GOST 19863.2-91

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  ГОСТ 19863.2-91

GOST 19863.2−91 Titan-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Vanadium

GOST 19863.2−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden zur Bestimmung von Vanadium

Titanium alloys.
Methods for the determination of vanadium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; A. I. Königin; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 05.05.91 N 625

3. IM GEGENZUG GOST 19863.2−80

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрический (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 6,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 6,0%) Methoden zur Bestimmung von Vanadium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON VANADIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Mischung von Schwefelsäure und борофтористоводородной Säuren, Oxidation von Vanadium bis пятивалентного marganzowokislym vom Kalium und Titration mit einer Lösung von doppelt eines Salzes oxydule des Eisens gebildet und Ammonium (Salz Mora) mit фенилантраниловой Säure als Indikator.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Trockenschrank mit Thermostat.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:5.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte von 1,35−1,40 G/cm, Lösung 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Oxalsäure nach GOST 22180, Lösung 10 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 0,1 mol/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Säure N-фенилантраниловая auf der anderen 6−09−3501, Lösung 2 G/L: 0,2 G Natriumcarbonat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, durch erwärmen gelöst in 50 cmWasser, fügen Sie 0,2 G фенилантраниловой Säure, gerührt, auf Raumtemperatur abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt bis 100 cm.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, Verdünnungen von 0,1 und 0,02 mol/DM: 29,42 oder 5,88 G перекристаллизованного kaliumdichromat wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, aufgelöst in 500 cmWasser bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Für die umkristallisation 100 G kaliumdichromat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 150 cmWasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung bei der energischen Vermischung Gießen vom feinen Strahl in eine Porzellanschale gegeben, die Eiswasser gekühlt. Ausgefallene Kristalle durch absaugen filtriert auf den Trichter mit der porösen Glasplatte, getrocknet 2−3 h bei einer Temperatur von (102±2) °C, gemahlen, getrocknet und schließlich bei einer Temperatur von (200±5) °C für 10−12 Stunden.

Das Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, Verdünnungen von 0,1 und 0,02 mol/DM: 39,5 7,9 G Salz Mora befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 800 cmund aufgelöst in 500 cmWasser, Gießen Sie 100 cmLösung Schwefelsäure 1:1, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora (praktische), ausgedrückt in G/cmVanadium (), berechnet nach der Formel

, (1)

wo 0,005095 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora (theoretische), ausgedrückt in G/cmVanadium;

 — das Verhältnis zwischen den Lösungen von kaliumdichromat und Salz Mora.

Stellen das Verhältnis zwischen den Lösungen von kaliumdichromat und Salz Mora: in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmverlegen 10 cmLösung 0,1 oder kaliumdichromat 0,02 mol/L, verdünnt auf 100 cmWasser, Gießen Sie die 20 cmLösung Schwefelsäure 1:5, gemischt, fügen Sie 5−6 Tropfen фенилантраниловой Säure und titriert entsprechenden Kochsalzlösung Mora vor der änderung der Farbe der Lösung von blau-Violett im grünen.

Verhältnis von , (2)

wo  — Volumen der Lösung kaliumdichromat verwendet, um Titration, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora stellen vor der Anwendung.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 60 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:5, 2 cmборофтористоводородной Säure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung.

Tabelle 1

In der Lösung wurde tropfenweise eine Lösung von Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung, 2−3 Tropfen im überfluss und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 100 cmWasser und tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles blass-rosa Färbung. Dann langsam, tropfenweise eine Lösung von Oxalsäure zu bleichen.

Die Lösung mit einer Salzlösung titriert Mora 0,02 mol/Lbei der Massen-Anteil an Vanadium von mindestens 0,5% oder einer Lösung von 0,1 mol/Lbei der Masse der Anteil von Vanadium mehr als 0,5% mit 5−6 Tropfen Indikator — фенилантраниловой Säure vor der änderung der Farbe der Lösung von blau-Violett in grün.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo befestigte die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G/cmVanadium;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration von Vanadium, cm;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON VANADIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной Säuren und Messung der atomaren Absorption bei einer Wellenlänge von Vanadium 318,5 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Vanadium.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, 2 Lösungen:1 und 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Titan schwammig nach GOST 17746* Marke TG-100.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Lösungen von Titan

Lösung A, 20 G/L: 4 G schwammig Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 160 cm ergänzenLösung Salzsäure 2:1, 8 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe Hinzugefügt 2 cmSalpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, überführt in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung B, 10 G/L: 1 G schwammig Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ergänzen 80cmLösung Salzsäure 2:1, 4 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe fügen sechzehn Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Ammonium ванадиевокислый meta nach GOST 9336.

Standardlösung Vanadium: 2,2962 G ванадиевокислого Ammonium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 50 cmWasser, 100 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandardlösung enthält 0,0

01 G Vanadium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse nach Tab.3 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure 2:1, 1 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung des Versuches zugesetzt zehn Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung Salzsäure 1:1, 10 cmборофтористоводородной Säure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Tabelle 3

3.3.2. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 3.3.1.

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

3.3.3.1. Bei der Masse der Anteil von Vanadium 0,1 bis 0,5%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert bis 25 cmigen Lösung von Titan Und fünf von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 G Vanadium.

3.3.3.2. Bei der Massen-Anteil an Vanadium von 0,5 bis 2,0%.

In fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert bis 25 cmigen Lösung von Titan Und in vier von Ihnen Messen 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 G Vanadium.

3.3.3.3. Bei der Masse der Anteil von Vanadium über 2,0 bis 6,0%.

In fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert bis 20 cmLösung B Titan, vier von Ihnen Messen 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,003; 0,006; 0,009; 0,012 G Vanadium.

3.3.3.4. Um Lösungen in Fläschchen zubereitet nach den Ansprüchen.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3, Hinzugefügt 5 cmLösung Salzsäure 1:1, nach 10 cmборофтористоводородной Säure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.4. Die Probe, die Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen-Lachgas (reduktive) und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von Vanadium 318,5 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten der atomaren абсорбций und entsprechenden massiven Konzentrationen von Vanadium bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «der Wert der atomaren Absorption — Massenkonzentration von Vanadium in G/cm».

Eine massive Konzentration von Vanadium in einer Lösung der Probe und in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — massive Konzentration von Vanadium in einer Lösung der Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Bulk-Konzentration von Vanadium in einer Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenz der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.4.

Tabelle 4