GOST 9853.2-96

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  ГОСТ 9853.2-96

GOST 9853.2−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung von Eisen

GOST 9853.2−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung von Eisen

Sponge titanium. Method for determination of iron content

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2007 DKR 77.120.50. -

Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.2−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 IM GEGENZUG GOST 9853.2−79

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen (bei Massen-Anteil von Eisen 0,002% bis 2,0%) in губчатом Titan nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in der Farbe orange-rot komplexen verbindungen von Eisen mit -фенантролином oder 2,2'-дипиридилом in leicht sauren Bedingungen in Gegenwart von Titan, Anruf in der Lösung in Form von komplexen verbindungen mit Weinsäure, gefolgt von der Bestimmung der optischen Dichte der Lösung.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 199−78 Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 13.610−79 Eisen карбонильное Funktechnik. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massen-Anteil von Eisen wird durch zwei навескам.

3.4 Bei der Erstellung градуировочного Grafik jedes градуировочная Punkt basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel der Ergebnisse der drei Messungen.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektralphotometer Typ SF-46 oder photoelektrischen Kolorimeter Typ KFK oder ein ähnliches Gerät.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484, verdünnte 3:1.

Borsäure nach GOST 9656, kristallene.

Hydroxylamin-Hydrochlorid (Hydroxylamin solânokislyj) nach GOST 5456, die Lösung Massenkonzentration von 100 G/DM.

-фенантролина Sulfat (-фенантролин Magnesiumsulfat), die Lösung Massenkonzentration 2,5 G/DM.

2,2'-дипиридил, Bulk-Lösung der Konzentration 0,5 G/L: 0,05 G 2,2'-дипиридила gelöst in 100 cmWasser mit Zusatz von 0,5 cmmolarer Salzsäure der Konzentration 0,1 mol/DM.

Natriumacetat (Natrium уксуснокислый) 3-Wasser nach GOST 199, Lösung Massenkonzentration von 250 G/DM.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Standardproben nach GOST 8.315.

Metallisches Eisen refurbished nach der geltenden normativen Dokuments oder Eisen карбонильное und Funktechnik nach GOST 13610.

Nachfüllpackung Kongo nach der geltenden normativen Dokuments.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: 0,100 G Eisen gelöst in 30 cmLösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung unbrauchbar für 3 Monate.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Eisen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Eisen.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 wurde eine Probe vorab отмагниченной Versuches einer Masse von 0,5−1,5 G wird in einem PE-Becher mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, Gießen 30 cmLösung von Salzsäure (1:1), fügen Sie 1−2 Tropfen Flusssäure. Ein Glas ein Stunden-Glas oder Glas-Trichter und führen die Auflösung.

Nach der Auflösung der Probe zugesetzt 1−2 G Borsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt gemäß Tabelle 1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.


Tabelle 1

Аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle 1 wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnt bis 20 cmWasser, Gießen Sie 3 cmLösung von Hydroxylamin, 5 cmLösung der Weinsäure. Lösung neutralisiert Kongo auf dem Papier mit einer Lösung von Natriumacetat vor dem Wechsel der Färbung des Papiers Kongo von blau in lila, dann Gießen Sie das überschüssige 1−2 cmMörtel, fügen Sie 10 cmMörtel -фенантролина (oder 10 cmigen Lösung von 2,2'-дипиридила), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 Nm (mit -фенантролином) oder 540 Nm (mit дипиридилом) in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Masse Anteil an Eisen in der Probe wird durch die градуировочному grap

Ku.

5.2 Aufbau градуировочного Grafik

5.2.1 Für die Konstruktion градуировочного Grafik bei der Masse der Anteil von Eisen 0,002% bis 0,13% in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Eisen. Lösung achten Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

5.2.2 Für die Konstruktion градуировочного Grafik bei der Masse Anteil an Eisen von 0,13% bis 2,0% in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 G Eisen. Die Lösung der siebte Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Flaschen mit Wasser verdünnt bis etwa 20 cm, fügen Sie 3 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid, 5 cmLösung der Weinsäure und weiter kommen, wie in 5.1.

5.3 Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten

Masse Anteil an Eisen , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Eisen in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 Divergenz zwischen den Ergebnissen der beiden Messungen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ) nicht überschreiten zulässigen Werten in Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.