GOST 19863.11-91

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  ГОСТ 19863.11-91

GOST 19863.11−91 Titan-Legierungen. Methode zur Bestimmung von Palladium

GOST 19863.11−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD SSR СОЮ3А

LEGIERUNGEN TITAN

Methode zur Bestimmung von Palladium

Titanium alloys.
Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 5.05.91 N 625

3. IM GEGENZUG GOST 19863.11−80

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Palladium (bei Massen-Anteil von 0,05 bis 1,0%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. DAS WESEN DES VERFAHRENS

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной in Gegenwart von Säuren Weinsäure, Bildung bei pH 1 komplexen verbindungen des Palladiums mit нитрозо-P-Salz, lackiert in rot-orange Farbe, und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm. Die Färbung des Komplexes stabil innerhalb eines Tages.

Definition verhindert nicht, dass Niob, Molybdän, Vanadium, Aluminium; verhindern, Zirkonium und Chrom in einem Verhältnis zu Palladium mehr als 1:1.

3. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Thermometer Glasthermometer flüssiger oder Mercurial bis 100 °C mit dem Preis der Teilung 1°.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmund die Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Mischung von Säuren: ein Teil Salpetersäure und drei Teile Salzsäure.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 500 G/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Нитрозо-R-Salz-Lösung 1 G/DM.

Palladium nach GOST 13462 Marke PD 99,9.

Standardlösung Palladium: 0,1 G Palladium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieMischung von Säuren, mäßig bis zur vollständigen Auflösung erhitzt, verdampft zur trockene Salz, Gießen Sie 5 cmSalzsäure und wieder zu Trockenheit eingedampft. Die Operation wiederholen.

Der trockene Rückstand, gelöst in 5 cmSalzsäure, 10 cm Gießen Sie dieWasser, erhitzt zum sieden und Kochen für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, überführt in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Palladium.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wurde in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 2 cmборофтористоводородной Säure, 10 cmLösung der Weinsäure, mäßig gerührt und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung.

Tabelle 1

In der Lösung wurde 5−10 Tropfen Salpetersäure bis zur Beendigung der sprudelnden Gas und das verschwinden der violetten Färbung, dann die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt ist, fügen 20 cmder Lösung der Weinsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

4.2. Аликвотную Teil der Lösung 10 cmverlegen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, doliwajut zu Wasser bis 80 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung нитрозо-P-Salz und zum sieden erhitzt.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

4.3. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 510 Nm in einer Küvette mit einer Dicke von фотометрируемого Schicht einer Lösung von 30 mm. Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, die bereit ist, nach Anspruch 4.1 mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien.

Massive Anteil des Palladiums wird durch градуировочному Grafiken.

4.4. Aufbau градуировочного Grafik

In acht von neun konischen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmotmerjajut von микробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 cmStandardlösung Palladium, Gießen Sie 1 cmLösung Salzsäure, 80 cmWasser und dann weiter nach PP.4.2 und 4.3.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Palladium.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Palladium bauen градуировочный Zeitplan.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Palladiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Palladiums in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2