GOST 19863.12-91

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  ГОСТ 19863.12-91

GOST 19863.12−91 Titan-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Chrom

GOST 19863.12−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden zur Bestimmung von Chrom

Titanium alloys.
Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; A. I. Königin; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 5.05.91 N 626

3. IM GEGENZUG GOST 19863.12−80

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрический (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 12,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 12,0%) Methoden zur Bestimmung von Chrom.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Mischung von Schwefelsäure und борофтористоводородной Säuren, Oxidation von Chrom bis sechswertigen надсернокислым Ammonium in Gegenwart eines Katalysators — Silbernitrat und Titration einer Lösung von Chromsäure doppelte eines Salzes oxydule des Eisens gebildet und Ammonium (Salz Mora) mit фенилантраниловой Säure als Indikator.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Trockenschrank mit Thermostat.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:5.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte von 1,35−1,40 G/cm, Lösung 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 250 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 1 G/DM.

Mangan (II) Sulfat 5-Wasser nach GOST 435.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, eine Lösung von 100 G/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Säure N-фенилантраниловая auf der anderen 6−09−3501, Lösung 2 G/L: 0,2 G Natriumcarbonat durch erhitzen gelöst in 50 cmWasser, fügen Sie 0,2 G фенилантраниловой Säure und mit Wasser aufgefüllt bis 100 cm.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, Verdünnungen von 0,1 und 0,02 mol/DM: 29,42 G oder 5,88 G перекристаллизованного kaliumdichromat wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, in Wasser gelöst, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Für die umkristallisation 100 G kaliumdichromat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 150 cmWasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung bei der energischen Vermischung Gießen vom feinen Strahl in eine Porzellanschale gegeben, die Eiswasser gekühlt. Ausgefallene Kristalle durch absaugen filtriert auf den Trichter mit der porösen Glasplatte, getrocknet 2−3 h bei einer Temperatur von (102±2) °C, gemahlen, getrocknet und schließlich bei einer Temperatur von (200±5) °C für 10−12 Stunden.

Salz oxydule des Eisens gebildet und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, Verdünnungen von 0,1 und 0,02 mol/DM: 39,5 G 7,9 G Salz Mora befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 800 cmund aufgelöst in 500 cmWasser, Gießen Sie 100 cmLösung Schwefelsäure 1:1, kühlen, Gießen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora (praktische), ausgedrückt in G/cmChrom (), berechnet nach der Formel

, (1)

wo 0,001733 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora (theoretische), ausgedrückt in G/cmChrom;

 — das Verhältnis zwischen den Lösungen von kaliumdichromat und Salz Mora.

Stellen das Verhältnis zwischen den Lösungen von kaliumdichromat und Salz Mora: in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmverlegen Pipette jeweils 10 cm ander Lösung 0,1 oder kaliumdichromat 0,02 mol/L, verdünnt auf 100 cmWasser, Gießen Sie die 20 cmLösung Schwefelsäure 1:5, gemischt, fügen Sie 5−6 Tropfen фенилантраниловой Säure und titriert entsprechenden Kochsalzlösung Mora übergang bis blau-VIOLETTE Farbe der Lösung in grün.

, (2)

wo  — Volumen der Lösung kaliumdichromat verwendet, um Titration, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora stellen vor der Anwendung.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 60 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:5, 2 cmборофтористоводородной Säure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung.

Tabelle 1

In der Lösung wurde tropfenweise eine Lösung von Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung und zum sieden erhitzt innerhalb von 3 min. Dann vorsichtig Gießen Sie die 100 cmWasser, 3−4 Tropfen der Lösung Sulfat Mangan (II), 10 cmSilbernitrat-Lösung und 30 cmLösung надсернокислого Ammonium, erhitzt den Inhalt des Kolbens zum sieden und Kochen bis das Himbeer-Färbung, das sich auf die Vollständigkeit der Oxidation des Chroms. Die Lösung zu Kochen weiterhin bis zur Beendigung der Zuteilung von kleinen Bläschen. Dann fügen Sie 5 cmvon Kochsalzlösung und erhitzt die Lösung bis zum verschwinden der roten Färbung.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und titriert mit einer Lösung des Salzes Mora 0,02 mol/L(bei Massen-Anteil von Chrom weniger als 0,5%) oder 0,1 mol/L(bei Massen-Anteil von Chrom von mehr als 0,5%) mit 5−6 Tropfen Indikator — фенилантраниловой Säure vor der änderung der Farbe der Lösung von dunkelrot in grün.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo befestigte die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G/cmChrom;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration von Chrom, cm;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CHROM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной Säuren und Messung der atomaren Absorption von Chrom bei einer Wellenlänge 357,9 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Chrom.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, 2 Lösungen:1 und 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Die Lösung bereiten und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 100 G/DM.

Titan schwammig nach GOST 17746* Marke TG-100.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eine Lösung von Titan 10 G/L: 1 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, ergänzen 80cmLösung Salzsäure 2:1, 4 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe zugesetzt zwanzig Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Chrom nach GOST 5905* Marke Х00.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Chrom

Lösung A: 1 G Metall-Chrom, gelöst in 50 cmSalzsäure. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,002 G Chrom.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,0002

G Chrom.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Probe der Masse nach Tab.3 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure 2:1, 1 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Tabelle 3

Nach der Auflösung des Versuches wurde 3−5 Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, verlegen in einen Messkolben überführt nach Tab.3, fügen Salzsäure 1:1 und Ammoniumchlorid-Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle.3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

3.3.2. Bei der Masse der Anteil von Chrom von 5,0 bis 12,0% аликвотную Teil der Lösung, gleich 20 cm, wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung Salzsäure 1:1, 10 cmLösung von Ammoniumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.3. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach den Ansprüchen.3.3.1 und 3.3.2.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

3.3.4.1. Bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,1 bis 1,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen Sie die 20 cmder Lösung von Titan, die fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,002 G Chrom.

3.3.4.2. Bei der Masse der Anteil von Chrom von 1,0 bis 5,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung von Titan, die fünf von Ihnen otmerjajut 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 G Chrom.

3.3.4.3. Bei der Masse der Anteil von Chrom von 5,0 bis 10,0%

In fünf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen Sie 2 cmigen Lösung von Titan, in vier davon abmessen 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 G Chrom.

3.3.4.4. Um Lösungen in Fläschchen zubereitet nach den Ansprüchen.3.3.4.1, 3.3.4.2 und 3.3.4.3, fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, nach 10 cmLösung von Ammoniumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.5. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen — Lachgas (stöchiometrische) und Messen die Atomare Absorption von Chrom bei einer Wellenlänge 357,9 Nm.

Die erhaltenen Werte der atomaren абсорбций und entsprechenden massiven Konzentrationen von Chrom zu bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «der Wert der atomaren Absorption — Massenkonzentration von Chrom, G/cm».

Eine massive Konzentration von Chrom in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Massenkonzentration von Chrom in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Massenkonzentration von Chrom in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe in der Lösung der Probe oder in der entsprechenden аликвотной Teil der Lösung der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.4.

Tabelle 4