GOST 19863.3-91

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  ГОСТ 19863.3-91

GOST 19863.3−91 Titan-Legierungen. Methode zur Bestimmung von Chrom und Vanadium

GOST 19863.3−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methode zur Bestimmung von Chrom und Vanadium

Titanium alloys.
Method for the determination of chromium and vanadium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; A. I. Königin

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 05.05.91 N 625

3. IM GEGENZUG GOST 19863.3−80

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung von Chrom und Vanadium in einer gemeinsamen Gegenwart (bei der Masse der Anteil von Chrom von 0,1 bis 2,0% und Massen-Anteil von Vanadium 0,1 bis 6,0%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. DAS WESEN DES VERFAHRENS

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Mischung von Schwefelsäure und борофтористоводородной Säuren, Oxidation von Vanadium bis пятивалентного marganzowokislym vom Kalium und Titration mit einer Lösung von Salz Mora mit фенилантраниловой Säure als Indikator, Oxidation von Chrom bis sechswertigen надсернокислым Ammonium in Gegenwart eines Katalysators — Silbernitrat und Titration der Summe von Vanadium und Chrom mit einer Lösung von Salz Mora mit фенилантраниловой Säure als Indikator.

3. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Trockenschrank mit Thermostat.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:5.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 250 G/DM.

Silbernitrat nach GOST 1277, eine Lösung von 1 G/DM.

Oxalsäure nach GOST 22180, Lösung 10 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 4233, eine Lösung von 100 G/DM.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Säure N-фенилантраниловая auf der anderen 6−09−3501, Lösung 2 G/L: 0,2 G Natriumcarbonat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, durch erwärmen gelöst in 50 cmWasser, fügen Sie 0,2 G фенилантраниловой Säure, gerührt, auf Raumtemperatur abgekühlt und mit Wasser aufgefüllt bis 100 cm.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220, Verdünnungen von 0,1 und 0,02 mol/DM: 29,42 oder 5,88 G перекристаллизованного kaliumdichromat wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, aufgelöst in 500 cmWasser bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Für die umkristallisation 100 G kaliumdichromat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 150 cmWasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung bei der energischen Vermischung Gießen vom feinen Strahl in eine Porzellanschale gegeben, die Eiswasser gekühlt. Ausgefallene Kristalle durch absaugen filtriert auf den Trichter mit der porösen Glasplatte, getrocknet 2−3 h bei einer Temperatur von (102±2) °C, gemahlen, getrocknet und schließlich bei einer Temperatur von (200±5) °C für 10−12 Stunden.

Das Salz-OXID-Eisen und Ammonium doppelte Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208, Verdünnungen von 0,1 und 0,02 mol/DM: 39,5 7,9 G Salz Mora befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 800 cmund aufgelöst in 500 cmWasser, Gießen Sie 100 cmLösung Schwefelsäure 1:1, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora (praktische), ausgedrückt in G/cmChrom (), berechnet nach der Formel

, (1)

wo 0,001733 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora (theoretische), ausgedrückt in G/cmChrom;

 — das Verhältnis zwischen den Lösungen von kaliumdichromat und Salz Mora.

Stellen das Verhältnis zwischen den Lösungen von kaliumdichromat und Salz Mora: in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmverlegen der Pipette 10 cmLösung 0,1 oder kaliumdichromat 0,02 mol/L, verdünnt auf 100 cmWasser, Gießen Sie die 20 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:5, gemischt, fügen Sie 5−6 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säure und titriert entsprechenden Kochsalzlösung Mora übergang bis blau-VIOLETTE Farbe der Lösung in grün.

, (2)

wo  — Volumen der Lösung kaliumdichromat verwendet, um Titration, cm;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora stellen vor der Anwendung.

Die massive Konzentration der Salzlösung Mora (praktische), ausgedrückt in G/cmVanadium (), berechnet nach der Formel

, (3)

wo 0,005095 — die Massenkonzentration der Salzlösung Mora (theoretische), ausgedrückt in G/cmVanadium.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 70 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:5, 2 cmборофтористоводородной Säure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung.

In der Lösung wurde tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung, 2−3 Tropfen im überfluss und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 100 cmWasser und tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles blass-rosa Färbung. Dann langsam, tropfenweise eine Lösung von Oxalsäure zu bleichen.

Lösung titriert Kochsalzlösung Mora mit Molaren Konzentration von 0,02 mol/L(bei Massen-Anteil von Vanadium unter 0,5%) oder 0,1 mol/L(bei Massen-Anteil von Vanadium unter 0,5%) mit 5−6 Tropfen Indikator — фенилантраниловой Säure vor der änderung der Farbe der Lösung von blau-Violett in grün.

4.2. In der Lösung Gießen Sie 10 cmvon Silbernitrat, 30 cmLösung надсернокислого Ammonium, erhitzt den Inhalt des Kolbens zum sieden und Kochen bis das Himbeer-Färbung, das sich auf die Vollständigkeit der Oxidation des Chroms. Die Lösung zu Kochen weiterhin bis zur Beendigung der Zuteilung von kleinen Bläschen. Dann fügen Sie 5 cmvon Kochsalzlösung und erhitzt die Lösung bis zum verschwinden der roten Färbung.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Salzlösung titriert Mora mit Molaren Konzentration von 0,02 mol/Lbei der Masse der Anteil von Chrom weniger als 0,5% oder 0,1 mol/Lbei der Masse der Anteil von Chrom von mehr als 0,5% mit 5 bis 6 Tropfen des Indikators — фенилантраниловой Säure vor der änderung der Farbe der Lösung von blau-Violett in grün.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (4)

wo befestigte die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G/cmVanadium;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration von Vanadium, cm;

 — Masse der Probe, G.

5.2. Massive Anteil des Chroms () in Prozent berechnen nach der Formel

, (5)

wo befestigte die Massenkonzentration der Salzlösung Mora, ausgedrückt in G/cmChrom;

 — das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für die Titration der Summe von Vanadium und Chrom, mit

km.

5.3. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.