GOST 9853.13-96

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  ГОСТ 9853.13-96

GOST 9853.13−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von zinn

GOST 9853.13−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von zinn

Sponge titanium. Method for determination of tin

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008

Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.13−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von zinn (bei Massen-zinn-Anteil von 0,005% bis 0,02%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Bildung von Kupfersulfat in Medium bei pH 3 kolloidale Lösung von komplexen verbindungen von zinn (IV) mit фенилфлуороном gelb-orange und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4165−78 Kupfer II Kupfersulfat 5-aquatische. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 7298−79 Hydroxylamin Sulfat. Technische Daten

GOST 10779−97 Polyvinylalkohol. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11293−89 Gelatine. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massive zinn-Anteil wird durch zwei навескам.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektrofotometer oder Kolorimeter Photovoltaik-CKF-2.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, 1,84 G/cm, und verdünnte 1:1, 1:3, 1:4, 1:9.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Säure хлорная nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung Massenkonzentration von 300 G/DM.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Aceton nach GOST 2603.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, Lösung Massenkonzentration von 250 G/DM.

Kupfersulfat (Kupfersulfat) nach GOST 4165, Lösung Massenkonzentration von 10 G/DM.

Hydroxylamin-Sulfat (Hydroxylamin Sulfat) nach GOST 7298, die Lösung Massenkonzentration von 20 G/DM.

Тионалид nach normativen Dokuments, die Lösung Massenkonzentration von 20 G/LAceton auf.

Steigende Flüssigkeit: eine Lösung, enthaltend 1000 cm10 cm WasserLösung тионалида Massenkonzentration von 20 G/DM.

Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.

Фенилфлуорон (2, 6, 7-триокси-9-(Dimethyl-аминофенил)-флуорон-6) nach der geltenden normativen Dokuments, Bulk-Lösung der Konzentration 0,3 G/L: 0,03 G фенилфлуорона gelöst in Ethanol, fügen Sie 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und mit Ethanol auf ein Volumen von 100 cm. Die Lösung sollte eine rosa Farbe.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, die Lösung Massenkonzentration von 30 G/DM.

Polyvinylalkohol nach GOST 10779, Bulk-Lösung der Konzentration 10 G/DModer Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, die Lösung Massenkonzentration von 5 G/DM, frisch zubereitet.

Natriumacetat (Natrium уксуснокислый) 3-Wasser nach GOST 199.

Essigsäure nach GOST 61, Lösung Massenkonzentration von 700 G/DM.

Pufferlösung mit pH-Wert 3: 20 G Natriumacetat gelöst in 70 cmWasser, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, hinzugegeben 48 cmEssigsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Staatliche Standardproben nach GOST 8.315.

4-Нитрофенол nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung einer Massenkonzentration von 1 G/DM.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A: 0,1 G zinn gelöst in 10 cmSchwefelsäure und verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Der Rückstand auf Raumtemperatur abgekühlt, gelöst in 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:9), wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) bis zur Markierung und vermischen; geeignet für die Verwendung innerhalb von 3 Monaten.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B: 2 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,000002 G zinn.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 wurde eine Probe von einer Masse von 2 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen 200 cm, wurden 100 cmLösung von Salzsäure (1:1), einen Kolben ein Stunden-Glas oder Glas-Trichter erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, und gleichzeitig ein konstant dem gleichen Volumen einer Lösung von Salzsäure.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmwird ein Glas mit einer Lösung auf den Herd und erhitzt zum sieden. In der Lösung wurde tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung, Gießen 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser, setzen Sie ein Glas mit einer Lösung auf den Herd, wird zur Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure und weiter erhitzen für 5 min.

Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 60−70 cmWasser, 20 cmder Lösung der Weinsäure, zum sieden erhitzt und auf Raumtemperatur abgekühlt.

Lösung neutralisiert Ammoniak-Lösung über das Papier Kongo bis lila Färbung Papier, Gießen Sie 1 cmLösung von Kupfersulfat, 5 cmLösung von Hydroxylamin-Sulfat, 25 cmLösung von Schwefelsäure (1:3) und doliwajut zu Wasser bis etwa 200 cm.

Die Lösung erwärmen bis etwa 333 An und Gießen Sie 8 cmLösung тионалида (für die Abscheidung von zinn) unter kräftigem rühren. Für eine bessere Koagulation von Schlamm und vollständige Trennung von zinn-Lösung regelmäßig gemischt und lassen Sie für 10−12 Stunden.

Dann wird die Lösung filtriert durch ein Filter «Blaue Band», der Filterkuchen gewaschen 5−6 mal Spülflüssigkeit führen, das Filter mit dem Niederschlag wurden in ein Becherglas, in dem führten die Abscheidung von zinn, Gießen 20 cmSalpetersäure, 5 cmLösung von Perchlorsäure, 4 cmSchwefelsäure 1,84 G/cm. Ein Glas Porzellan Tasse und die Lösung wird zur Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, gewaschen Rückwand Glas Wasser wieder verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und weiter erhitzen für 5 min.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie die 60−70 cmWasser, 5 cmLösung der Weinsäure und zum sieden erhitzt.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, neutralisiert Ammoniak-Lösung über das Papier Kongo bis lila Färbung Papier, Gießen Sie 3 cmLösung von Hydroxylamin-Sulfat, 25 cmLösung von Schwefelsäure (1:3) und doliwajut zu Wasser bis etwa 200 cm.

Die Lösung erwärmen bis etwa 333 K, Gießen 8 cmLösung тионалида zur sekundären Abscheidung von zinn und weiter kommen, wie oben beschrieben, beginnend mit der Operation die Abscheidung von zinn vor der Operation der doppelten Eindampfung von Schwefelsäure.

Dann wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 40 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Аликвотную 2 cm ein Teil der Lösungwurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, fügen Sie 1−2 Tropfen der Lösung 4-нитрофенола und neutralisiert Ammoniak-Lösung bis zum auftreten einer gelb-grünen Färbung. Dann Gießen Sie tropfenweise eine Lösung von Schwefelsäure (1:9) bis zur Entfärbung der Lösung, zugesetzt 1,4 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1), 5 cmLösung von Wasserstoffperoxid, 10 cmPufferlösung, 5 cmPolyvinylalkohol-Lösung oder 2,5 cmGelatine-Lösung und 1 cmMörtel фенилфлуорона. Die Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt. 30−40 min Messen die optische Dichte der Lösungen bei einer Wellenlänge von 490−510 Nm.

Lösung Vergleich dient P

аствор kontrollierenden Erfahrung.

5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 G zinn. In der sechsten Kolben, deren Lösung eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, Gießen Sie 1 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:9). In alle Flaschen ergänzen das Wasser bis zu einem Volumen von 20 cm, 1−2 Tropfen der Lösung 4-нитрофенола und neutralisiert Ammoniak-Lösung bis zum auftreten einer gelb-grünen Färbung.

Weiter kommen, wie in 5.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen-zinn-bauen градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten

Massive zinn-Anteil ,%, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Zinns in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.