GOST 9853.14-96

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  ГОСТ 9853.14-96

GOST 9853.14−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Magnesium

GOST 9853.14−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von Magnesium

Sponge titanium.
Method for determination of magnesium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2007
ISS 77.120 und ISS 77.120.50. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.14−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Magnesiums (bei massenhaft Magnesium-Anteil von 0,001% bis 0,1%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Magnesium in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm. Definition das Verfahren der Standardaddition durchgeführt.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 4517−87 Reagenzien. Methoden zur Herstellung der Reagenzien und Lösungen, die bei der Analyse

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massen-Anteil von Magnesium wird durch zwei навескам.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle Spektrallinie Magnesium.

Acetylen nach GOST 5457.

Salpetersäure nach GOST 11125.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnt 1:1 und 1:99.

Magnesium Marke Мг96 nach GOST 804.

Standardproben nach GOST 8.315.

Titan schwammig Marke TG-100 nach GOST 17746.

Wasser бидистиллированная, gekocht nach GOST 4517, geprüfter Reinheit nach Magnesium; zulässige Konzentration von Magnesium nicht höher als 0,00005 G/cm. Gespeichert in PE-Behälter.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 100 cm, Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund 1000 cmmit притертыми oder Kunststoff-Rohren nach GOST 25336.

Standard-Lösungen von Magnesium.

Lösung A: 0,1 G metallisches Magnesium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, 10 cm Gießen Sie dieWasser, 30 cmLösung von Salzsäure (1:1) und führen die Auflösung zuerst bei Raumtemperatur und dann bei Erwärmung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; geeignet für die Verwendung innerhalb von 3 Monaten.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Magnesium.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure (1:99) bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,000005 G Magnesium.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 eine abgewogene Probe eine Masse von 0,5−1,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 70 cmder Salzsäure-Lösung (1:1), einen Kolben ein Stunden-Glas oder Glas-Trichter und führen die Auflösung beim erhitzen, stützende Volumen der Lösung in dem erlenmeyerkolben werden etwa 50 cmZugabe der gleichen Lösung Salzsäure.

Nach dem vollständigen auflösen der Probe tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung der Lösung und Kochen für 3−5 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm70 cm unterbringeniger Salzsäure (1:1), erhitzt zum Kochen, fügen Sie 3−4 Tropfen Salpetersäure und Kochen für 3−5 min. wird die Lösung Dann auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Vor der Messung der atomaren Absorption der Probe und der Lösungen kontrollierenden Erfahrung produzieren erstellen градуировочного Grafik oder градуирование Gerät, wenn er funktioniert im automatischen Modus.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von Checkliste Erfahrungen

.

5.2 Aufbau градуировочного Grafik

5.2.1 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von 0,001% bis 0,003% in sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,0 G schwammig Titan mit einem Gehalt an Magnesium von weniger als 0,001% und verbringen die Auflösung, wie in 5.1.

Lösungen übersetzen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, in fünf von sechs dimensionalen Kolb ergänzen 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Magnesium 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150 mg/cm.

Die Lösung der sechsten Kolben eine Lösung von Titan.

5.2.2 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von über 0,003% bis 0,01% in sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5 G schwammig Titan mit einem Gehalt an Magnesium von weniger als 0,001% und verbringen die Auflösung, wie in 5.1.

Lösungen übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, in fünf von sechs dimensionalen Kolb ergänzen 3,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Magnesium 0,00015; 0,00025; 0,00030; 0,00040; 0,00050 mg/cm.

Die Lösung der sechsten Kolben eine Lösung von Titan.

5.2.3 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von über 0,01% bis 0,03% in fünf konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5 G schwammig Titan mit einem Gehalt an Magnesium von weniger als 0,001% und verbringen die Auflösung, wie in 5.1.

Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, in vier von fünf dimensionale Kolb ergänzen 0,50; 0,75; 1,00; 1,50 cmStandard-Lösung A, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Magnesium 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00150 mg/cm.

Lösung der fünften Kolben eine Lösung von Titan.

5.2.4 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von über 0,03% bis 0,1% in sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5 G schwammig Titan mit einem Gehalt an Magnesium von weniger als 0,001% und verbringen die Auflösung, wie in 5.1.

Lösungen übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, in fünf von sechs dimensionalen Kolb ergänzen 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Magnesium 0,0015; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 mg/cm.

Die Lösung der sechsten Kolben eine Lösung von Titan.

5.2.5 Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gemischt und in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft in dieser Reihenfolge: eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, Lösung von Titan und in aufsteigender Konzentration von Magnesium Lösungen, zugesetzten Standardlösung Magnesium. Die Messung der atomaren Absorption von Magnesium erfolgt bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm.

Aus den Werten der atomaren Absorption von Lösungen, die die eingegebenen Mengen von Standardlösung Magnesium, subtrahiert der Wert der atomaren Absorption der Lösung Titan. Gemäß den erhaltenen Werten der Differenz der atomaren Absorption und die entsprechenden Werte für die Massenkonzentration von hinzugefügten Magnesium (mg/cm) bauen градуировочный Zeitplan.

Massive Magnesium-Konzentration in den Lösungen kontrollierenden Erfahrung und des Versuches wird nach градуировочному Grafiken.

5.3 Градуирование Spektralfotometer

5.3.1 für den Fall, wenn das Gerät arbeitet automatisch und es erfolgt градуирование, schwammig wurde eine Probe mit einem Gehalt an Titan-Magnesium-weniger als 0,001% der Masse gemäß 5.2.1−5.2.4 wird in vier konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund verbringen die Auflösung, wie in 5.1. Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

5.3.2 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von 0,001% bis 0,003% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmit Lösungen von Titan, die nach 5.3.1, fügen 1,0; 2,0; 4,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Magnesium 0,00005; 0,00010; 0,00020 mg/cm.

Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von Titan.

5.3.3 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von über 0,003% bis 0,01% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmit Lösungen von Titan, die nach 5.3.1, fügen 2,5; 5,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Magnesium 0,000125; 0,000250; 0,000500 mg/cm.

Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von Titan.

5.3.4 Bei der Masse Magnesium-Anteil von über 0,01% bis 0,03% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmit einer Lösung aus Titan, die nach 5.3.1, ergänzen 0.5; 1,0; 2,5 cmStandardlösung A, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Magnesium 0,0005; 0,0010; 0,0025 mg/cm.

Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von Titan.

5.3.5 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von über 0,03% bis 0,1% in drei der vier dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmit Lösungen von Titan, die nach 5.3.1, fügen 1,25; 2,5; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Magnesium 0,00125; 0,00250; 0,00500 mg/cm.

Die Lösung des vierten Kolben eine Lösung von Titan.

5.3.6 Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gemischt und in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft in dieser Reihenfolge: eine Lösung von Titan, dann in aufsteigender Konzentration von Magnesium Lösungen, zugesetzten Standardlösung Magnesium, Lösung kontrollierenden Erfahrung und die Lösung des Versuches.

Die Messung der atomaren Absorption von Magnesium erfolgt bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm.

6 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil an Magnesium , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — massive Konzentration von Magnesium in der Lösung der Probe entsprechend Ihrer atomaren Absorption, mg/cm;

 — massive Konzentration von Magnesium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, seine entsprechende Atomare Absorption, mg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe, G.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Additive sind Standard-Lösungen von A oder B.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.