GOST 19863.15-91

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  ГОСТ 19863.15-91

GOST 19863.15−91-Legierung Titan-Nickel. Methode zur Bestimmung von Titan

GOST 19863.15−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD SSR СОЮ3А

LEGIERUNG TITAN-NICKEL

Methode zur Bestimmung von Titan

Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; L. V. Antonenko; A. I. Königin

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 5.05.91 N 626

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die differenzierte photometrische Methode zur Bestimmung von Titan bei Massen-Anteil von 40,0 bis 50,0%.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. DAS WESEN DES VERFAHRENS

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Schwefelsäure, die Bildung eines orange-gelben Komplex Titan mit диантипирилметаном und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 480 Nm.

Aus verschiedenen аликвотных Teile einer Lösung der Probe bestimmen den Inhalt von Titan, Nickel und auch Eisen und Kupfer (Atomabsorptionsspektrometrie entsprechend GOST 19863.5−91 und GOST 19863.14−91).

3. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektralphotometer.

Filter беззольные TU 6−09−1678.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmund die Lösung 1:2.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Lösung 1:1.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Диантипирилметан TU 6−09−3835.

Die Mischung der Reagenzien: 40 G диантипирилметана, 16 G Thioharnstoff wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 2000 cm, Gießen Sie die 700−800 cmiger Salzsäure gerührt und durch drehen des Kolbens bis zum vollständigen auflösen der Reagenzien, fügen 6 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer, konfektioniert bis 1000 cmmit Salzsäure und vermischen.

Wenn nötig, die Lösung filtriert durch einen gefalteten Filter aus Filterpapier in den trockenen oder leicht erhitzten Kolben Kristallisation zu vermeiden.

Die Lösung wurde unmittelbar vor Gebrauch.

Titan schwammig nach GOST 17746* Marke TG-100 oder Titan йодидный.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Titan

Lösung A: 0,4 G der Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund durch erwärmen gelöst in 160 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, die Aufrechterhaltung des ursprünglichen Volumens Wasser. Nach Abschluss der Auflösung wird tropfenweise eine Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid bis zum verschwinden der violetten Färbung und 3−4 Tropfen im überfluss. Wand Lampe gewaschen 50−70 cmWasser gerührte Lösung und Kochen für 1−2 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0004 G Titan.

Lösung B: 0,1 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 160 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und verbringen die Auflösung, wie für die Lösung A.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Titan.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Anhängung Gewicht 0,25 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 40 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und durch erhitzen gelöst.

4.1.1. In der Lösung wurde tropfenweise eine Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid bis zum verschwinden der violetten Färbung, 3−4 Tropfen im überfluss, Gießen Sie 50 cmWasser, mischen und Kochen für 1−2 Minuten.

4.1.2. Bei Vorhandensein von Kupfer in der Legierung in Lösung anstelle von Hydroxylamin-Hydrochlorid tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung und der vollständigen Auflösung-Kupfer-Partikel Kollokation, dann erhitzt, bis die weißen Dämpfe von Schwefelsäure, auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser, gut mischen und Kochen für 1−2 Minuten.

4.2. Lösung, erhalten gemäß Anspruch 4.1.1 oder Absatz 4.1.2, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Аликвотную Teil der Lösung 4,0 cm, die von 1,6 bis 2,0 mg Titan, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm.

4.3. Zu аликвотной Teil der Lösung Gießen 25 cmeiner Mischung von Reagenzien, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.4. Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 5 min bei einer Wellenlänge von 480 Nm in Schalen mit einer Dicke von фотометрируемого Schicht von 10 mm, die streng gleiche Arbeitslänge.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die 1,6 mg Titan in einem Volumen von 50 cm.

Massive Anteil an Titan bestimmen nach градуировочному Grafiken.

4.5. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 50 cmMessen bis 4 cmStandard-Lösung Und anschließend vier von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmStandardlösung B, das entspricht 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 mg Titan, und dann weiter nach PP.4.3, 4.4.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Titan bauen градуировочный Zeitplan.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Titans () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Titan in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

5.2. Die absolute zulässige Abweichung nicht überschreiten: Ergebnisse paralleler Definitionen 0,3%; Ergebnisse der Analyse 0,4%.