GOST 9853.10-96

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  ГОСТ 9853.10-96

GOST 9853.10−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Niob und Tantal

GOST 9853.10−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von Niob und Tantal

Sponge titanium. Method for determination of niobium and tantalum

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008

Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.10−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Niob (bei der Masse Niob Anteil von 0,002% bis 0,01%) und экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung der Tantal (bei der Masse Tantal-Anteil von 0,001% bis 0,005%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Trennung von Niob und Tantal Titan und begleitenden Verunreinigungen zweimalige Abscheidung von Niob und Tantal Tannin in muriate Umgebung, der anschließenden Verschmelzung mit Tiefgang пиросульфатом Kalium, Bildung in der Gegenwart von Weinsäure lackiert in der Farbe rot komplexen verbindungen von Niob mit цианформазаном-2 durch Messung der optischen Dichte der Lösung.

Tantal wird durch Extraktion mit Benzol komplexen verbindungen von Tantal mit Kristall-Violett und anschließende Messung der optischen Dichte des Extrakts.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4463−76 ftoristyj das Natrium. Technische Daten

GOST 5712−78 Ammonium kaliumoxalat 1-Wasser. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 5955−75 Benzol. Technische Daten

GOST 7172−76 Kalium пиросернокислый

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massen-Anteil von Niob und Tantal wird durch zwei навескам.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektralphotometer Typ SF-46 oder photometrisch Kolorimeter KZ-Typ ck-2, oder ein ähnliches Gerät.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1, 1:4, 1:9 und 1:49.

Salpetersäure nach GOST 4461, 1,35−1,40 G/cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204, 1,84 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Ascorbinsäure nach der Staatlichen Arzneibuch X.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung der massiven Konzentrationen von 200 und 40 G/DM.

Tannin nach der Staatlichen Arzneibuch X, die Lösung der massiven Konzentrationen von 30 und 10 G/DM, letztere bereiten die Auflösung der Tannine in 1000 cmder Salzsäure-Lösung (1:9).

Kalium пиросульфат (Kalium пиросернокислый) nach GOST 7172.

Sodium Fluoride (Natrium-Fluorid) nach GOST 4463, die Lösung einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Benzol nach GOST 5955.

Ammonium гидрооксалата Monohydrat (Ammonium kaliumoxalat) nach GOST 5712, Lösung Massenkonzentration von 40 G/DM.

Цианформазан-2 nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung einer Massenkonzentration von 1 G/DM.

Aceton nach GOST 2603.

Kristallines lila nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung einer Massenkonzentration von 2 G/DM.

Filter обеззоленные «rote Schleife» und «das weiße Band» nach der geltenden normativen Dokuments.

Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure-Dinatriumsalz-Dihydrat (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, Lösung molare Konzentration 0,025 mol/DM.

Staatliche Standardproben nach GOST 8.315.

Standardlösungen Niob.

Lösung A: 0,3575 G OXID Niob (V) legieren mit 7 G пиросульфата Kalium im Platin-Tiegel bei einer Temperatur von (793±25) K. Plav, gelöst in 100 cmLösung der Weinsäure Massenkonzentration von 200 G/L, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Untauglich für den Einsatz im Laufe des Monats.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Niob.

Lösung B: 2 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, gegossen eine Lösung von Weinsäure Massenkonzentration von 40 G/Lbis zur Markierung und vermischen. Bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Niob.

Standardlösungen Tantal.

Lösung A: 0,1526 G tantaloxid (V) legieren mit 5−6 G пиросульфата Kalium im Platin-Tiegel bei einer Temperatur von (793±25) K. Plav gelöst in 150 cmLösung Monohydrat гидрооксалата Ammonium unter erhitzen, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 ccmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Die Lösung unbrauchbar für zwei Wochen.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Tantal.

Lösung B: 2 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, gegossen eine Lösung von Monohydrat гидрооксалата Ammoniumsulfat bis zu einer Markierung und vermischen. Bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,000004 Gramm Tantal.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 wurde eine Probe von einer Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 100 cmLösung von Salzsäure (1:1). Ein Glas ein Stunden-Glas oder Glas-Trichter und führen die Auflösung unter mäßiger Erwärmung. Das Volumen der Lösung konstant gehalten wird, in regelmäßigen Abständen die Zugabe der Lösung von Salzsäure (1:1). Nach dem vollständigen auflösen der Probe in der Lösung Gießen Sie etwa 1 cmSalpetersäure bis Entfärbung der Lösung und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden, danach wurden 0,5 G Ascorbinsäure und die Lösung mit Wasser verdünnt bis etwa 200 cm. In ein Glas mit einer Lösung von Papiermasse gelegt, Gießen Sie 100 cmLösung von Tannin Massenkonzentration von 30 G/DM, ein Glas stündigen Glas gekocht und die Lösung für 40−50 Minuten, dann wurde die Lösung abgekühlt und lassen Sie für 7−8 Stunden für die Bildung des Niederschlags. Die Lösung mit dem Niederschlag filtriert durch беззольный Filter mittlerer Dichte «das weiße Band» und 3−4 mal gewaschen, mit Salzsäure (1:49). Der Filter mit dem Niederschlag wird in Platin-Schale, unterbringen Sie in die kalten einem Muffelofen. Während des vorheizens das Pellet getrocknet, озоляют und dann calciniert bei einer Temperatur von (1303±25) K.

Das Pellet vorsichtig bei ausgeschalteter Belüftung herausgenommen aus einem Muffelofen, fügen Sie 5−6 Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure. Inhalt in einer Platin-Schale erwärmen, bis die Dämpfe von Schwefelsäure und weiter verdampft bis zum Zustand des nassen Kuchens. Für den Rest in der Tasse Gießen 5 cmSalzsäure (1:1) erhitzt und innerhalb von ein paar Minuten bis zur Auflösung des Niederschlags. Die Lösung tragen Sie in das Glas, in dem wurde die erste Fällung, waschen Sie die Tasse mit ein wenig Wasser, reiben Sie es mit einem Stück Filterpapier, das wird in das gleiche Glas, und noch einmal ein wenig Wasser gespült. Die waschflüssigkeiten wurden in einem Glas mit einer grundlegenden Lösung. Zu einer Lösung von Gießen 100−150 cmLösung von Tannin Massen-Konzentration von 10 G/DM, platziert фильтробумажную Masse, dazu 0,25 G Ascorbinsäure, ein Glas stündigen Glas gekocht und eine Lösung von etwa 1 H. Nehmen Sie ein Glas mit Herdplatten, Gießen Sie den heißen Lösung von 50−70 cmLösung von Salzsäure (1:4), wurde die Lösung abgekühlt und lassen Sie für 3−4 Stunden

Die Lösung mit dem Niederschlag filtriert durch Doppelfilter «das weiße Band» und «Red Ribbon», es 3 bis 4 mal gewaschen, mit Salzsäure (1:49), danach wird in einem Quarz-Tiegel.

Quarz-Tiegel mit dem Niederschlag wird in einem Muffelofen kalten. Während des vorheizens das Pellet getrocknet, озоляют, und dann calciniert bei einer Temperatur von (1303±25) K.

Die Pellet in einem Schmelztiegel geschmolzen, die mit пиросульфатом Kalium Gewicht 0,75 G bei einer Temperatur von (793±25) innerhalb von 3−5 min.

Tiegel aus dem Ofen entnommen, abgekühlt, fügen Sie 10 cmder Lösung der Weinsäure Massenkonzentration von 40 G/DM, auflösen der Schmelze erhitzt. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, konfektioniert bis zur Markierung mit der Lösung der gleichen Weinsäure und AC

ешивают.

5.2 Für die Bestimmung von Niob аликвотную Teil der Lösung 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie bis zu 40 cm VolumenSalzsäure (1:9), wurden 0,5 cmLösung von Trilon B, 2 cmLösung цианформазана-2 und erwärmen auf eine Temperatur (343±10) K. Nach 15 min die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure (1:9) und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоколориметре oder Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 670 Nm (rot Farbfilter für фотоколориметра) in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

5.3 Für die Bestimmung der Tantal аликвотную Teil der Lösung 5 cmQuarz wird in das Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität von 100 cm. Zugegeben, mit der Pipette 2 cmNatriumfluorid-Lösung, 1 cmMörtel Crystal Violet, 10 cmBenzol (aus einer Bürette) und mit farbigen Komplex innerhalb von 1 min. Nach Trennung der Phasen genau otmerennyj 5 cm Volumenбензольного Schicht wird in einem trockenen Reagenzglas mit eingeschliffenem Stopfen, wo vorher tragen 1 cmAceton und vermischen. Die optische Dichte des Extrakts gemessen an der фотоколориметре oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 590 Nm (orange Farbfilter für фотоколориметра) in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung nutzen-Extrakt Lösung kontrollierenden Erfahrung

.

5.4 Aufbau градуировочного Grafik

5.4.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Masse Niob Anteil von 0,002% bis 0,01% in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B Niob, das entspricht 0,000008; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050 G Niob. In allen sieben Kolb Gießen Sie die Salzsäure (1:9) auf ein Volumen von etwa 40 cm, 0,5 cmLösung von Trilon B, mit 2 cmLösung цианформазана-2 und weiter kommen, wie in 5.2. Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

5.4.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik bei massenhaft Tantal-Anteil von 0,001% bis 0,005% in sechs von sieben Quarz-Röhrchen für die Extraktion einer Kapazität von 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung B Tantal, das entspricht 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010; 0,000012 G Tantal.

In allen sieben Reagenzgläser Gießen 5 cmLösung kontrollierenden Erfahrung, 2 cmLösung von Natriumfluorid und weiter kommen, wie in 5.3. Als Vergleich der Lösung verwenden Extrakt, der aus der Lösung in das siebte Reagenzglas, nicht das Standardlösung Tantal.

5.4.3 Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Niob (Tantal) bauen градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten

6.1 Massive Niob Anteil ,%, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Niob in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm.

6.2 Massen-Anteil an Tantal ,%, Analog zu berechnen.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 Divergenz zwischen den Ergebnissen der Messungen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf nicht länger als zulässig angegebenen Werte in den Tabellen 1 und 2.


Tabelle 1

In Prozent

Tabelle 2

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Additive sind Standardlösungen B.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.