GOST 19863.10-91

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  ГОСТ 19863.10-91

GOST 19863.10−91 Titan-Legierungen. Methoden zur Bestimmung des Zinns

GOST 19863.10−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden zur Bestimmung des Zinns

Titanium alloys.
Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; A. I. Königin; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 5.05.91 N 625

3. IM GEGENZUG GOST 19863.10−80

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрический (bei Massen-Anteil von 0,5 bis 6,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,5 bis 6,0%) Methoden zur Bestimmung des Zinns.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure, Instandsetzung zinn zweiwertiges bis фосфорноватистокислым Natrium in Gegenwart eines Katalysators — Chlorid одновалентной Titration von Quecksilber und zinn Lösung von JOD in Gegenwart von Stärke als Indikator.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmund die Lösung 1:1.

Natrium фосфорноватистокислый 1-Wasser nach GOST 200, eine Lösung von 400 G/DM.

Chlorid одновалентной Quecksilber (calomel).

Kalium Iodid nach GOST 4232.

JOD nach GOST 4159.

JOD-Lösung 0,025 mol/L: 40 G Kalium Iodid reduzieren wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund aufgelöst in 200 cmWasser. Dann wurden 6,4 G Iod, sorgfältig vermischen bis zur vollen Auflösung, gegossen in einen Messkolben überführt 2000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Lösung wurde für 2−3 Tage, danach setzen die massive Konzentration.

Titan nach GOST 17746* Marke TG-100.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 17746−96, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zinn nach GOST Marke 860 O1.

Zinn-Standardlösung: 1 G zinn wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmSalzsäure, ein Trichter oder Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst, ohne die Lösung bis zum sieden.

Kolben mit der Lösung kühlen unter fließendem Wasser auf Raumtemperatur, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,001 G zinn.

Stärke löslich nach GOST 10163, Lösung 2 G/DM. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

Für die Festlegung der Massenkonzentration der Lösung von JOD in zinn () in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmplatziert 0,5 G Titan, Gießen Sie in 80 cmLösung Salzsäure, ein Trichter oder Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst, und gleichzeitig ein konstant dem gleichen Volumen einer Lösung von Salzsäure. In ein gekühltes 50 bis 60 °C Gießen Sie die Lösung 10 cm — zinn-Standardlösung, 40 cmigen Lösung von Chlorwasserstoffsäure, 8 cmLösung фосфорноватистокислого Natrium, fügen 0,02 G каломели, mit Wasser aufgefüllt bis 200 cmund vermischen.

Kolben schließen Sie den Deckel mit der Rück-Luft-Kühlschrank 80 cm lang, die Lösung langsam erhitzt bis zum sieden und Kochen für 15 min.

Kolben mit der Lösung kühlen unter fließendem Wasser auf Raumtemperatur abgekühlt ist, Gießen Sie 100 cmWasser, 5 cmStärke der Lösung und titriert mit einer Lösung von JOD bis zu starken Veränderungen der violetten Färbung der Lösung, im dunkelblauen.

Die massive Konzentration der Lösung von JOD in zinn () in G/cmberechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration zinn-Standardlösung in G/cm;

 — das Volumen der Standardlösung zinn, verwendet für die Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen 80 cmLösung Salzsäure, ein Trichter oder Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst, und gleichzeitig ein konstant dem gleichen Volumen einer Lösung von Salzsäure.

In ein gekühltes 50 bis 60 °C Gießen Sie die Lösung 40 cmigen Lösung von Chlorwasserstoffsäure, 8 cmLösung фосфорноватистокислого Natrium, fügen 0,02 G каломели, mit Wasser aufgefüllt bis 200 cmund vermischen.

Kolben schließen Sie den Deckel mit der Rück-Luft-Kühlschrank 80 cm lang, die Lösung langsam erhitzt bis zum sieden und Kochen für 15 min.

Kolben mit der Lösung kühlen unter fließendem Wasser auf Raumtemperatur abgekühlt ist, Gießen Sie 100 cmWasser, 5 cmStärke der Lösung und titriert mit einer Lösung von JOD bis zu starken Veränderungen der violetten Färbung der Lösung, im dunkelblauen

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm;

 — installierte Massenkonzentration der Lösung von JOD in zinn, G/cm;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.1.

Tabelle 1

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной Säuren und Messung der atomaren Absorption von zinn bei einer Wellenlänge von 286,3 Nm in Flammen Acetylen-Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für zinn.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmund Lösungen 2:1, 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Titan schwammig nach GOST 17746 der Marke TG-100.

Die Lösungen von Titan

Lösung A, 20 G/L: 4 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 160 cm ergänzenLösung Salzsäure 2:1, 8 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe Hinzugefügt 2 cmSalpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung B, 10 G/L: 1 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen 80cmLösung Salzsäure 2:1, 4 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe zugesetzt zwanzig Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Zinn nach GOST Marke 860 O1.

Zinn-Standardlösung nach Anspruch 2.2.

1 cmLösung enthält 0,001

G-zinn.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.2 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure 2:1, 1 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Tabelle 2

Nach der Auflösung des Versuches wurde 3−5 Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.2. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 3.3.1.

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

3.3.3.1. Bei Massen-zinn-Anteil von 0,5 bis 2,0%

In fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmigen Lösung von Titan Und in vier von Ihnen Messen 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmzinn-Standardlösung, das entspricht 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 G zinn.

3.3.3.2. Bei Massen-zinn-Anteil von mehr als 2,0 bis 6,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung B Titan, die fünf von Ihnen otmerjajut 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmzinn-Standardlösung, das entspricht 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 G zinn.

3.3.4. Um Lösungen in Fläschchen zubereitet nach den Ansprüchen.3.3.3.1, 3.3.3.2, fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3.5. Die Probe, die Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen — Lachgas (reduktive) und Messen die Atomare Absorption von zinn bei einer Wellenlänge von 286,3 Nm.

Die erhaltenen Werte der atomaren абсорбций und entsprechenden massiven zinn-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «der Wert der atomaren Absorption — Massenkonzentration zinn, G/cm».

Eine massive Konzentration von zinn in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — Massen Konzentration von zinn in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von zinn in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.3.

Tabelle 3