GOST 9853.7-96

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  ГОСТ 9853.7-96

GOST 9853.7−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Aluminium

GOST 9853.7−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von Aluminium

Sponge titanium. Method for determination of aluminium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008

Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.7−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Aluminium bei massenhaft Aluminium-Anteil von 0,005% bis 1,0% in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Bildung blau lackiert komplexen verbindungen von Aluminium mit сульфохлорфенолом und Mit anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

Störende Definition der Elemente zuvor aus der Lauge.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 11069−74* Aluminium primär. Marke
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massive Aluminium-Anteil wird durch zwei навескам.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektralphotometer Typ SF-46 oder photoelektrischen Kolorimeter KZ-Typ ck-2, oder ein ähnliches Gerät.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnt 1:1, und die Lösung molare Konzentration von 4 mol/DM.

Aluminium Metall nach der geltenden normativen Dokuments oder GOST 11069.

Essigsäure, nach GOST 61, molarer Lösung der Konzentration 2 mol/DM.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Natriumacetat (Natrium уксуснокислый) 3-Wasser nach GOST 199.

Methenamin nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Сульфохлорфенол Mit den geltenden normativen Dokuments, die Lösung einer Massenkonzentration von 1 G/DM.

Ethanol (Ethylalkohol) nach GOST 18300.

Phenolphthalein nach der geltenden normativen Dokuments, alkoholische Lösung für die Massenkonzentration von 1 G/DM.

Nachfüllpackung Kongo nach der geltenden normativen Dokuments.

Filter Papier fettfrei «gelbe Band» nach der geltenden normativen Dokuments.

Pufferlösung mit pH 6,2−6,3: 250 G Natriumacetat, gelöst in 500 cmWasser, fügen Sie 30−40 cmEssigsäure, aufgefüllt mit Wasser auf 1000 cmund vermischen.

Standardproben nach GOST 8.315.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A: 0,1 G metallisches Aluminium, gelöst in 20 cmLösung von Salzsäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Aluminium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und umgerührt, werden vor der Verwendung hergestellt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Aluminium.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 eine abgewogene Probe eine Masse von 0,5−1,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 70 cmder Salzsäure-Lösung (1:1), einen Kolben ein Stunden-Glas oder Glas-Trichter und führen die Auflösung beim erhitzen, stützende Volumen von etwa 50 cmZugabe der gleichen Lösung Salzsäure.

Nach vollständiger Auflösung auf Probe wurde tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung der Lösung und Kochen für 3−5 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Аликвотную Teil der Lösung 25 cmwurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, mit Natronlauge auf Flachbildschirm Papier Kongo zu Rötungen Papier und fügen Sie 10 cmüberschuss. Die Lösung aufkochen für 10−20 min, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «gelbe Band» in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil des Filtrats 5−50 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie einen Tropfen Phenolphthalein neutralisiert mit Salzsäure (4 mol/L) bis zum verschwinden der Färbung des Indikators und fügen Sie 0,5 cmSäurelösung im überfluss.

Spült man den Hals des Kolbens mit Wasser neutralisieren und auf dem Papier Kongo Lösung Hexamin. Dann Gießen Sie die Lösung 10 cmPufferlösung, ergänzen das Wasser bis zu einem Volumen von etwa 80 cmund geben 2 cmLösung сульфохлорфенола C. Lösung gelassen für 15−20 Minuten für die Entwicklung der Färbung komplexen verbindungen, dann Gießen Sie 3 cmLösung von Salzsäure (4 mol/L), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 670 Nm mit der Dicke der absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleichs-Lösung dient ausschlie

ьного Erfahrung.

5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 G Aluminium. Lösung achten Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Alle Gießen Sie die Zwiebel in 0,5 cm —iger Salzsäure (4 mol/L), Flachbildschirm Papier Kongo neutralisiert mit einer Lösung Hexamin (rot Papier Kongo). Weiter kommen, wie in 5.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten

Massive Aluminium-Anteil , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Aluminiums in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — das Volumen der ersten Verdünnung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Allgemeinen Lösung der Probe, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der ersten Verdünnung der Probe, cm.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Additive sind Standard-Lösungen von A oder B.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.