GOST 9853.4-96

• gost-98534-96.pdf (404.47 KiB)
  ГОСТ 9853.4-96

GOST 9853.4−96 Titan schwammig. Methoden zur Bestimmung von Chlor

GOST 9853.4−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methoden zur Bestimmung von Chlor

Sponge titanium. Methods for determination of chlorine

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2007
Ochs 77.120.50. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.4−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 IM GEGENZUG GOST 9853.4−79

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt турбидиметрический (bei der Masse der Anteil von Chlor 0,003% bis 0,12%), кулонометрический (bei der Masse der Anteil von Chlor von 0,01% bis 0,4%) und меркуриметрический (bei der Masse der Anteil von Chlor 0,05% bis 0,3%) Methoden zur Bestimmung von Chlor in губчатом Titan nach GOST 17746.

Турбидиметрический Methode basiert auf der Reaktion der Bildung eines feinen Silberchlorid in der Lösung des Versuches ohne Trennung von Titan und anschließender Messung der optischen Dichte.

Кулонометрический Methode basiert auf кулонометрическом Titration Chlorid-Ionen in Gegenwart von Titan und die Bildung von Silberchlorid. Für die Verringerung der Adsorption von Chloridionen Sediment injiziert Polyvinylalkohol.

Меркуриметрический Methode basiert auf der Bildung малодиссоциированного Verbindung quecksilberdichlorid in der Titration einer Lösung, die Chlor, Nitrat in Lösung mit der Anwendung von Quecksilber als Indikator für Natrium Nitroprusside.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 1277−75 Silbernitrat. Technische Daten

GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4232−74 Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4233−77 das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4520−78 Quecksilber (II) азотнокислая 1-Wasser. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10163−76 Stärke löslich. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10779−97 Polyvinylalkohol. Technische Daten*
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 10.779−78 Polyvinylalkohol. Technische Bedingungen. (Index «Nationale Standards», Jahr 2007).- Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 27068−86 Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Bulk-Anteil des Chlors wird durch zwei навескам.

4 Турбидиметрический Methode

4.1 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektralphotometer Typ SF-46 oder photoelektrischen Kolorimeter KZ-Typ ck-2, oder ein ähnliches Gerät.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484, verdünnt 1:5.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:19.

Natriumchlorid (Natrium das chlorhaltige) nach GOST 4233.

Borsäure nach GOST 9656.

Silber Nitrat (Silbernitrat) nach GOST 1277, Lösung Massenkonzentration von 2 G/DM.

Staatliche Standardproben nach GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Natriumchlorid.

Lösung A: 1,649 G Natriumchlorid, getrocknet bei einer Temperatur von 383 K bis gewichtskonstanz, aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Chlor.

Lösung B: 2 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,00002 G Chlor.

4.2 Verfahren für die Durchführung der Messungen

4.2.1 Proben wurde eine Probe einer Masse von 0,3−1,0 G gemäß Tabelle 1 wurde in einem PE-Becher mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit 1,5−2,0 cmWasser. Das Becherglas wurde in einem Kristallisator mit kaltem destilliertem Wasser bei einer Temperatur von nicht höher (288±2) K und allmählich in kleinen Portionen Gießen 10 cmFlusssäure (1:5); ein Glas Deckel. Die Probe wurde unter ständigem rühren. Nach vollständiger Auflösung naweski Gießen Sie 3 cmkonzentrierter Salpetersäure bis Entfärbung der Lösung, wobei das Glas wird bis zur Beendigung der Reaktion zugesetzt 1,5 G Borsäure, gerührt, bis die Auflösung der Borsäure und die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Die Lösung mit dem Deckel und die Wände des Bechers waschen Salpetersäure, verdünnt 1:19, es kann auch gegossen eine Lösung in einem Kolben bis zur Marke und vermischen.


Tabelle 1

Аликвотную Teil der Lösung 5−25 cmgemäß Tabelle 1 wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie die Salpetersäure, verdünnt 1:19, auf ein Volumen von etwa 35 cm, vermischen und ergänzen 3 cmLösung von Silbernitrat. Nicht umrühren, Lösungen lassen an einem dunklen Ort für 10 min, dann aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19, bis zur Markierung, mischen und Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 Nm von der Dicke der absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Massive Anteil von Chlor in der Probe wird durch die градуировочному Grafiken.

4.2.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012 G Chlor.

Lösung achten Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Fläschchen verdünnte Salpetersäure, verdünnte 1:19, auf ein Volumen von etwa 35 cm, gemischt, fügen Sie 3 cmLösung von Silbernitrat. Nicht umrühren, lassen an einem dunklen Ort für 10 min und weiter kommen, wie in 4.2.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Chlor bauen градуировочный Zeitplan.

4.3 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil an Chlor , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Chlors in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil des Versuches, cm.

4.4 Zulässige Messunsicherheit

4.4.1 Divergenz zwischen den Ergebnissen der beiden Messungen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ) nicht überschreiten die Werte entsprechend der Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

4.4.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

5 Кулонометрический Methode

5.1 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

/ Titrator Labor кулонометрический mit silbernen Elektroden (hochreines Silber Mikrowelle-10 Durchmesser 2−3 mm) Typ T-201 oder ein gleichwertiges Gerät.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484, verdünnt 1:5.

Peroxid von Wasserstoff nach GOST 10929, 3% ige Lösung.

Natriumchlorid (Natrium das chlorhaltige) nach GOST 4233.

Polyvinylalkohol nach GOST 10779, die Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM.

Titan schwammig mit einem Massenanteil von Chlor 0,02% bis 0,04%.

Ammonium-Molybdat (Ammonium молибденовокислый) nach GOST 3765, Lösung Massenkonzentration von 300 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204, molarer Lösung der Konzentration 2 mol/DM.

Kaliumiodid (Kalium Iodid) nach GOST 4232.

Natriumthiosulfat (Natrium серноватистокислый) (фиксанал) nach GOST 27068, molarer Lösung der Konzentration 0,05 mol/DM.

Stärke löslich nach GOST 10163, 0,1% ige Lösung.

Staatliche Standardproben nach GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Natriumchlorid.

Lösung A: 1,649 G Natriumchlorid (vorher getrocknet bei einer Temperatur von 383 K) aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Chlor.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Chlor.

5.2 Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen

Vor der Durchführung von Messungen für 40−60 min gehören in das Stromnetz Bausteine Anzeige-und STABILISATOR-Spannung Titrators T-201.

Stellen regenerative Strom von 20 MA. Задатчик Endpunkt der Titration legen Wert auf 15 µa. Die Oberfläche der Elektroden sollte glänzend.

Vor der Durchführung von Messungen genau stellen die Konzentration von 3% igen Lösung von Wasserstoffperoxid. Für diese 100 cmkonzentriertem Wasserstoffperoxid wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung 3 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Zu аликвотной Teil der Lösung 25 cmwurden 10 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, 1 G Kaliumiodid, 3 Tropfen der Lösung Ammoniummolybdat, 2−3 Tropfen der Lösung stärkelösung und titriert mit Natriumthiosulfat bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Die Konzentration von Wasserstoffperoxid stellen einmal nach dem Kochen.

Massive Anteil Wasserstoffperoxid , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, für die Titration verbrauchten, cm;

 — Massenkonzentration Natriumthiosulfat nach пероксиду Wasserstoff, das entspricht 0,00085 G/cm;

 — das Gesamtvolumen der Verdünnung von Wasserstoffperoxid, cm.

5.3 Ablauf der Messungen

5.3.1 eine abgewogene Masse 0,3 G wird in einem PE-Becher mit einem Fassungsvermögen von 35−40 cm, ergänzen 15 cmFlusssäure und Deckel schließen. Nach vollständiger Auflösung des Versuches die Lösung mit der Abdeckung waschen in ein Glas 2−3 cmWasser. Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt. Aus der Bürette zugegeben 5 cmLösung von Wasserstoffperoxid und geben Sie 1 cmPolyvinylalkohol-Lösung. Das Gesamtvolumen der Lösung in einem Glas bringen bis zu 30 cm.

Die Titration wird wie folgt durchgeführt: das Becherglas mit der Lösung wurde auf титровальный Tisch und tauchte ihn in die Elektroden mit einem Rührer. Schalter Art der arbeiten gehören in die Stellung «Vorbereiten», die gleichzeitig Rührer umfassen. Griff zählerreset stellen die Stoppuhr auf null zurück. Nachdem der Pfeil микроамперметра um die Installation zu делениях UA 5−7, Griff Schalter-Art Werke gehören in die Position «Titration». Gleichzeitig gehören eine Stoppuhr. Nach dem Stopp der Titration (Indikator ist das aufleuchten der Warnleuchte «Ende»), notiert den Zählerstand. Weiter Zählerstand entlasten, Elektroden und Rührer mit Wasser gewaschen.

Vor der Messung dem Inhalt der Chlorid-Ionen in der Lösung Versuches führen Einstufung des Gerätes und der Aufbau градуировочного Grafik.

5.3.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben Polyethylen-Gläser unterbringen Probe Masse 0,3 G schwammig Titan mit installiertem einem Chlor-Gehalt von mindestens 0,04%, gelöst in Fluor-Säure, ergänzen die Lösungen von Wasserstoffperoxid und Polyvinylalkohol, wie in 5.3.1. In sechs der sieben Gläser gespritzt 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 G Chlor. Die Lösung des siebten Tasse ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung. Das Volumen der Lösung in einem Glas Wasser bringen bis zu 30 cm. Titration durchgeführt, wie in 5.3.1.

Gemäß den erhaltenen Werten der Zähler und die entsprechenden Massen von Chlor, ausgedrückt in Prozent, bauen градуировочный Zeitplan. Ohne Neigung Grafik, verlegen градуировочную eine gerade parallel zur Y-Achse auf den Wert der Massenanteil von Chlor in der Probe in Prozent schwammig Titan, für den Aufbau verwendeten градуировочного Grafik.

5.4 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil an Chlor für die Suche nach градуировочному Grafiken.

5.5 Zulässige Messunsicherheit

5.5.1 die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der beiden Messungen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ) nicht überschreiten die Werte entsprechend der Tabelle 3.


Tabelle 3

In Prozent

5.5.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

6 Меркуриметрический Methode

6.1 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Säure фтористоводородная nach GOST 10484, verdünnt 1:5.

Salpetersäure nach GOST 4461 konzentriert (G/cm) und verdünnte 1:4 und 1:10.

Borsäure nach GOST 9656.

Natrium Nitroprusside nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung Massenkonzentration von 100 G/DM.

Quecksilber Nitrat (quecksilbernitrat) nach GOST 4520, molarer Lösung der Konzentration 0,05 mol/DM.

Natriumchlorid (Natrium das chlorhaltige) nach GOST 4233.

Staatliche Standardproben nach GOST 8.315.

Molarer Natriumchlorid-Lösung der Konzentration 0,1 mol/DMwird aus Standard-Titer nach der geltenden normativen Dokuments.

Standard-Lösungen von Natriumchlorid.

Lösung A: 1,649 G Natriumchlorid, getrocknet bei einer Temperatur von (383±10) K, aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Chlor.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Chlor.

6.2 Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen

6.2.1 Vorbereitung der Lösung des Nitrats von Quecksilber: 17,0 G Nitrat Quecksilber, gelöst in 150 cmWasser mit Zusatz von 20 cmSalpetersäure (G/cm). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

6.2.2 Bestimmung der änderung der Molaren Konzentration der Lösung Nitrat Quecksilber: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnehmen 25 cmmolarer Natriumchlorid-Konzentration von 0,1 mol/List, fügen 6 cmLösung von Salpetersäure (1:4), 2 cmLösung von Natrium Nitroprusside und titriert mit einer Lösung von Nitrat von Quecksilber vor dem Aufkommen der nicht verschwindenden unter rühren Muti.

Verhältnis der änderung der Molaren Konzentration der Lösung des Nitrats von Quecksilber zu berechnen nach der Formel

, (3)

wo 25 — Volumen Natriumchloridlösung wurde für die Titration, siehe;

 — das Volumen der Lösung des Nitrats von Quecksilber, für die Titration verbrauchten, cm.

Ergebnisse berechnen mit einer Genauigkeit bis zur vierten Nachkommastelle. Für das Ergebnis nehmen den Mittelwert der drei parallelen Bestimmungen. Verhältnis der änderung der Molaren Konzentration sollte innerhalb 0,9500−1,0500. Verhältnis der änderung der Molaren Konzentration überprüfen einmal im Monat.

6.3 Verfahren für die Durchführung der Messungen

Die Anhängung einer Masse von 2 G wird in einem PE-Becher mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cmund mit 2 cmWasser. Ein Glas stellen Sie in die Kokille mit kaltem destilliertem Wasser in der Temperatur nicht höher (288±2) K und allmählich in kleinen Portionen Gießen Sie die 40-cm —iger Flusssäure (1:5), ein Glas Deckel. Die Probe wurde unter ständigem rühren. Nach vollständiger Auflösung naweski Gießen Sie 4−5 cmkonzentrierter Salpetersäure bis Entfärbung der Lösung, wobei das Glas wird bis zur Beendigung der Reaktion wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur.

Lösung übersetzen in die erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wo vorher gespritzt 2 G Borsäure und 50 cmWasser, die Lösung wurde bis zur vollständigen Auflösung, 10 cm Gießen Sie dieLösung aus Salpetersäure (1:10), fügen Sie 1−2 cmLösung von Natrium Nitroprusside und titriert aus микробюретки Lösung von Nitrat von Quecksilber vor dem Aufkommen der nicht verschwindenden bei der sorgfältigen Vermischung Muti.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung durch alle Stadien der Analyse.

6.4 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil an Chlor , %, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — Volumen der Lösung des Nitrats von Quecksilber, für die Titration verbrauchten, cm;

 — das Volumen der Lösung des Nitrats von Quecksilber, für die Titration verbrauchten kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Verhältnis der änderung der Molaren Konzentration der Lösung des Nitrats von Quecksilber;

0,00355 — Massenkonzentration des Nitrats von Quecksilber, G/cmChlor;

 — Masse der Probe, G.

6.5 Zulässige Messunsicherheit

6.5.1 die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der beiden Messungen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ) nicht überschreiten die Werte entsprechend der Tabelle 4.


Tabelle 4

In Prozent

6.5.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

7 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.