1», «Enter» künstlich verabreicht Wert der Masse, die entsprechende naweske analysierende Probe (0,1 G). Drücken Sie auf die Taste «Loader Control», Granulat-zinn-Masse von etwa 0,2 G wird in die sich öffnende Schleuse des Ofens.

In der Pre-отдегазированный Tiegel platziert Nickel Masse 1 G. das Gewichtsverhältnis von Titan-Nickel beträgt 1:10. Zulässige Abweichung vom angegebenen Verhältnis — nicht mehr als 15%.

Klicken Sie auf die Taste «Loader Control» und stellen den Tiegel mit Nickel auf der unteren токовводе. Stellen Betriebsartenschalter in die Stellung «Automatic», dann drücken Sie auf die Taste «Analyse».

Nach der Schließung des Ofens, Bildung und Entgasung Nickel-Bad in die Wanne automatisch zurückgesetzt Kugel zinn. Der Wert einer kontrollierenden Erfahrung Lesen auf der Anzeigetafel und mit der Taste «Blank» wurden bei einem geschätzten Analysator-Gerät.

5.3.2 Probe Standard Probe, die gemäß 5.2.1, gewogen und mit der Enter-Taste übertragen diesen Wert der Masse (etwa 0,1 G) in geschätzte Einrichtung des Gerätes.

Drücken Sie auf die Taste «Loader Control», eine abgewogene Probe und Körnchen zinn Masse von etwa 0,2 G wird in die sich öffnende Schleuse gepulster Ofen erhitzen. Weiter kommen, wie in 5.3.1.

Die Menge des freigesetzten Kohlendioxids gemessen mit einem IR-Detektor. Der resultierende Wert Sauerstoffgehalt in der Standard-Probe wird automatisch berechnete das Gerät Analysators.

Sauerstoffgehalt in der Standard-Probe bestimmen nach fünf навескам.

5.3.3 Proben wurde eine Probe mit einem Gewicht von etwa 0,1 G gewogen und mit der Enter-Taste übertragen diesen Wert errechnete das Gerät des Analysators. Weiter kommen, wie in 5.3.1.

Der Wert der Massenanteil von Sauerstoff in der analysierten Probe, ausgedrückt als Prozentsatz, Lesen mit der Anzeigetafel des Gerätes.

5.4 Auswertung der Messdaten

Auswertung der Messdaten wird das Gerät automatisch. Das Ergebnis der Analyse in Prozent wird auf der Anzeigetafel.

5.5 Zulässige Messunsicherheit

5.5.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) sollte nicht mehr als die angegebenen Werte in Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

5.5.2 Kontrolle der Genauigkeit der Messergebnisse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

6 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.