GOST 9853.18-96

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  ГОСТ 9853.18-96

GOST 9853.18−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung des Mangans

GOST 9853.18−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung des Mangans

Sponge titanium. Method for determination of manganese

ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.18−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Mangans in губчатом Titan (bei der Masse Mangan Anteil von 0,0005% bis 0,1%) nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Schwefelsäure, Oxidation von Mangan Mangan bis Säure йодатом Kalium (Natrium) und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massive Anteil an Mangan wird durch zwei навескам.

3.4 Bei der Erstellung градуировочного Grafik jedes градуировочная Punkt basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel der Ergebnisse der beiden Messungen.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektralphotometer Typ SF-46 oder photoelektrischen Kolorimeter KZ, oder ein ähnliches Gerät.

Schwefelsäure nach GOST 4204, konzentrierte und verdünnte 1:1 und 2:5.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:3 und 1:4.

Salzsäure (Salzsäure) nach GOST 14261.

Peroxid von Wasserstoff nach GOST 10929, verdünnt 1:1, und die Lösung Massenkonzentration von 100 G/DM.

Kalium Permanganat (Kaliumpermanganat), Standard-Titer nach der geltenden normativen Dokuments.

Natrium iodat (Natrium йоднокислый) метакристаллический nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung Massenkonzentration von 50 G/Lhergestellt: 25 G йодата Natrium, gelöst in 400 cmheißer Salpetersäure (1:4), abgekühlt und verdünnt auf 500 ccmSalpetersäure.

Mangan Metall nach GOST 6008.

Standardproben nach GOST 8.315.

Standard-Lösungen von Mangan.

Lösung A: eine Lösung von Kaliumpermanganat 0,02 molare Konzentration mol/L, die aus den Standard-Titer (фиксанала), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, es wurde tropfenweise wasserstoffperoxidlösung (1:1), unter ständigem rühren, bis Entfärbung der Lösung, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmLösung A enthält 0,0011 G Mangan.

Lösung A': 1,1 G metallisches Mangan wurde unter erwärmen in 20 cmSalzsäure, vorsichtig tropfenweise hinzugegeben 1−2 cmSalpetersäure gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A' enthält 0,0011 G Mangan.

Lösung B: 2 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,000022 G Mangan.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 wurde eine Probe von einer Masse von 0,1−1,0 G wird in zwei Tassen Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 45 cmSchwefelsäure, verdünnt 2:5, ein Stunden-Glas oder Glas-Trichter und durch erwärmen gelöst.

Nach Beendigung der Auflösung der Probe in die Lösung tropfenweise eine Lösung von Wasserstoffperoxid bis zum verschwinden der violetten Färbung, dann wird die Lösung verdampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 15 cmWasser, 7 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3, in einem der Gläser gespritzt 15 cmLösung йодата Natrium (oder etwa 0,5 G des trockenen kristallinen) und Kochen für 10 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm und der Dicke der absorbierenden Schicht von 50 mm.

Lösung Vergleich dient die Probe ohne Zugabe von йодата Natrium (Kalium).

5.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0000044; 0,000011; 0,000022; 0,000044; 0,000066; 0,000088; 0,00011 G Mangan.

Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung und dient als Lösung zu bekommen.

Alle Gläser Gießen 12 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 2:5, fügen Sie 15 cmWasser, 7 cmLösung von Salpetersäure (1:3) und erhitzt zum sieden. Weiter kommen, wie in 5.1.

6 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil von Mangan , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Mangans in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 Divergenz zwischen den Ergebnissen der beiden Messungen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.

Tabelle 1

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist eine Standardlösung Und'.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.