GOST 24956-81

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  ГОСТ 24956-81

GOST 24956−81 Titan und Titan-Legierungen. Methode zur Bestimmung von Wasserstoff (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 24956−81

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

TITAN UND TITAN-LEGIERUNGEN

Methode zur Bestimmung von Wasserstoff

Titanium and titanium alloys. Method for the determination of hydrogen

ОКСТУ 1809

Datum der Einführung 1983−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

V. I. Добаткин, V. A. Данилкин, L. I. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 28.09.81 N 4404

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

5. Durch die Verordnung des staatlichen Standards von 07.09.92 N 1122 Beschränkung der Laufzeit

6. REISSUE (Februar 1997) mit änderung N 1, 2, verabschiedet im Juni 1987, September 1992 (IUS 9−87, 12−92)

Es gibt eine Änderung N 3, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 25.04.97 N 11). Der Staat-Entwickler Russland. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 23.09.97 N 340 in Kraft getreten auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.98

Änderung N 3 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 12, Jahr 1997


Diese Norm legt die Methode der Vakuum-Erwärmung zur Bestimmung von Wasserstoff in Titan und Titanlegierungen (bei der Massen-Anteil an Wasserstoff von bis zu 0,05 0,0006%).

Die Methode basiert auf der Extraktion von Wasserstoff aus der analysierten Probe der Legierung, die unterhalb der Schmelztemperatur des erwärmten (in der Regel bei Temperaturen zwischen 880 °C bis 920 °C), im Vakuum bei einem Restdruck von (1,33−6,65)·10PA [(1−5)·10] mm Hg.st.

Blickfang Wasserstoff sammeln in gerillter Volumen, zum ändern des Drucks bestimmen die Anzahl.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Massive Anteil von Wasserstoff in den untersuchten Legierungen bestimmen auf zwei Proben eines Versuches, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

1.1, 1.1.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. PROBENAHME UND VORBEREITUNG DER PROBEN ZUR ANALYSE

2.1. Die Probenahme für die Analyse erfolgt nach den normativ-technischen Dokumentation.

2.2. Aus der Probe ausgeschnitten das Werkstück in der Breite und einer Dicke von 6 mm, einer Länge von 20 bis 25 mm. Aus der resultierenden Vorform dann zwei Proben mit einem Durchmesser von (4±0,1) mm, lang (6±0,2) mm;

das Werkstück in die Fassung geklemmt Drehbank, Schleifen torzowuju die Oberfläche und Länge bis zu einem Durchmesser von 4,5 mm;

verbringen feine обточку Stirnseite und der Oberfläche der Probe mechanischer Vorschub des Supportes.

Schneidkante Schneider Polieren auf Diamant Kreis. Обточку verbringen ohne kühlenden Emulsion.

Die Option Rauheit der Proben sollte nicht länger als 2,5 µm auf einer Länge von 0,8 mm nach GOST 2789;

schneiden Proben lang (6±0,2) mm;

jede Probe Würgen in der Metall-Spannzange vorher fettfrei Benzin, Schleifen und ein zweites Ende.

Auf der Oberfläche der Probe ist nicht erlaubt, das Vorhandensein von Farben, Anlauffarben.

In Abhängigkeit von der verwendeten Apparatur erlaubt die Verwendung von Proben mit großen Abmessungen.

Bei der Bestimmung des Inhalts von Wasserstoff in dünnen Platten oder Draht Proben für die Analyse mit einem Gewicht von 0,2 bis 0,3 G jedes schneiden direkt aus Halbzeug.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3. Die Proben gewogen, dann mit Benzin entfettet und Alkohol. Alle Vorgänge werden rein Werkzeuge fettfrei sein.

3. APPARATE UND REAGENZIEN

3.1. Installation für die Bestimmung von Wasserstoff (Abb.1), die einen Kontrollbereich, bestehend aus den wichtigsten Knoten und Elemente:

Elektroofen Widerstand 15, die die Temperatur der Erwärmung von 800 bis 1000 °C, gerüstet хромельалюмелевым thermoelektrischen Thermometers nach GOST 1790 und Potenziometer Typ KSP-4 zur Messung und Registrierung der Temperatur;

das Vakuum-System, mit dem in der Installation erzeugen einen Unterdruck (1,33−6,65)·10PA; zu Ihr gehören Vakuumpumpe 13 Typ nb-461М, Lösungsglühen, Warmauslagern парортутный Pumpe 12Typ Н50Р, Glas парортутный Pumpe 6 und Glas-Rohrleitungen;

Glas-Extraktions-Aufsatz nach Knoten, bestehend aus auswechselbaren zur Röhre 1 (Abb.2), verbunden mit einem wassergekühlten шлифа 2 mit Boot-Rohr 3;

analytisches System, bestehend aus:

gerillt Kapazität begrenzt einerseits bedingte die Mittellinie gläsernen парортутного Pumpe, andererseits — Quecksilber Stopper 10. Экстрагированный Gas aus der Probe wird in kalibrierten Kapazität, einschließlich der Ballon 8, Glas парортутным Pumpe 6;

Kompression des Manometers Mohn-Леода 9 mit einem Messbereich von 1,33·10bis 79,8 PA (1·10bis 6·10mm Hg.STI.) für die Messung des gelösten in der analytischen System Wasserstoff;

Kranen und mit deren Hilfe verwirklichen heben und senken des Quecksilbers im Manometer Mohn-Леода 9 und Auslöser 10 beim Anschluss Ihrer abwechselnd mit der Atmosphäre oder форвакуумным Gasflasche 11;

Kräne , , , , , mit deren Hilfe verwirklichen перепускание экстрагированного aus der Probe Extraktion von Wasserstoff aus Knoten in analytische System;

Kapillare Trap 5 und fallen 7, mit flüssigem Stickstoff gekühlte; dienen zum Ausfrieren von Wasserdampf in der Installation;

манометрическая Lampe 17 Typ ПМТ-2 zur Kontrolle des Vakuums.

Verdammt.1.- Installation für die Bestimmung von Wasserstoff, mit Fernbedienung

Verdammt.1

Verdammt.2. — Glas-Extraktions-Aufsatz nach Knoten

Verdammt.2

Erlaubt die Verwendung von anderen analytischen Instrumente, die den Erhalt der messtechnischen Parameter, die vom gegenwrtigen Standard.

Metallisches Quecksilber nach GOST 4658.

Salzsäure nach GOST 3118, Lösung 1:9.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220.

Benzin Luftfahrt nach GOST 1012.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Öl Vakuum.

Schmierung Vakuum.

Stickstoff flüssig nach GOST 9293.

Vata Medical absorbent nach GOST 5556.

Batist.

Gummi Vakuum.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Prüfen Vakuum-Armaturen, die sich frei ohne Anstrengung drehen. Auf allen Kränen müssen mindestens zwei mal pro Monat ersetzen Vakuum-Schmiermittel, indem Sie Sie mit einer dünnen Schicht. Es darf kein Fett gelangen in die Vakuum-Kommunikation.

4.2. Laden analysierten Proben im Boot-Röhre 3 und pritirajut Glas-Kappe. In eine Serie laden nicht mehr als 30 Proben.

4.3. Tragen die Vakuum-Fett an die Hülse zur Röhre 1 und pritirajut zu водоохлаждаемому шлифу 2. Es dürfen keine Schmiermittel auf die Innenseite Quarzrohr.

4.4. Absperrschieber zum Vorevakuieren über die gesamte Installation soll:

schließen Sie alle Wasserhähne;

aktivieren Vorpumpe 13;

Wasserhahn verbinden mit форвакуумным Gasflasche 11 abzupumpen und die Luft innerhalb von 15−20 min.

schließen Sie den Wasserhahn und Wasserhähne , und verbinden mit высоковакуумной Autobahn Pumpen (durch Diffusionssperre парортутный Pumpe 12).

Bei dieser Position Hähnen pumpt man die Luft aus zur Röhre und диффузионного парортутного Pumpe 12 bis ein Vakuum von mindestens 1,33 PA (1·10mm Hg.st.). Vakuum kontrollieren die Lampe 17;

schließen Sie alle Wasserhähne, Wasserhahn verbinden mit dem Kommunikationsbus Wasserhahn und Wasserhahn vorsichtig öffnen , indem man die analytische System mit der Vorpumpe. Dabei ist das Quecksilber im Manometer Mohn-Леода 9 und ртутном Verschluss 10 wird steigen. Quecksilber müssen Sie senken, indem Sie Kräne und mit форвакуумным Gasflasche 11. Abpumpen durchgeführt, bis ein Vakuum von mindestens 1,33 PA (1·10mm Hg

.st.).

4.5. Für die Erstellung im gesamten System Hochvakuum soll:

aktivieren Wasserkühlung diffusionsöfen парортутных Pumpen und шлифа 2;

aktivieren Erwärmung diffusionsöfen парортутных Pumpen 6 und 12;

Kräne , , verbinden mit einer парортутным Pumpe 12 und nach 10 Minuten schalten Sie die Pumpe, in die Falle 7 Gießen Sie den flüssigen Stickstoff. Abpumpen erfolgt vor dem erstellen des Vakuums im System nicht weniger als 1,33·10PA (1·10mm Hg.st.). Der Grad der Verdünnung Steuern die Lampen 17 und Manometer Mohn-Леода 9.

4.6. Führen zur Entgasung der Röhre 1. Dazu надвигают Elektroofen Widerstand auf den Hörer und gehören. Die Temperatur der Entgasung von 880 bis 920 °C, Dauer 1−1,5 H.

4.7. Bestimmen Sie die änderung der Watchdog-Erfahrung, die jedoch höchstens 3·10% Wasserstoff auf 1 G Probe für 15 min bei einer Temperatur Analyse von 880 bis 920 °C.

Gießen Sie den flüssigen Stickstoff in die Kapillare Falle 5, Wasserhahn verbinden mit dem Analysesystem durch Diffusionssperre парортутный Pumpe 6, heben Quecksilber in einem Gatter 10. Nach 15 min misst den Druck in der analytischen System.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.8. Nach der Bestimmung der änderung einer kontrollierenden Quecksilber Erfahrung in einem Gatter 10 abgesenkt, und in der analytischen System und zur Röhre erzeugt ein hohes Vakuum.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.9. Für die Analyse der Probe heben Sie das Quecksilber in einem Gatter 10, dann entlasten zu analysierende Probe in экстракционную Schlauch 1 Stahl-Schieber mit Hilfe eines Magneten.

Heben Sie eine Hälfte der Spaltung des Ofens Widerstand 15 und der zweite Schieber 14übertragen Probe in die Heizzone, dann übertragen die Stößel in der kalten Zone und den Ofen schließen. Umfassen Aufzeichnung Messung des Drucks in der analytischen System auf dem Potenziometer. Potentiometer mit милливольтовой Skala verwenden für die Registrierung der Druckänderung in der analytischen System installieren.

Das Ende der Extraktion richtet sich nach der kinetischen Kurve der Druckänderungen in der analytischen System. Wenn die kinetische Kurve rein geradlinigen Abschnitt auf, Messen die Manometer Druck Mohn-Леода 9. Extraktion glauben beendet, wenn zwei-drei nachfolgenden Druckwerte übereinstimmen oder geändert werden auf den Wert der änderungen Watchdog-Erfahrung.

Die Dauer der Extraktion von Wasserstoff aus der Probe empfangenen Größen beträgt 15−20 min. der Druck der letzten Messung Eintragung ins Auftragsbuch.

Wasserhahn verbinden mit dem Kommunikationsbus Abpumpen диффузионного парортутного der Pumpe 12. Gleichzeitig entfernen Sie die Probe aus der Heizzone, was eine Hälfte heben elektrischer Widerstand 15, Stahl Schieber 14 übertragen Probe im Empfänger verwendeten Proben 16 zur Röhre 1, dann zurück Schubstange in der kalten Zone und schließen Sie den Ofen 15.

4.10. Wasserhahn verbinden mit der analytischen System, senken das Quecksilber in einem Gatter 10 und schaffen in der analytischen System Hochvakuum.

4.9, 4.10. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.11. Die Analyse der übrigen Proben der Serie durchgeführt wird, wie in PP.4.9, 4.10.

Während der Analyse in den fallen 5 und 7 unterstützen konstantem Füllstand des flüssigen Stickstoffs, dessen änderung sollte nicht mehr als 15 mm.

4.12. Für die Analyse der nächsten Serie der Proben erfolgt durch folgende Operationen.

4.12.1. Schalten Elektroofen Widerstand 15 und über 20 min Wasserhähne schließen und .

Schalten Glas парортутный Pumpe 6 und verdampft flüssiger Stickstoff Druckluft aus seine fallen 7. Das Vakuum in der analytischen System reduziert durch Verdunstung Feuchtigkeit kondensierte an gefangen. Lenzen analytisches System durch Diffusionssperre парортутный Pumpe 12 vor der Gründung Hochvakuum, und schließen Sie den Wasserhahn .

Schalten Diffusionssperre парортутный Pumpe 12 und nach 10 min verdampft der flüssige Stickstoff aus der Falle 7. Nach 15 Minuten schließen Sie den Wasserhahn . Nach 30 min nach dem ausschalten диффузионного парортутного Pumpe ausschalten Wasser.

4.12.2. Das ausschalten der Vakuumpumpe 13 und lassen die Pumpe Luft durch den Hahn , indem Sie es mit der Atmosphäre.

4.12.3. In низковакуумную Magistrale durch das Ventil, lassen Luft der Atmosphäre.

Wasserhähnen und verbinden экстракционную Rohr 1 mit низковакуумной Autobahn getrennten und von wassergekühlten шлифа 2.

Nehmen Sie die Kappe mit der Röhre 3 und mit einer neuen charge von Proben.

4.12.4. Kappe und экстракционную Röhre 1 pritirajut zur водоохлаждаемому шлифу 2, schließen Sie den Wasserhahn gehören Vakuumpumpe 13 und schaffen форвакуум in zur Röhre 1, indem Sie durch Ihre Wasserhähne , und mit der Pumpe 13.

4.13. Bei der Installation ausschalten, wenn die Serie geladenen Proben nicht vollständig analysiert, die Durchführung von Operationen, die in PP.4.12.1, 4.12.2.

4.14. Beim laden einer neuen Serie von Proben während der Installation (während der Arbeitszeit) die Durchführung von Operationen, die in PP.4.12.2, 4.12.3, 4.12.4.

4.15. Die Luft im analytischen System und Diffusionssperre парортутный Pumpe 12 lassen Sie in der Regel nur bei der vorbeugenden Reparatur Installation und Fehlersuche.

4.16. Nach einer Reihe von Analysen, die an den Wänden von Kieselsäure zur Röhre 1 kann sich eine dunkle Patina, die Sie entfernen müssen, bevor Sie wieder mit dem Schlauch. Für dieses Rohr gefüllt 10%-iger Salzsäure oder einer Mischung, bestehend aus einem Teil kaliumdichromat und fünf teilen konzentrierter Schwefelsäure (im Falle трудноудаляемого Plaque), und 20 min inkubiert, Wonach die Säure abgelassen und der Schlauch gewaschen, zuerst mit Leitungswasser und dann mit destilliertem Wasser. Die gewaschenen Schlauch calciniert in elektrischer Widerstand bei einer Temperatur von 880 bis 920 °C für 1 H.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil von Wasserstoff in der analysierten Probe (), in Prozent, berechnet nach der Formel

,

wo ist die Menge der analytischen System, cm;

 — Temperaturkoeffizient;

 — Innentemperatur, °C;

 — Druck bei der Analyse, PA;

 — Druck bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, PA;

1,13·10 — Koeffizient, PA.

 — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.