GOST 9853.16-96

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  ГОСТ 9853.16-96

GOST 9853.16−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Wolfram

GOST 9853.16−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von Wolfram

Sponge titanium. Method for determination of tungsten

ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.16−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Wolfram (bei Massen-Anteil фольфрама von 0,005% bis 0,5%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Bildung in muriate Umgebung lackiert in gelb-grün komplexen verbindungen von Wolfram (V) mit роданидом Ammonium durch Messung der optischen Dichte der Lösung.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18289−78 Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 27067−86 Ammonium kaliumthiocyanat. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massen-Anteil von Wolfram wird durch zwei навескам.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektrofotometer oder Kolorimeter Photovoltaik-KZ Typ CPK-2, oder ein ähnliches Gerät.

Salzsäure nach GOST 14261, 1,19 G/cm, und verdünnte 1:1, 2:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösungen Massen-Konzentrationen von 20 und 200 G/Dezimeter.

Ammonium роданид (Ammonium kaliumthiocyanat) nach GOST 27067, die Lösung Massenkonzentration von 500 G/DM.

Titan трихлорид (Titan (III) Chlorid) nach der geltenden normativen Dokuments, Bulk-Lösung der Konzentration 10 G/DM. Eine Lösung von Titan трихлорида Massenkonzentration von 10 G/DMwie folgt hergestellt: 1 G Späne Titan der Marke TG-120 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmder Salzsäure-Lösung (2:1), ein Stunden-Glas oder Glas-Trichter und führen die Auflösung beim erhitzen, die Aufrechterhaltung einer Konstanten Volumen durch Zugabe einer Lösung von Chlorwasserstoffsäure. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, gegossen, mit Salzsäure (2:1) bis zur Markierung und vermischen.

Titan schwammig Marke TG-120 nach GOST 17746.

Natrium-Wolframat (Natrium вольфрамовокислый) 2-Wasserstraße nach GOST 18289.

Filter «das weiße Band» nach der geltenden normativen Dokuments.

Standardproben nach GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Wolfram.

Lösung A: 1,7941 G natriumwolframat wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 100 cmNatronlauge Massenkonzentration von 20 G/DMaufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert Natronlauge Massenkonzentration von 20 G/Lbis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Wolfram.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert Natronlauge Massenkonzentration von 20 G/Lbis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G Wolfram.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 eine abgewogene Probe eine Masse von 0,5−2,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 70 cmLösung von Salzsäure (1:1), einen Kolben ein Stunden-Glas oder Glas-Trichter und führen die Auflösung der Probe durch erhitzen, die Aufrechterhaltung einer Konstanten Volumen durch Zugabe einer Lösung von Chlorwasserstoffsäure. Nach dem vollständigen auflösen der Probe in die Lösung tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung, Gießen 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1), man dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und weiter erhitzen für 3 min.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie die 40 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung von Salzen, danach Natronlauge neutralisiert Massenkonzentration von 200 G/Dezimeterbis zum auftreten der ersten Trübung. Zu einer Lösung von (zum entfernen der angezeigten Trübungen) fügen Sie ein paar Tropfen Schwefelsäure (1:4) und die Lösung vorsichtig verlegen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, mit 30 cmsiedenden Natronlauge Massenkonzentration von 200 G/DM(in diesem Fall die Ausfällung von Hydroxiden von Eisen, Nickel, Titan, Zirkonium, Chrom, Niob). Die Lösung mit dem Niederschlag wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 20−25 Minuten die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte «das weiße Band».

Аликвотную Teil der Lösung 5−20 cmwird in einen Messkolben überführt und mit trockenem 50 cm, Gießen Sie die 20 cmSalzsäure (1,19 G/cm).

Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 3 cmder Lösung роданида Ammonium und tropfenweise hinzugegeben etwa 15 Tropfen (in Schritten von 5 Tropfen) Lösung трихлорида Titan nachhaltige gelb-grünen Färbung. Bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure (1:1) und vermischen.

Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 Nm von der Dicke der absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Massive Anteil an Wolfram in der Probe wird durch die градуировочному

Grafik.

5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125 Herr Wolfram. Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Alle Gießen Sie die Zwiebel in 1 cmNatronlauge Massenkonzentration von 200 G/L, 20 cmSalzsäure (1,19 G/cm). Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 3 cmder Lösung роданида Ammonium und weiter kommen, wie in 5.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Wolfram bauen градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil von Wolfram , in %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Wolfram in der Lösung der Probe in G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.