GOST 9853.21-96
GOST 9853.21−96 Titan schwammig. Methoden zur Bestimmung von Wasserstoff
GOST 9853.21−96
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
TITAN SCHWAMMIG
Methoden zur Bestimmung von Wasserstoff
Sponge titanium. Methods for determination of hydrogen
ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* Im Register «Nationale Standards» 2008 DKR 77.120,
Anmerkung des Datenbankherstellers.
Datum der Einführung 2000−07−01
Vorwort
1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan
UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung
2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates | Die Benennung der nationalen Behörde für Normung |
| Die Republik Aserbaidschan | Азгосстандарт |
| Republik Belarus | Gosstandart Der Republik Belarus |
| Republik Kasachstan | Gosstandart Der Republik Kasachstan |
| Die Russische Föderation | Gosstandard Russland |
| Turkmenistan | Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
| Ukraine | Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.21−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000
4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt die chromatographische (bei der Masse der Anteil von Wasserstoff von 0,001% bis 0,1%) und spektrale (bei der Masse der Anteil von Wasserstoff von 0,002% bis 0,1%) Methoden zur Bestimmung von Wasserstoff in губчатом Titan nach GOST 17746.
Chromatographische Methode basiert auf der Hochtemperatur-Extraktion von Wasserstoff aus Titan in einem Strom von Stickstoff gefolgt von seiner Definition mit Hilfe der thermochemischen des Detektors.
Die spektrale Methode basiert auf der Anregung des Spektrums des Versuches Niederspannungs-gepulsten Entladung mit anschließender Registrierung der Intensität der Spektrallinie von Wasserstoff fotografische oder Lichtschranke und Weise der Bestimmung der Massenanteil von Wasserstoff mit Hilfe von градуировочных Eigenschaften.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung
GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten
GOST 195−77 Natrium сернистокислый. Technische Daten
GOST 244−76 Natriumthiosulfat kristallin. Technische Daten
GOST 859−78* Kupfer. Marke
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
GOST 3022−80 Wasserstoff technisch. Technische Daten
GOST 3956−76 Kieselgel technisches. Technische Daten
GOST 4160−74 Kalium бромистый. Technische Daten
GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten
GOST 9245−79 Potentiometer DC mess. Allgemeine technische Bedingungen
GOST 9293−74 (ISO 2435−73) Stickstoff gasförmig und üssig. Technische Daten
GOST 13033−84 das Staatliche System der industriellen Geräte und Mittel der Automatisierung. Geräte und Mittel der Automatisierung elektrische Analog. Allgemeine technische Bedingungen
GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten
GOST 17433−80 Industrielle Reinheit. Die Druckluft. Klassen der verschmutztheit
GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten
GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten
GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technische Daten
GOST 21241−89 Pinzetten, medizinische. Allgemeine technische Anforderungen und Prüfverfahren
GOST 22056−76 Tube Isolier aus Fluoroplast 4D und 4ДМ. Technische Daten
GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben
GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенол Sulfat). Technische Daten
GOST 28498−90 Thermometer flüssige Glas. Allgemeine technische Anforderungen. Prüfverfahren
GOST 28723−90 High-Speed-Durchflussmesser, elektromagnetische und Wirbelstrom. Allgemeine technische Anforderungen und Prüfverfahren
GOST 29298−92* Baumwolle und gemischtem inländischen. Allgemeine technische Bedingungen
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 29298−2005, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
3 Allgemeine Anforderungen
3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.
3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.
3.3 Massen-Anteil von Wasserstoff findet in zwei навескам.
3.4 Bei der Erstellung градуировочного Grafiken jeder Punkt basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel der Ergebnisse der vier Messungen.
4 Chromatographische Methode
4.1 die Mittel der Messungen, Zubehör und Reagenzien
Gas-Chromatograph vom Typ «Газохром-3101» mit термохимическим Detektor, oder ein ähnliches Gerät.
Микродозатор Gas enthält градуировочные Dosis von 1 bis 18 mm(комплектующийся mit хроматографом «Газохром-3101» und als eigenständige Dosierer).
Stem Kran-dispenser enthält градуировочные Dosis von 0,125 bis 0,5 cm(комплектующийся mit хроматографом «Газохром-3101»).
Automatisches digitales messgert der Parameter der chromatographischen Peaks (Integrator) nach der geltenden normativen Dokuments.
Potentiometer automatische KSP-4 nach GOST 9245.
Elektroofen röhrenförmiger Art der geteilten Ausführung verfügbar СУОЛ.
Spartransformator Typ latr-1M.
Милливольтметр Typ M-45300 mit тиристорным Prüfer nach GOST 13033.
Stoppuhr, Klasse 3, Teilung Sekunden-Skala mit 0,2 nach der geltenden normativen Dokuments.
Durchflussmesser mylno-schäumendes nach GOST 28723.
Reaktor aus Quarz Quarz Dual-Umschmelzen (Abbildung 1). Die Wandstärke sollte nicht weniger als 1 mm.
Abbildung 1. Reaktor aus Quarz Quarz Dual-Umschmelzen
Abbildung 1
Kapseln Quarz (Abbildung 2).
Abbildung 2. Kapseln Quarz
Abbildung 2
Die Verbindung фторопластовое für den Reaktor (Abbildung 3), bestehend aus: Schlauchtülle 1, überwurfmutter 2, Gummistreifen-3, 4 Kupplungen, quarzreaktor mit Bund 5.
Abbildung 3. Verbindung фторопластовое für Reaktor
Abbildung 3
Druckregler: 
Gas Durchflussregler von 20 bis 1000 cm/min.
Satz Boden-Siebe, die Fraktion von 0,1 bis 2,0 mm.
Schlauch Polyvinylchlorid — (5,0−6,0)/1,0 nach der geltenden normativen Dokuments.
Tube фторопластовая (Chromatographie-Säule) nach GOST 22056, (3,5−4,0)/0,6,
3 M.
Stickstoff gasförmiger HF nach GOST 9293.
Wasserstoff Marke B nach GOST 3022.
Luft komprimiert nach GOST 17433 oder Luft-Magistrale mit dem Druck der Luft nicht niedriger als 0,5 MPa.
Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.
Kohle aktiviert (zur Gasreinigung) nach der geltenden normativen Dokuments.
Kieselgel, Korngröße 0,5 bis 1,0 mm (zur Reinigung von Gasen) nach GOST 3956.
Zeolith CAA (5A), der Fraktion von 0,25 bis 0,50 mm.
Zeolith NaX (13X), Bruchteile von 0,5 bis 1,0 mm (zur Reinigung von Gasen).
Salzsäure nach GOST 14261, verdünnt 1:4.
Standard-Titan-Proben nach GOST 8.315.
Eichamtlichen Gas-Gemische mit einem Volumenanteil von zugelassenen Wasserstoff.
4.2 die Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen
Die Probe des zu analysierenden Titan muss in Form von Stückchen oder Spänen, mit einer Dicke von 0,5 mm und einer Länge bis 1,0 mm, die mechanische Bearbeitung der Probe.
Vor der Durchführung einer Quarz-Reaktor und die Kapseln gewaschen, mit Salzsäure, mit Wasser bis zu neutraler Umgebung und Ethanol. Der Reaktor und die Kapseln getrocknet und calciniert bei einer Temperatur von 1373 K im Muffelofen oder röhrenförmigen elektrolichtbogenofen. Auf dem Reaktor mit einem breiten Teil seiner Schulter прошлифовывают bis die applanierte Oberfläche.
Zeolith CAA und Pre NaX regenerieren beim erhitzen im Vakuum durch Erhöhung der Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 60 Grad/min bis Zu 653, und halten bei dieser Temperatur für 3−4 H.
Installation bauen entsprechend der Abbildung 4. Installation zur Bestimmung von Wasserstoff in Titan besteht aus: Filter reinigen Stickstoff 1A, 2A, 3A; Filter Luftreinigung 1B, 2B, 3B, gefüllt beziehungsweise Aktivkohle, Silicagel und Molekularsieben NaX; regler Durchfluss Stickstoff 4A; Druckregler Luft 4B; микродозатора 5; штокового Hahn-Zubringer 6; Reaktor 7; elektrolichtbogenofen 8; chromatographischen Spalte 9, gefüllt mit Zeolith CAA (5A); Thermo-Detektor 10 mit zwei Kammern; potentiometer Integrator 11 und 12.
Abbildung 4. Installation zur Bestimmung von Wasserstoff in Titan
Abbildung 4
Anlagenteile verbinden PVC-Rohr. Host Anschlüsse zur Installation des Reaktors sammeln in übereinstimmung mit Abbildung 3. Mit dem Druckregler 4B Durchfluss und 4A (Abbildung 4) stellen die Luftmenge in beiden Leitungen auf 60 cm/min, der Verbrauch von Stickstoff in beiden Leitungen auf 60 cm
/min Temperatur erhitzen elektrolichtbogenofen 8 und quarzreaktor 7 installieren (1323±50) K. Kaltstellen im Reaktor sollte nicht in der Heizzone. Gaschromatograph, potentiometer, Integrator umfassen entsprechend der Betriebsanleitung. Setzen der Strom-Detektor Brücke 150 MA. Die Dichtheit der Anlage prüfen, indem spannen Ausgang Trägergas-und Druckschlauch Betriebsdruck auf die Installation. Im Falle eines Sturzes Betriebsdruck, фиксируемого Manometer, Knoten verbindungen омыливают Seifenlauge. Beseitigen von Undichtigkeiten.
4.3 Vorgehensweise für die Durchführung von Messungen
4.3.1 eine abgewogene Masse von 0,03−0,1 G wurden in Quarz-Kapsel. Reaktor sind in der horizontalen Ebene und eröffnen. Mit Hilfe der Pinzette nach GOST 21241 Quarz Kapsel in einen Reaktor gegeben und schließen anziehen der überwurfmutter auf die Kupplung. Nach 4−5 min drehen um die Achse des Reaktors auf 90° (das Breite Ende des Reaktors dabei befindet sich oben) die Kapsel mit der Probe eingeführt in die Heizzone. Chromatographische Peak von Wasserstoff auf dem Band aufgezeichnet самопишущего potentiometer. Die Fläche des chromatographischen Peak betrogen mit Hilfe des integrators. Identifizierung durchgeführt durch Vergleich der absoluten Retentionszeit von Wasserstoff in der Probe, der Standard-Probe und Kalibrierlabors des Gasgemisches, die bei градуировке.
Controlling-Erfahrung wird unter den gleichen Bedingungen mit einer leeren Quarz Kapsel.
4.3.2 Nach den Werten Platz chromatographischen Peak von Wasserstoff in der Probe und den Werten einer kontrollierenden Erfahrung erwarten eine massive Anteil an Wasserstoff in der Probe.
4.3.3 Grading der Installation erfolgt nach den reinen Wasserstoff (99,99%) oder поверочным Gas zugelassenen Mitteln mit einem Volumenanteil von Wasserstoff in diesem Fall verwenden микродозатор enthält градуировочные Dosis N 5−7, und der Wasserhahn Stem-Spender mit auswechselbaren градуировочными Dosen von 0,125 cmund höher. Nach der Veröffentlichung des Setup-Modus auf und erreichen einer stabilen Nulllinie auf диаграммной Band самопишущего potentiometer auf «Eingang» градуировочного Gas auf микродозаторе mit einem Polyvinylchlorid-Schlauch die Zufuhr von Wasserstoff (aus Gasflasche, aus der Leitung).
Grading durchgeführt (bei der Massen-Anteil der Wasserstoff von 0,001% bis 0,02%), konsequent dosiert Wasserstoff микродозатором mit der Verwendung von Dosen (N) 5, 6, 7, das entspricht 8; 11; 17 mmWasserstoff, und штоковым Kran-dispenser, unter Verwendung einer Dosis von 0,125 und 0,25 cm
. Bei der Masse der Anteil von Wasserstoff von 0,02% bis 0,10% Einstufung erfolgt mit Hilfe штокового Hahn-Zubringer, mit der Dosis von 0,125; 0,25; 0,375 und 0,5 cm
.
Zu den erhaltenen Werten Platz chromatographischen Peak erwarten absolute градуировочный Verhältnis oder bauen градуировочный Zeitplan in übereinstimmung mit GOST 25086.
Градуировочный Koeffizient , G/(µv·s), berechnet durch die Formel
wo ist die Menge der Dosiermenge Menge an Wasserstoff, cm
;
2 — die Masse von einem mol Wasserstoff, G; — die Fläche des chromatographischen peakfläche unter Berücksichtigung der massiven Multiplikator, µv·s;
22400 — Volumen von einem mol Wasserstoff bei Normalbedingungen, cm.
Bei der Verwendung поверочных Gasgemische zur Kalibrierung der Installation der absolute градуировочный Koeffizient , G/(µv·s), berechnet durch die Formel
wo — der Volumenanteil von Wasserstoff in Kalibrierlabors Gasgemisch, %.
Verwenden Einstufung für die Installation von Standard-Titan-Proben. Die Reihenfolge der Messungen — nach , G/(µv·s), in diesem Fall werden berechnet durch die Formel
wo — die Masse der Probe Standard Probe, G;
— zugelassener Wert der Massenanteil von Wasserstoff in der Standard-Probe, %;
— die Fläche des chromatographischen Peak von Wasserstoff für die Standard-Probe, µv·S.
Für die einzelnen Definitionen градуировочного Koeffizienten müssen die Einhaltung der Bedingungen
Der berechnete Wert градуировочного Koeffizienten verwenden für die Berechnung der quantitativen Gehalt von Wasserstoff in der Probe.
4.4 Auswertung der Messdaten
Massive Anteil von Wasserstoff , %, berechnet nach der Formel
wo ist der absolute градуировочный Koeffizient, G/(µv·s);
— die Fläche des chromatographischen Peak von Wasserstoff in der Probe, µv·s;
— die Fläche des chromatographischen Peak von Wasserstoff in einem kontrollexperiment, µv·s;
— Masse der Probe, G.
4.5 Zulässige Messunsicherheit
4.5.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.
Tabelle 1
In Prozent
| Der Massenanteil von Wasserstoff | Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der parallelen Messungen |
Zulässige Abweichung zwischen den Ergebnissen der Analyse | Die Fehlergrenze der Messungen | ||||
| Von | 0,0010 | bis | 0,0030 | inkl. | 0,0005 |
0,0008 | 0,0006 |
| St. | 0,0030 | « | 0,0100 | « | 0,0010 |
0,0014 | 0,0010 |
| « | 0,010 | « | 0,030 | « | 0,003 |
0,005 | 0,004 |
| « | 0,030 | « | 0,100 | « | 0,010 |
0,014 | 0,010 |
4.5.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse
Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell, nicht zur Kalibrierung verwendeten Gerät, in übereinstimmung mit GOST 25086.
Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse durch die Variation der Probe des Versuches.
4.6 Anforderungen an die Qualifikation
Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.
5 die Spektrale Methode
5.1 Löschmittel Dimensionen, Zubehör und Reagenzien
Satz von Standard-Proben mit einem Gehalt von Wasserstoff, den Grenzen der Wasserstoffgehalt in губчатом Titan.
Drehmaschine Typ TV-16 oder ähnliche Maschinen.
Kupferner Rod Marke M-0, M-1 nach GOST 859 für die Herstellung von противоэлектродов mit einem Durchmesser von 6 mm.
Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.
Kattun und Batist nach GOST 29298.
Generator Niedervolt-Impulse. Der generator ist ein elektrisches Gerät, sodass Sie Niedervolt (~300 V) gepulste Entladungen zwischen анализируемым Probe und противоэлектродом. Das Funktionsprinzip des Generators basiert auf der Ladung einer Linie bilden, bestehend aus in Reihe geschalteten U-förmigen Filter auf eine VORGEGEBENE Spannung mit anschließender Entladung beim ziehen von Proben für die противоэлектроду bis пробойного Entfernung.
Spektrographen mit Glas-Optik ICP-51 und Kamera mit einer Brennweite von 270 mm.
Микрофотометр Typ MT-2, IFO-460 oder ähnliche Geräte.
Спектропроектор Typ SS-18, SPP-2 oder ähnliche Geräte.
Spektrale Platte «Infra» nach der geltenden normativen Dokuments.
Labor-Thermometer nach GOST 28498.
Фотокюветы oder andere Gefäße für die Behandlung фотопластинок.
Entwickler.
Lösung A:
— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm;
— метол nach GOST 25664 — 1 G;
— Natrium-Sulfit (Natrium сернистокислый) nach GOST 195: Kristalline — 52 G, wasserfrei — 26 G;
— Hydrochinon nach GOST 19627 — 5 G.
Lösung B:
— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm;
— Natriumcarbonat (Natriumcarbonat) wasserfrei nach GOST 83 — 20 G;
— Kalium-Bromid (Kalium бромистый) nach GOST 4160 — 1 G.
Vor der Manifestation der Lösungen A und B gemischt in einem Volumenverhältnis von 1:1.
Fixer:
— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm;
— Natriumthiosulfat nach GOST 244 — 300 G;
— Natrium-Sulfit (Natrium сернистокислый) wasserfrei nach GOST 195 — 26 G.
Photovoltaik стилометр Fes-1 mit Datenlogger (EPS-154, Epps-164 oder Digital-Voltmeter type-In-4−14).
5.2 Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen
Für die Bestimmung von Wasserstoff-Proben verwendet, die aus gepressten Werkstück nach GOST 23780, vorbereitet für die Durchführung der mechanischen Tests.
Vor der Durchführung der Analyse Kupfer противоэлектроды, analysiert und Standardproben Drechseln. Die Stirnseiten der Proben und Kupfer противоэлектроды sorgfältig gepflegt чистовым Schneider mit oberflächengüte der bearbeiteten Oberfläche nicht mehr als 10 µm, scharfe Kanten zu entfernen (nehmen die Fase). Auf der Oberfläche der Proben nicht zulässig Risse, Waschbecken, Risse, Nichtmetallische Einschlüsse und andere defekte. Kupfernes противоэлектрод nach dem Schleifen muss eine scharfe Kegel mit glatten erzeugenden Oberfläche mit einem scheitelwinkel von (60±5)°.
5.3 Ablauf der Messungen
5.3.1 Durchführung der Messungen auf der photographischen Installation ICP-51 wird mit einer Breite von Schlitz 0,03−0,04 mm; Ladespannung — In 250−300, analytische Linie, 656,28 Nm.
Fotografiert Spektren der Standardproben und die zu analysierende Probe auf eine fotografische Platte. Die Registrierung des Spektrums durchgeführt von einer gepulsten Entladung.
5.3.2 Messung von Fes-1 wird bei der Breite des Eingangs-Spalt 0,04 mm, und die output-Lücke — 0,12 mm. Skala Akkumulation (1:1 bis 1:5) richtet sich nach der Signalstärke.
Die Lücke wird die analytische Linie von Wasserstoff 656,28 Nm.
Die analytische Lücke zwischen Probe und Kupfer-противоэлектродом — 0,2 mm, Ladespannung — 250−300 V.
Wird ein Impuls ohne Vorherige обыскривания.
5.3.3 erlaubt die Verwendung anderer Geräte, Ausstattung, Materialien, Modi der Anregung und Detektion der Spektrallinien von Wasserstoff unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.
5.4 Auswertung der Messdaten
5.4.1 Massen-Anteil der Wasserstoff bei der Arbeit auf спектрографе ICP-51 bestimmen, фотометрируя Spektrogramm auf микрофотометре.
In jedem Spektrogramm misst die Schwärzung der analytischen Linien von Wasserstoff und berechnen die Differenz почернения
analytischen Linien und hintergrund.
Градуировочный Chart bauen Sie in den Koordinaten 
— Massenanteil von Wasserstoff in der Standard-Probe, entnommen aus dem Zeugnis auf eine Standard-Probe;
— Mittelwert der Differenz почернения analytischen Linien von Wasserstoff und hintergrund in der Standard-Probe.
Nach den für die einzelnen Proben die Werte für градуировочному Grafiken finden eine massive Anteil von Wasserstoff in der analysierten Probe.
5.4.2 Massen-Anteil der Wasserstoff bei der Arbeit auf dem Fes-1 bestimmen, errichtende градуировочный Zeitplan in den Koordinaten 
— Massenanteil von Wasserstoff, die in der Bescheinigung auf Standard-Proben;
— / Ausgang des Messgerätes, die proportional zu der Intensität der Spektrallinie des Wasserstoffs.
Nach gebauten градуировочному Grafiken finden eine massive Anteil von Wasserstoff.
5.4.3 gestattet die Verwendung anderer Koordinatensysteme, sofern die entsprechenden messtechnischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.
5.5 Zulässige Messunsicherheit
5.5.1 die Diskrepanz zwischen den Definitionen und den Ergebnissen der beiden Assays
nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau
0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2. Dabei ist die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau
0,95) Grenze nicht überschreitet
, als in Tabelle 2.
Tabelle 2
In Prozent
| Massenanteil | Zulässige Divergenz | Die Fehlergrenze der Messungen | |||||
| Von | 0,002 | bis | 0,005 | inkl. | 0,001 |
0,002 | 0,002 |
| St. | 0,005 | « | 0,010 | « | 0,003 |
0,004 | 0,003 |
| « | 0,010 | « | 0,020 | « | 0,007 |
0,008 | 0,007 |
| « | 0,020 | « | 0,050 | « | 0,012 |
0,014 | 0,011 |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,02 |
0,03 | 0,02 |
5.5.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse
Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt durch den Abgleich mit den Ergebnissen der Analyse, die physikalisch-chemischen Methoden.
Die Ergebnisse der Analyse der genauen betrachten, wenn Bedingung erfüllt
wo — das Ergebnis der Analyse der Kontrollprobe wurde die in dieser Methode;
— das Ergebnis der Analyse der gleichen Proben, die resultierende physikalisch-Chemische Methode;
,
— geregelten Standards zulässigen Werte Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Analysen jeweils für die Spektral-und fisiko-chemischen Methoden.
5.5.3 Operative Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen vor dem Wechsel oder gleichzeitig mit der Analyse einer Partei industriellen Proben. Für die Durchführung der Kontrolle wählen Sie zwei Standard-Probe mit den Werten der Massenanteil von Wasserstoff, die sich im Bereich der unteren und oberen Grenzen von Messbereich und führen die Messung des Gehalts an Wasserstoff in jedem Standard-Probe. Wenn es wenigstens für einen Standard-Probe das Ergebnis der Analyse bei der operativen Kontrolle unterscheidet sich von dem Wert der Massenanteil von Wasserstoff in diesem Punkt градуировочной Eigenschaften mehr als 0,5 , führen die Anpassung der градуировочной Eigenschaften.
5.6 Anforderungen an die Qualifikation
Zur Ausführung der Analyse erlaubt спектроскопист Qualifikation nicht unter 4. Kategorie.
