GOST 19863.6-91

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  ГОСТ 19863.6-91

GOST 19863.6−91 Titan-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Silizium

GOST 19863.6−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Titanium alloys.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; L. V. Antonenko; O. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 5.05.91 N 625

3. IM GEGENZUG GOST 19863.6−80

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von 0,04 bis 0,5%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 0,5%) Methoden zur Bestimmung von Silizium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Schwefelsäure, die Bildung der gelben Form кремнемолибденовой Säure, Salz Wiederaufbau seiner Mora bis zu der blauen Form кремнемолибденовой Säure und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 625 Nm.

Aus verschiedenen аликвотных Teile einer Lösung der Probe den massiven Anteil an Silizium und Eisen.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Filter обеззоленные TU 6−09−1678.

Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen Sie 300 cmheißem Wasser und einem Rührer gerührt, bis eine homogene Masse.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmund mit einer Lösung von 1:99.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmund die Lösungen 1:1, 1:3 und 1:99.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 5 G/DM, vorbereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный der Alkohol-Lösung, eine Lösung von 100 G/L, frisch zubereitet; serviert in einem Polyethylen-Behälter.

Zum umkristallisieren 250 G Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, Gießen Sie 400 cmWasser, erhitzt auf eine Temperatur von (80±2) °C, unter rühren aufgelöst Zauberstab, Ammoniak zugegeben bis zum erscheinen des Geruchs und filtriert die heiße Lösung durch ein dichtes Filter («Blue Ribbon») in ein Becherglas, enthaltend 300 cmEthylalkohol. Die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von (10±2) °C und erlaubt, sich niederzulassen für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert durch einen Trichter Büchner, saugen die Mutterlauge über Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»).

Die Kristalle dreimal gewaschen Ethylalkohol Portionen bis 30 cm, dann verteilen Sie gleichmäßig auf einem Blatt Löschpapier bedeckte zweiten Blatt Papier, und dann an der Luft getrocknet 8−10 Uhr

Salz oxydule des Eisens gebildet und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, Lösung 50 G/L: 50 G Reagenz wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 200 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:99 und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wurde filtriert durch eine doppelte dicht gefalteten Filter («Blue Ribbon») in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, Gießen 440 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:1, auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 1 DMund vermischen.

Titan schwammig nach GOST 17746* Marke TG-100.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 17746−96, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Natrium Natriumsilikat 9 meta-Wasserstraße von der TU 6−09−5337.

Standardlösung Silizium: 1 G кремнекислого Natrium wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, aufgelöst in 100 cmWasser, fügen Sie 1 cmNatronlauge und filtriert die Lösung durch ein dichtes einen gefalteten Filter («Blue Ribbon») in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Silizium.

Für die Festlegung der Massenkonzentration von Silizium аликвотную Teil der Lösung 50 cmwird in eine Porzellan-Tasse mit einer Kapazität von 200 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure gerührt, eingedampft trocken, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder zu Trockenheit eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 100 cmheißes Wasser gerührt und lassen an einem warmen Ort Platten bei einer Temperatur von 50−60 °C für 40 min zur Koagulation von Schlamm. Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit saugfähigem gewaschen und acht mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99.

Der Filter mit dem Niederschlag getrocknet, озоляют in Platin-Tiegel überführt und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C für 30 min Tiegel auf Raumtemperatur abgekühlt und gewogen. Dann zu einer Ablagerung in den Tiegel zugegeben Pipetten aus Polyethylen-zehn Tropfen Flusssäure, einen Tropfen Schwefelsäure und erhitzt bis zur Beendigung der Zuweisung weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Tiegel mit Rückstand wieder in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C für 10 min, auf Raumtemperatur abgekühlt und gewogen.

Eine massive Konzentration von Silizium (), G/cm, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des vor der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Niederschlags nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

0,4675 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium;

 — das Volumen der Standardlösung genommen für die Bestimmung von Silicium, mit

km.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:3, einem Kolben stündigen Glas oder einem Trichter erhitzt und bis zur Auflösung der Aufhängung, die Aufrechterhaltung des ursprünglichen Volumens Wasser. Gleichzeitig wurde die entsprechende Heckanbau schwammig Titan.

Tabelle 1

In Gießen Sie die Lösung tropfenweise eine Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid bis изчезновения VIOLETTE Färbung, fünf Tropfen im überfluss und Kochen für 1−2 Minuten. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

2.3.2. Аликвотную Teil der Lösung 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 30 cmWasser, 10 cmLösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung wurde für 30 min, Gießen Sie die 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:3 und gerührt bis zur vollständigen Auflösung des weißen Niederschlags.

Zur transparenten Lösung von 10 cm Gießen Sie dieSalzlösung Mora, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

2.3.3. Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 5 min bei einer Wellenlänge von 625 Nm in der Küvette mit der Dicke фотометрируемого Schicht 50 mm bei Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 0,1% und 30 mm bei Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,1%. Lösung Vergleich dient аликвотная Teil einer kontrollierenden Erfahrung, hergestellt nach den Ansprüchen.2.3.1, 2.3.2, mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien.

Massive Anteil des Siliziums berechnet durch градуировочному Grafiken.

2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In neun von zehn dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmabgemessen 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 cmStandardlösung Silizium, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 G Silizium, in allen Messkolben auf 10 cm Gießen Sie dieLösung von Titan, abgeleitet nach Anspruch 2.3.1, und dann weiter nach PP.2.3.2, 2.3.3.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht Silizium eingeführt.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Silizium bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo die Masse Silizium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

3. ATOMNO-АБСОРБЦИОННЫИ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SILIZIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной Säuren und Messung der atomaren Absorption von Silizium bei einer Wellenlänge 251,6 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Quelle der Strahlung für Silizium.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmund Lösungen 2:1, 1:1 und 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Titan schwammig nach GOST 17746 der Marke TG-100.

Natrium Natriumsilikat 9 meta-Wasserstraße von der TU 6−09−5337.

Standard-Silizium-Lösungen

Lösung A: 10,112 G кремнекислого Natrium aufgelöst in фторопластовом Becherglas in 100 cmWasser bei mäßiger Erwärmung, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung enthält etwa 0,005 G Silizium.

Eine massive Konzentration von Silizium (), G/cmin der Standard-Lösung Und setzen gravimetrisch.

Аликвотную Teil der Lösung A, Höhe 5 cm, wird in eine Porzellanschale gegeben, wurden 10 cmSalzsäure gerührt, trockne eingedampft, zum Rückstand wurden 10 cmSalzsäure und Sekundär trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 100 cmheißes Wasser gerührt und stehengelassen Platten an einem warmen Ort 40 min zur Koagulation von Schlamm. Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit saugfähigem gewaschen und seine acht mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99. Die weiteren Operationen erfolgt nach Absatz 2.2.

Lösung B: 5 cmLösung dosiert Und in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung B enthält etwa 0,00025

G Silizium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Probe wurde in einer фторопластовый ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 20 cmLösung Salzsäure 2:1, 1 cmборофтористоводородной Säure. Schließen Sie den Deckel und führen die Auflösung bei Raumtemperatur (Auflösung erfolgt innerhalb von 3−8 Stunden, je nach Legierungszusammensetzung). Nach der Auflösung des Versuches Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure, 10 cmборофтористоводородной Säure stehen gelassen und 20 min. Überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und verlegen in das Glas, in dem die Auflösung durchgeführt.

3.3.2. Lösungen kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 3.3.1.

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben der Fluorpolymer-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5 G schwammig Titan, die fünf von Ihnen otmerjajut 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 G Silizium, und verbringen die Auflösung gemäß Anspruch 3.3.1.

3.3.4. Die Probe, die Lösungen kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen — Lachgas (reduktive) und Messen die Atomare Absorption von Silizium bei einer Wellenlänge 251,6 Nm.

Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Silizium bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «der Wert der atomaren Absorption — Massenkonzentration von Silizium, G/cm».

Eine massive Konzentration von Silizium-Proben in Lösungen und Lösungen kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Silizium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — Massenkonzentration von Silizium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Bulk-Silizium-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe in der Lösung der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.3.

Tabelle 3