GOST 9853.3-96
GOST 9853.3−96 Titan schwammig. Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff
GOST 9853.3−96
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
TITAN SCHWAMMIG
Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff
Sponge titanium. Methods for determination of carbon
ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2007
ISS 77.120 und
Datum der Einführung 2000−07−01
Vorwort
1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan
UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung
2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
| Die Republik Aserbaidschan |
Азгосстандарт |
| Republik Belarus | Gosstandart Der Republik Belarus |
| Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
| Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
| Turkmenistan |
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
| Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.3−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000
4 IM GEGENZUG GOST 9853.3−86
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Kohlenstoff in губчатом Titan GOST 17746: chromatographische Methode (bei der Masse Kohlenstoff-Anteil von 0,001% bis 0,15%), газообъемный Methode (bei der Massen-Anteil an Kohlenstoff von 0,01% bis 0,15%), кулонометрический Methode (bei der Masse Kohlenstoff-Anteil von 0,003% bis 0,2%) und die Methode der induktiven Erwärmung (bei der Masse Kohlenstoff-Anteil von 0,003% bis 0,2%).
Eine chromatographische Methode zur Bestimmung des kohlenstoffgehaltes in губчатом Titan basiert auf der Verbrennung von Titan in einem Strom von Sauerstoff mit anschließender Reinigung des Gasgemisches von störenden Verunreinigungen und хроматографическом Trennung von Kohlendioxid und Sauerstoff mit einem festen Sorptionsmittel. Zur Messung der Menge an Kohlendioxid Detektor verwenden, der Wärmeleitfähigkeit des zu analysierenden Gemisches und inertem Gas, in Verbindung mit самопишущим Potenziometer.
Газообъемный Methode basiert auf der Verbrennung von Titan Probe in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1523−1573 mit anschließender Absorption des gebildeten Kohlendioxids Lösung von Kaliumhydroxid. Der Kohlenstoffgehalt bestimmt durch die Differenz zwischen dem ursprünglichen Volumen und dem Volumen der Gase, die nach der Absorption des Kohlendioxids Lösung von Kaliumhydroxid.
Кулонометрический Methode basiert auf der Verbrennung von Titan Probe in einem Strom von Sauerstoff mit der Bildung von Kohlendioxid, dessen Inhalt bestimmen кулонометрическим Methode.
Die Methode der induktiven Erwärmung basiert auf der Verbrennung von Titan Probe in einem Strom von Sauerstoff mit der Bildung von Kohlendioxid, dessen Inhalt wird mit Hilfe eines Sensors, welches die Strahlung im infraroten Bereich des Spektrums.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung
GOST 450−77 chlorhaltige Kalzium technisches. Technische Daten
GOST 859−78* Kupfer. Marke
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
GOST 3776−78 Chrom (VI) — OXID. Technische Daten
GOST 4140−74 Strontium chlorhaltige 6-Wasserstraße. Technische Daten
GOST 4199−76 Natrium тетраборнокислый 10-Wasserstraße. Technische Daten
GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten
GOST 4207−75 Kalium железистосинеродистый 3-Wasser. Technische Daten
GOST 4232−74 Kalium Iodid. Technische Daten
GOST 4233−77 das chlorhaltige Natrium. Technische Daten
GOST 4234−77 Kaliumchlorid. Technische Daten
GOST 4470−79 Mangan (IV) OXID. Technische Daten
GOST 5583−78 (ISO 2046−73) gasförmiger Sauerstoff technisches und medizinisches. Technische Daten
GOST 8074−82 Mikroskope Instrumentals. Typen, Hauptparameter und Abmessungen. Technische Anforderungen
GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten
GOST 9293−74 (ISO 2435−73) Stickstoff gasförmig und üssig. Technische Daten
GOST 10727−91 Faden Glas unidirektionale. Technische Daten
GOST 13045−81 Durchflussmesser. Allgemeine technische Bedingungen
GOST 16539−79 Kupfer (II) — OXID. Technische Daten
GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten
GOST 18143−72 Draht aus hochlegiertem korrosionsbeständigem und hitzebeständiger Stahl. Technische Daten
GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten
GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten
GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben
GOST 24363−80 Kalium-Hydrat. Technische Daten
GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
3 Allgemeine Anforderungen
3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.
3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.
3.3 Bulk-Kohlenstoff-Anteil wird durch zwei навескам.
4 Chromatographische Methode
4.1 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte
Installation für die Bestimmung von Kohlenstoff (Abbildung 1) besteht aus den folgenden Elementen: Gasflasche mit Sauerstoff 1mit редукционным Ventil; Drossel 2; elektrischer Widerstand 3, die Temperatur nicht niedriger 1573 K; Thermoelemente Platin-платинородиевой 4; elektronisches potentiometer 5 Typ KSP-4, die Regelung der Solltemperatur mit einer Genauigkeit von ±5%; hrer unglasierter Porzellan 6 und 6' Länge 750 mm, Innendurchmesser von 18−20 mm (enden der Rohre auftreten sollen aus dem Ofen nicht weniger als 160 mm auf jeder Seite und die Rohrleitungen müssen vor der Anwendung durchglüht werden bei einer Temperatur von 1573 An über die gesamte Länge); Porzellan-Boote 7 (vor der Anwendung der Pumpen sollte durchglüht in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1573 K in der Stunde, прокаленные Wägeschalen im Exsikkator gelagert, NS-Deckel эксикатора nicht schmieren schmieren); Transformator 8 Typ РНО-250−5; Gläser Tishchenko 9gefüllt ангидроном und аскаритом; Tube U-förmigen Quarz 10gefüllt Zeolith 5A; Porzellan Tasse 11; Röhre U-Form Metall 12; Thermoskanne 13; хлоркальциевой Rohr 14, Kaliumiodid gefüllt mit Watte; Dreiwege-Hahn 15; Hub 16mit Zeolith 5A; elektrolichtbogenofen röhrenförmigen 17Typ MA-MIT, die Temperatur von nicht weniger als 800 K; Auto-Transformator Labor — 18Typ latr 1M; Gaschromatographen 19 (die empfindlichkeitsschwelle des Detektors auf die Wärmeleitfähigkeit von nicht größer als 1·10mg/cm
bei Verwendung als Trägergas Helium, 1·10
mg/cm
bei Verwendung von Stickstoff), umfassend: Hahn-dispenser — 20, Chromatographie-Spalte 21, das potentiometer der Recorder 23 und катарометр 22; Gasflasche mit Helium 24mit редукционным Ventil.
Abbildung 1
Mikroskop отсчетный Typ MPB-2 nach GOST 8074.
Stoppuhr, Klasse 3, Teilung Sekunden-Skala mit 0,2 nach der geltenden normativen Dokuments.
Haken aus wärmebeständigen Kohlenstoffarmer Draht nach GOST 18143 Länge von 600 mm, einem Durchmesser von 3−5 mm.
Schlauch Polyvinylchlorid-nach der geltenden normativen Dokuments.
Schlauch Vakuum nach der geltenden normativen Dokuments.
Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.
Helium gasförmig geschält Klasse B nach der geltenden normativen Dokuments.
Kaliumiodid (Kalium Iodid) nach GOST 4232.
Magnesium-Perchlorat (ангидрон) nach der geltenden normativen Dokuments.
Аскарит nach der geltenden normativen Dokuments.
Stickstoff flüssig nach GOST 9293.
Zeolith-Typ 5A (CAA).
Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.
Jump-1 (Fraktion 0,25−0,5 mm) nach der geltenden normativen Dokuments.
Плавень — pulverisierte Kupferoxid GOST 16539.
Kupferoxid zuvor kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1073 K für 6 H. als glatter angewendet werden können und andere Materialien, sorgen für die Rückgewinnung von Kohlenstoff aus dem die zu analysierende Probe. Der Massenanteil des Kohlenstoffs in glatter nicht überschreiten 0,002%; zulässig ist das verbrennen des Versuches ohne reibungslos unter der Bedingung der vollständigen Extraktion des Kohlenstoffs.
Staatliche Standardproben nach GOST 8.315.
4.2 die Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen
4.2.1 Versuch reinigen von möglichen Verunreinigungen. Für diese ist es Ethanol gewaschen, mit einer rate von 10 cmpro 1 G die zu analysierende Probe, dann getrocknet und bis zur vollständigen Entfernung von Ethanol. Bei Bedarf gereinigt анализируемую Versuch speichern Sie in Glasbehälter.
4.2.2 Vor der Inbetriebnahme die Installation führen in den Betriebszustand: die Chromatographie-Säule 21 Länge 3 m füllen полисорбом-1; Hub 16 (U-förmiges Rohr Länge 180 mm, innerer Durchmesser 3 mm) füllen Zeolith 5A (in einer Menge von 0,3−0,4 G); Porzellan-Schlauch 6, Bezeichnung für die Reinigung von Sauerstoff, füllen Quarz Düse; Flaschen Tishchenko 9 füllen beziehungsweise перхлоратом Magnesium und аскаритом; U-förmigen Röhre 10 füllen Zeolith 5A und wird in das Gefäß 11 mit Eis; U-förmigen Röhre 12wird in das Gefäß 13 über flüssigem Stickstoff; хлоркальциевую Rohr 14 füllen Kaliumiodid mit Watte.
Dann alle Teile der Anlage dicht miteinander zu verbinden Schweißung mit Hilfe von Vakuum-oder PVC-Rohren.
Die Verbindung Gaschromatographen von Feuerungsanlagen und an das Netz und deren Ertrag in den Betriebsmodus zu führen mit den Parametern: Temperatur der Verbrennung 1523−1573 An; Konzentration Temperatur 273 K; desorptionstemperatur 753 An; die chromatographische Trennung von 373 K; Strom-Detektor Brücke (für Gaschromatographen «Farbe 4») 250 µa; den Verbrauch von Sauerstoff und Helium (Mischung) — 60 cm/min.
Nachdem die Einrichtung gesammelt, prüfen Sie auf Dichtigkeit.
4.2.3 Für die Durchführung des Erfahrungs-Hahn-dispenser 20 auf Position 1 stellen. Unter Verwendung der Dreiwege-Hahn 15 Hub verbinden 16 mit analytischen Teil der Installation. Dann tauchte Hub in ein Gefäß mit Eis 11. Die vorbereitete Boot mit плавнем wird in die erwärmte Teil der Röhre konzentriert und Kohlendioxid innerhalb von 10 min.
Nach der Konzentration der getrennten Hub von analytischen Teil der Anlage und setzen es in den Ofen 17, erwärmte auf eine Temperatur von 753 K. Hahn-dispenser-Schalter in die Position 2. Umfassen potentiometer 23.
Nach der Registrierung Spitzen der restlichen Sauerstoff-und Kohlendioxid potentiometer schalten.
4.3 Vorgehensweise für die Durchführung von Messungen
Kran-dispenser auf Position 1 stellen. Unter Verwendung der Dreiwege-Hahn versehen analytische Teil der Installation mit dem Hub, dann tauchte Hub in ein Gefäß mit Eis.
Auf der Unterseite Pumpen platziert eine abgewogene Titan Gewicht von 0,5−1,0 G, mit einer Schicht reibungslos — Kupfer-OXID in einem Verhältnis von 1:4 und stellen die erwärmte Teil der Porzellan-Röhre. (Die Verbrennung von Titan durchgeführt werden kann und ohne reibungslos, aber in diesem Fall muss man den Prozess bei Temperaturen oberhalb von 1573 An).
Weiter Analyse erfolgt in der gleichen Reihenfolge, wie
4.4 Auswertung der Messdaten
Bulk-Kohlenstoff-Anteil , %, berechnet nach der Formel
wo — Fläche von Peak, der entsprechende Inhalt des Kohlendioxids in der zu analysierenden Probe, mm
;
— Fläche von Peak, der entsprechende Gehalt an Kohlendioxid im kontrollexperiment, mm
;
— Massenanteil von Kohlenstoff in der Standard-Probe, %;
— Masse der Probe Standard Probe, G;
— Fläche von Peak, der entsprechende Gehalt an Kohlendioxid in der Standard-Probe, mm
;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
4.5 Zulässige Messunsicherheit
4.5.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) darf die in der Tabelle angegebenen Werte 1.
Tabelle 1
| Der Massenanteil des Kohlenstoffs | Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der parallelen Messungen |
Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der Analyse | Die Fehlergrenze der Messungen |
| Von 0,0010 bis 0,0030 inkl. |
0,0005 | 0,0010 | 0,0008 |
| St. 0,003 «0,006 « |
0,001 | 0,002 | 0,002 |
| «0,006» 0,010 « |
0,002 | 0,003 | 0,002 |
| «0,010» 0,020 « |
0,003 | 0,004 | 0,003 |
| «0,020» 0,030 « |
0,004 | 0,005 | 0,004 |
| «0,030» 0,040 « |
0,005 | 0,006 | 0,005 |
| «0,040» 0,050 « |
0,007 | 0,008 | 0,006 |
| «0,050» 0,150 « |
0,014 | 0,020 | 0,016 |
4.5.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.
Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.
5 Газообъемный Methode
5.1 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte
Installation für die Bestimmung von Kohlenstoff (Abbildung 2) besteht aus einem Zylinder mit Sauerstoff 1mit редукционным Ventil; Flaschen Tishchenko 2, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat Massenkonzentration von 40 G/DMin einer Lösung von Kaliumhydroxid Massenkonzentration von 400 G/DM
; Flaschen Tishchenko 3, enthaltend Schwefelsäure; U-förmiges Rohr 4, in der ersten Hälfte gefüllt (im Zuge Sauerstoff) натронной Kalk, und in der zweiten — Calciumchlorid; U-förmiges Rohr 5, erfüllt auf
аскаритом und auf
Kalziumchlorid; elektrolichtbogenofen — 6 mit силитовыми der Heizer und der Spannungsregler 7; Thermoelement Platin-платинородиевой 8; Temperaturregler 9; Rohr unglasierte Porzellan 10Längen von 750 mm, einem inneren Durchmesser von 18−20 mm (enden der Röhre auftreten sollen aus dem Ofen auf mindestens 160 mm auf jeder Seite und die Rohrleitungen müssen vor der Anwendung durchglüht werden bei einer Temperatur von 1573 An über die gesamte Länge); Flaschen 11, mit Chromsäure-Gemisch; Rohr 12, gefüllten Glas-Watte; Flaschen 13, enthaltend Kaliumiodid-Lösung Massenkonzentration von 100 G/DM
; Gasanalysator Gow, einschließlich trockener Kühlschrank 14, drei-Wege-Wasserhahn 15verbindet die gasmessende бюретку 16 mit einem Kühlschrank und поглотительным Gefäß 17; одноходового Hahn 18, die gasmessende бюретку mit der Atmosphäre.
Abbildung 2
Das Gefäß für die Absorption von Kohlendioxid wehrplatten mit Ventilen-Schwimmern, die den absorber bei seiner Füllung mit einer alkalischen Lösung. Absorber ist mit einem zylindrischen Gefäß, in das beim Befüllen absorber Gasgemisch gepumpt alkalilösung. Für das Umpumpen des Gasgemisches dient ausgleichend Flasche 19 mit einer Kapazität von 600−700 cm, gefüllt mit Natriumchlorid-Lösung.
Газоизмерительная Bürette-эвдиометр 20 mit einer Skala bis 0,25% Kohlenstoff ist ein schmaler zylinderförmiger Behälter, erweiterte an der Spitze, mit einer Kapazität von 250 cm. Die Bürette hat eine doppelte Wand, der Raum zwischen Ihnen gefüllt mit Wasser, wodurch Mittwoch fast keinen Einfluss auf die Temperatur des Gases in бюретке. Im oberen Teil der Bürette befestigt Thermometer zur Messung der Temperatur von Gasen, befindet sich ein hohler Schwimmer, die beim Befüllen der Bürette erhebt sich und verschließt die Obere öffnung. Auf dem schmalen Teil der Bürette befestigt die bewegliche Skala für die Messung des Volumens von Gasen. Die Einteilung der umfangsskala entspricht direkt dem Inhalt des Kohlenstoffs in 1 G der zu untersuchenden Substanz. Bürette geeicht bei einer Temperatur von 289 K und einem Druck von 1·10
PA, also für andere Bedingungen verabreicht Korrektur auf die Temperatur und Luftdruck. Tabelle Korrekturfaktoren Dana in der Bedienungsanleitung эвдиометра. Gasmessende бюретку müssen Spülen, Chrom-Gemisch 1−2 mal im Monat.
Pumpen Porzellan N 2 nach GOST 9147 vor der Verwendung calciniert in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1573 K für 1 H. Прокаленные Wägeschalen im Exsikkator gelagert. Шлифы Abdeckung эксикатора müssen nicht geschmiert werden.
Haken aus wärmebeständigen Kohlenstoffarmer Draht nach GOST 18143 Durchmesser 3−5 mm, Länge 600 mm.
Calciumchlorid fused nach GOST 450.
Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.
Chrom (IV) — OXID (Anhydrid Chrom) nach GOST 3776.
Kalk natronnaya.
Аскарит nach der geltenden normativen Dokuments.
Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.
Chrom-Zusammensetzung: 85 G Chromoxid (VI), gelöst in 120 cmmit destilliertem Wasser zu einer Lösung von Gießen von den kleinen Portionen und unter rühren 500 cm
konzentrierter Schwefelsäure; die Lösung in einem geschlossenen Kolben aufbewahrt.
Kaliumhydroxid nach GOST 24363, die Lösung Massenkonzentration von 400 G/DM.
Kalium Permanganat (Kaliumpermanganat) nach GOST 20490, die Lösung Massenkonzentration von 40 G/DM: 20 G Kaliumpermanganat, gelöst in 500 cm
Lösung von Kaliumhydroxid.
Methyl orange nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung Massenkonzentration von 1 G/DM.
Schwefelsäure nach GOST 4204.
Natriumchlorid (Natrium das chlorhaltige) nach GOST 4233, die Lösung Massenkonzentration von 260 G/DM: 260 G Natriumchlorid, gelöst in 1000 cm
Wasser unter Zugabe von 5 cm
Schwefelsäure und 2−3 Tropfen der Lösung methylorange.
Kaliumiodid (Kalium Iodid) nach GOST 4232, Lösung Massenkonzentration von 160 G/DM.
Плавень — pulverisierte Kupferoxid GOST 16539. Kupferoxid zunächst gezündet in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1073 K für 6 Stunden.
Als Auen können verwendet werden, und andere Materialien, sorgen für die Rückgewinnung von Kohlenstoff aus dem die zu analysierende Probe. Der Massenanteil des Kohlenstoffs in glatter nicht überschreiten 0,002%; zulässig ist das verbrennen des Versuches ohne reibungslos unter der Bedingung der vollständigen Extraktion des Kohlenstoffs.
Staatliche Standardproben nach GOST 8.315.
5.2 Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen
5.2.1 Versuch reinigen von möglichen Verunreinigungen. Für diese ist es Ethanol gewaschen, in einem Volumen von 10 cmauf 1 G die zu analysierende Probe, dann getrocknet und bis zur vollständigen Entfernung von Ethanol. Bei Bedarf gereinigt анализируемую Versuch speichern Sie in Glasbehälter.
5.2.2 Bereiten Sie die Installation auf die Arbeit wie folgt. Die enden der Tube Porzellan Gummistopfen verschlossen eingefügte Ihnen in den gläsernen Röhren. Um die gummistöpsel auf den Austritt der Gase aus dem Ofen nicht verbrannt, das innere Stirnfläche der Rohre schließen Asbest Dichtung.
Поглотительный Gefäß füllen mit einer Lösung von Kaliumhydroxid, und in ein egalitäres Flasche Gießen 400−450 cmNatriumchloridlösung.
Änderung der roten Farbe auf den gelben methylorange weist auf das eindringen in бюретку Lauge aus поглотительного des Gefäßes. In diesem Fall wird die Flüssigkeit in бюретке ersetzt werden muss frisch. Nach jeder Füllung des ausgleichenden Flasche frischen Flüssigkeit wird empfohlen ein-zwei vorbereitenden Chargen der Verbrennung von Titan zur Sättigung der Flüssigkeit mit Kohlendioxid, andernfalls bei der Bestimmung des kohlenstoffgehalts nach dem Befüllen ausgleichenden Flaschen mit einer neuen Flüssigkeit auf die neuen Ergebnisse werden gering sein.
Ein Ende das Verbindungsrohr Porzellan gummischlauchs durch Reinigung der Flaschen mit einem Ballon, enthaltend Sauerstoff, und die zweite — mit dem Gow. Danach wird die Installation auf Dichtheit prüfen bei der Betriebstemperatur des Ofens. Für diese zentrale threeway Hahn 15 in die Position stellen, разъединяющее бюретку, поглотительный Schiff und Kühlschrank. Öffnen Sie den Hahn 18, heben egalitäre Flasche, wobei die Bürette mit Flüssigkeit gefüllt ist. Sobald die Flüssigkeit füllt бюретку, Kran 18 geschlossen, und der zentrale Wasserhahn 15stellen in die Position, in der Bürette verbunden mit поглотительным Gefäß.
Herabhängenden egalitäre Flasche, geben die Flüssigkeit ablassen der Bürette in ein egalitäres Flasche. Das Niveau der Lauge im поглотительном Gefäss steigt, den Schwimmer anhebt. Sobald der Schwimmer schließt den Ertrag aus поглотительного des Schiffes, zentraler Hahn 15 und der Hahn 18in die Position stellen, bei der Bürette verbunden mit поглотительным Gefäß.
Herabhängenden egalitäre Flasche, geben die Flüssigkeit ablassen der Bürette in ein egalitäres Flasche. Das Niveau der Lauge im поглотительном Gefäss steigt, den Schwimmer anhebt. Sobald der Schwimmer schließt den Ertrag aus поглотительного des Schiffes, der zentrale Wasserhahn 15 und Kran 18in die Position stellen, bei der die Bürette ist mit der Atmosphäre verbunden. Steigende egalitäre Flasche, füllen бюретку Flüssigkeit bis zu der oberen Grenze. Wenn die Bürette gefüllt mit Flüssigkeit, Kran 18 geschlossen, und die egalitäre Flasche weglassen. Wenn das Gerät undicht ist, dann поглотительный Schiff bleibt Lauge gefüllt, und die Flüssigkeit im газоизмерительной бюретке unverändert bleiben soll. Wenn die Flüssigkeit in газоизмерительной бюретке fällt, dann bedeutet es, dass das Gerät nicht wasserdicht ist. Ihn zu zerlegen, reiben die Kräne, schmieren Sie Sie mit Vaseline und wieder überprüfen Sie das Gerät auf Dichtheit.
Für die überwachung der Installation vor der Inbetriebnahme und danach alle 2−3 Stunden während der Arbeit verbrannt 2−3 Titan Probe mit einem bekannten Gehalt an Kohlenstoff in der Nähe der Gehalt an Kohlenstoff in die zu prüfende Probe.
5.3 Ablauf der Messungen
5.3.1 Pumps Auf den Boden gelegt Titan wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G, mit einer Schicht reibungslos — Kupfer-OXID in einem Verhältnis von 1:4 und einem Boot platziert in die erwärmten Teile Porzellan Röhre. Schlauch schließen Sie den Deckel und verbindet somit den Ofen mit einem Sauerstoff-Zylinder. Dann fließen vorgereinigte Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 4−5 Blasen pro Sekunde. Hahn 15 für eine Weile trennen Kühlschrank und эвдиометр, um den Beginn der Verbrennung fand unter bestimmtem Druck von Sauerstoff. Hahn 15 in die Position stellen, bei dem das Gasgemisch strömt in die gasmessende бюретку. Egalitäre Flasche auf den Ständer stellen, das im oberen Teil Gasanalysator. In dieser Position lassen egalitäre Flasche, solange Sauerstoff und Verbrennungsprodukte nicht verdrängen Flüssigkeit aus dem oberen Teil des эвдиометра. Danach egalitäre Flasche in die untere Position stellen, zu verlassen, solange der Flüssigkeitsspiegel in der Messkammer бюретке fällt nicht etwa auf null, dann trennen Sie den Stecker mit Porzellan-Rohr und aus dem Rohr herausgenommen Boot. Bei diesem Füllstand wird im эвдиометре auf null mit der Teilung der Skala, und der ausgleichenden Ebene in einem Kolben muss auf einer horizontalen mit dem Fluid in бюретке. Dann, durch änderung der Position des Krans 15, Gasmischung (Kohlendioxid+Sauerstoff) aus газоизмерительной Bürette überführt in die Spüle, um sicherzustellen, dass im oberen Teil der Bürette nicht übrig Gasblasen. Der absorber Rückstand wieder gepumpt in бюретку. Diesen Vorgang zweimal wiederholen. Dann stellen Kran 15 in die Position der vollständigen Trennung газоизмерительной Bürette mit Gasfilter und Messen das Volumen des Gases in бюретке. Für diese ausgleichenden Flüssigkeit in einem Kolben und mess бюретке beruht auf einer Ebene, inkubiert für 1 min, um ein Glas Flüssigkeit, die restlichen an den Wänden der Bürette, danach уравняв genau Menisken auf einer Skala mess-Bürette, bestimmen das Volumen des absorbierten Kohlendioxid proportional zu dem Gehalt an Kohlenstoff im analysierten Material, Festsetzung der entsprechende skalenstrich. Gleichzeitig erfassen die Temperatur.
5.3.2 Controlling-Erfahrung führen durch alle Stufen der Analyse. Dazu wird in einem Boot platziert плавень — Kupferoxid in einer Menge, die dem in 5.3.1 und weiter handeln in Einklang mit
Nach Ausführung der Analyse бюретку frei von Gas und bereiten das Gerät für die nächste Analyse
5.4 Auswertung der Messdaten
Bulk-Kohlenstoff-Anteil , %, berechnet nach der Formel
wo — Countdown auf einer Skala эвдиометра nach der Verbrennung der Probe, %;
— Countdown auf einer Skala эвдиометра nach der Verbrennung kontrollierenden Erfahrung, %;
— Korrekturfaktor für Temperatur und Druck;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
5.5 Zulässige Messunsicherheit
5.5.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) nicht überschreiten Werte, die
5.5.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.
6 Кулонометрический Methode
6.1 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte
Analysator vom Typ en-7560.
Ofen rohrdruckmittler Typ FF-7077.
Rotadurchflussmesser nach GOST 13045.
Pumps Porzellan N 2 nach GOST 9147. Vor der Anwendung der Pumpen kalziniert in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur und für 1 h im Exsikkator gelagert. Hülse Abdeckung эксикатора sollte nicht mit einem Schmierstoff.
Haken aus wärmebeständigen Kohlenstoffarmer Draht nach GOST 18143 Durchmesser 3−5 mm, Länge 600 mm.
Das Rohr schwer entflammbar муллито-кремнеземистая, empfohlen vom Hersteller des Analysators.
Glaswolle nach GOST 10727.
Stoff Петрянова Typ EFP-25−3.
Аскарит nach der geltenden normativen Dokuments.
Плавень — pulverisierte Kupferoxid GOST 16539. Kupferoxid zuvor kalziniert, in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1073 K für 6 H. als reibungslos zugelassen und andere Materialien, die vollständige Extraktion des Kohlenstoffs aus dem die zu analysierende Probe. Erlaubt die Verbrennung des Versuches ohne reibungslos unter der Bedingung der vollständigen Extraktion des Kohlenstoffs.
Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.
Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.
Kaliumchlorid (Kaliumchlorid) nach GOST 4234.
Kalium железоцианид (Kalium железосинеродистый) nach GOST 4207.
Natrium-tetraborat (Natrium тетраборнокислый) nach GOST 4199.
Strontium Chlorid (Strontium chlorhaltige) 6-Wasserstraße nach GOST 4140.
Mangan (IV) OXID nach GOST 4470.
Staatliche Standardproben nach GOST 8.315.
Поглотительный Lösung: 50 G Kaliumchlorid und 50 G Strontium-Chlorid, gelöst in 1000 cmWasser und vermischen.
Zusatz-Lösung: 50 G Kaliumchlorid, 50 G железоцианида und 1 G Kalium-Natrium-tetraborate, gelöst in 1000 cmWasser und vermischen.
6.2 Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen
6.2.1 Versuch reinigen von möglichen Verunreinigungen. Für diese ist es Ethanol gewaschen, in einem Volumen von 10 cmauf 1 G die zu analysierende Probe, dann getrocknet und bis zur vollständigen Entfernung von Ethanol. Bei Bedarf gereinigt анализируемую Versuch speichern Sie in Glasbehälter.
6.2.2 Vorbereitung des Analysators en-7560 zur Arbeit wird in übereinstimmung mit den Anweisungen, wie im Pass.
Beheizten Ofen bis 1473−1573 K.
Verbringen Verbindung von Elementen Gasfluss und in das System mit Sauerstoff versorgt wird. Installieren Verbrauch von Sauerstoff 0,6−0,7 DM/min.
Überprüfen Sie die Dichtheit der verbindungen Gasfluss des Gerätes durch spannen Gummischlauch zwischen Drosselklappe mit dem Gefäß des Sensors. Absenken des Schwimmers Durchflussmessers bis zum Anschlag zeugt von der Dichtigkeit des Systems.
Nach überprüfung der Dichtigkeit des Systems umfassen Analysator en-7560. Innerhalb von 30−40 min automatisch herstellen pH поглотительного Lösung bis pH-Wert 10,5.
Zur Kalibrierung des Analysators en-7560 Nutzung der öffentlichen Standardproben, die ähnlich in der chemischen Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und bescheinigte in übereinstimmung mit GOST 8.315.
Im Laufe der Einstufung berücksichtigen die Aussagen, die infolge der Durchführung der Kontrolle der Erfahrung.
6.3 Verfahren für die Durchführung der Messungen
6.3.1 wurde eine Probe Titan Gewicht: 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Kohlenstoff, bis 0,1%) oder 0,25 G (für Bulk-Kohlenstoff-Anteil von mehr als 0,1%) wird in einem Boot Schicht und bedecken Sie mit einer gleichmäßigen Schicht von Kupferoxid in einem Verhältnis von 1:2 nach Gewicht. Анализируемую Versuch und Kupferoxid gewogen auf Labor-Waage Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.
Ein kleines Boot mit dem Aufhängen von Titan und плавнем wird in den Arbeitsbereich der Röhre, die schnell die Metall-Stopper, klicken Sie auf die Schaltfläche «zurücksetzen» setzen Sie die Anzeige akustisches digitale Anzeiger auf «null». Verbrennen eine abgewogene Titan mit плавнем bei einer Temperatur von 1473−1573 K. In den Prozess der Verbrennung der Probe Titan mit плавнем auf der Digitalanzeige erfolgt eine kontinuierliche Zählung Indikationen. Erlaubt die Analyse ohne die Verwendung von reibungslos (bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität einer Analyse erfolgt mit der Anwendung reibungslos).
Analyse glauben abgeschlossen, wenn die digitale Anzeige der Anzeigetafel ändern sich nicht innerhalb von 1 min oder geändert werden auf den Wert im Leerlauf-Konto des Gerätes.
6.3.2 Controlling der Versuch wird durch alle Stadien der Analyse. Dazu wird in einem Boot platziert плавень (Kupferoxid) in einer Menge, die dem in 4.3, und weiter wird der nach
Bei einem volatilen Wert kontrollierenden Erfahrung wiederholt während der Schicht ein-bis zweimal. Der Mittelwert des Ergebnisses kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als die Werte der zulässigen Abweichungen für die zu analysierende Probe, die in der Tabelle 2.
Tabelle 2
| Der Massenanteil des Kohlenstoffs | Zulässige Abweichung der Ergebnisse der parallelen Messungen |
Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse | Die Fehlergrenze der Messungen |
| Von 0,003 bis 0,010 inkl. | 0,002 | 0,003 |
0,002 |
| St. 0,010 «0,030 « | 0,003 |
0,005 | 0,004 |
| «0,030» 0,080 « | 0,005 |
0,008 | 0,006 |
| «0,080» 0,200 « | 0,020 |
0,030 | 0,024 |
6.4 Auswertung der Messdaten
Bulk-Kohlenstoff-Anteil , %, berechnet nach der Formel
wo — die Masse der Probe, die отградуирован Gerät, G;
— Anzeige der digitalen Anzeigetafel des Gerätes, die infolge der Verbrennung von Titan Probe, %;
— das arithmetische Mittel der Messwerte der digitalen Anzeigetafel des Gerätes, die infolge der Verbrennung reibungslos bei der Durchführung von Experimenten, %;
— die Masse der analysierten Probe des Versuches, G.
Bei Verwendung des Analysators komplett mit automatischen Waagen Formel die Form
6.5 Zulässige Messunsicherheit
6.5.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) nicht überschreiten die Werte entsprechend der Tabelle 2.
6.5.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.
Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.
7 Methode der induktiven Erwärmung
7.1 Leistungstest und Hilfsgeräte
Gerät-Analysator ausgestattet mit Mikrowelle Induktionserwärmung, Mikrowelle katalytischen Nachverbrennung von Kohlenmonoxid bis zu Kohlendioxid und IR-Sensor (IR-12 «LECO») oder ähnliches.
Tiegel, empfohlen vom Hersteller des Gerätes, oder ähnliche Tiegel aus Quarz-oder Zirkonoxid mit einer Höhe von 25 mm und einem Außendurchmesser von 25 mm.
Kupfer Metall (Späne mit einer Dicke von 0,5 mm) nach GOST 859.
Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.
Staatliche Standardproben nach GOST 8.315.
7.2 die Reihenfolge der Vorbereitungen für die Messungen
7.2.1 Анализируемую Versuch in Form von Spänen oder kompakten Probe von möglichen Verunreinigungen gereinigt. Für diesen Versuch Ethanol gewaschen mit einer Geschwindigkeit von 10 cmvon Ethanol auf 1 G der Probe getrocknet und bei einer Temperatur von nicht mehr als 313 K, bis zur vollständigen Entfernung von Ethanol. Bei Bedarf geschält Versuches speichern Sie in Glasbehälter.
7.2.2 Kupfer-Späne vor der Verwendung reinigen den in 7.2.1 Art und Weise. Bei Bedarf Kupfer-Späne speichern Sie in Glasbehälter.
7.2.3 Tiegel vor der Verwendung in einem Muffelofen kalziniert bei 1273 K für 4 Stunden Alle Operationen mit прокаленными тиглями erfolgt nur mit reinem Pinzette.
7.2.4 Vorbereitung auf die Arbeit und einschalten des Analysators führen entsprechend der Betriebsanleitung.
Das arbeitsgas Sauerstoff verwenden.
7.3 die Reihenfolge der Messungen
7.3.1 Stellen den Schalter «Function Select» am Gerät auf «Calibrate». Kompensator Gewicht legen auf die Teilung «1,0 Low».
Ausgewählt wurde eine Probe Kupfer-Späne mit einem Gewicht von 1 G, durch drücken der Taste «Enter» wurden die Messwerte der Waage bei einem geschätzten Analysator-Gerät.
Platziert Späne auf den Boden des Tiegels und Tiegel nach innen quarzreaktor im zentralen Bereich des induktors. Verbrennen eine abgewogene Kupfer, worauf der Prüfer «Blank Berichtigung erfolgen kann» stellen die Nullen auf der Anzeigetafel. Zur Klärung der Einstellung des Geräts wiederholen Controlling-Erfahrung.
7.3.2 Einstufung des Gerätes erfolgt nach einem Standard-Muster, enger in der chemischen Zusammensetzung und Gehalt an Kohlenstoff auf der анализируемым Proben und bescheinigt in übereinstimmung mit GOST 8.315.
Ausgewählt wurde eine Probe Standard Probe eine Masse von 1,0 G und mit der Taste «Enter» wurden die Messwerte der Waage berechnet das Gerät des Analysators. Die Probe in den Tiegel überführt, mit einer gleichmäßigen Schicht bedecken, Kupfer Späne, die sich im Verhältnis 1:1 zu naweske Standard-Probe.
Dann den Tiegel mit einem Deckel abdecken und legte nach innen quarzreaktor im zentralen Bereich des induktors. Verbrennen Probe und führen Sie die Einstellung des Gerätes bis zum erscheinen auf der Anzeigetafel Wert entsprechend bescheinigt Gehalt an Kohlenstoff in der Standard-Probe. Zur Klärung der Graduierung verbrannt wurde eine Probe Standard Probe noch einmal.
7.3.3 Setzen den Schalter «Function Select» in die Position «Operate». Ausgewählt wurde eine Probe des zu analysierenden Probe 1,0 G, mit der Taste «Enter» wurden die Messwerte der Waage bei einem geschätzten Analysator-Gerät. Versuch übersetzen in die Keramik-Tiegel, mit einer gleichmäßigen Schicht bedecken, Kupfer Späne, genommen im Verhältnis 1:1 zum Versuch.
Bedecken vom Deckel und Tiegel nach innen gelegt quarzreaktor im zentralen Bereich des induktors. Verbrennen анализируемую Probe und notieren Sie das Ergebnis der Analyse in Prozent auf der Anzeigetafel.
7.4 Auswertung der Messdaten
Auswertung der Messdaten wird das Gerät automatisch. Das Ergebnis der Analyse in Prozent wird auf der Anzeigetafel.
7.5 Zulässige Messunsicherheit
7.5.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) nicht überschreiten die Werte entsprechend der Tabelle 3.
Tabelle 3
| Der Massenanteil des Kohlenstoffs | Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der parallelen Messungen |
Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der Analyse | Die Fehlergrenze der Messungen |
| Von bis 0,0030 0,0100 inkl. |
0,0010 | 0,0015 | 0,0012 |
| St. 0,0100 «0,0300 « |
0,0020 | 0,0030 | 0,0024 |
| «0,030» 0,080 « |
0,006 | 0,009 | 0,000* |
| «0,080» 0,200 « |
0,014 | 0,020 | 0,016 |
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* Der Wert entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
7.5.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.
8 Anforderungen an die Qualifikation
Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.
