GOST 9853.12-96

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  ГОСТ 9853.12-96

GOST 9853.12−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung der Zirkonium

GOST 9853.12−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung der Zirkonium

Sponge titanium. Method for determination of zirconium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008

Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.12−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Zirkonium in губчатом Titan (bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,001% bis 1,0%) nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in gelb-rot komplexen verbindungen von Zirkonium mit ксиленоловым orange in Kupfersulfat-Umgebung und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Massive Anteil an Zirkonium wird durch zwei навескам.

3.4 Bei der Erstellung градуировочного Grafik jedes градуировочная Punkt basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel der Ergebnisse der beiden Messungen.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektralphotometer Typ SF-46 oder photoelektrischen Kolorimeter KZ CPK-2, oder ein ähnliches Gerät.

Schwefelsäure nach GOST 4204, konzentriert, verdünnt 1:4 und eine Lösung von Molaren Konzentration von 0,5 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Trilon B nach GOST 10652, molarer Lösung der Konzentration 0,05 mol/DM.

Ascorbinsäure nach der Staatlichen Arzneibuch X, Lösung Massenkonzentration von 50 G/L, frisch zubereitet.

Ксиленоловый orange nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung Massenkonzentration von 1 G/DM.

Ammoniumchlorid (Ammonium muriate) nach GOST 3773.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, Lösung Massenkonzentration von 250 G/DM.

Standardproben nach GOST 8.315.

Zirkonia Hypochlorit (Zirkonia хлорокись) 8-aquatische nach der geltenden normativen Dokuments.

Filter обеззоленный «rote Band» nach der geltenden normativen Dokuments.

Standardlösungen Zirkonia.

Lösung A: 3,533 G Natriumhypochlorit Zirkonium gelöst in 40 cmkonzentrierter Schwefelsäure, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Zirkonium.

Lösung B: аликвотную Teil 1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von 0,5 mol/LSchwefelsäure.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Zirkonium.

5 die Reihenfolge der Messungen

5.1 Bei der Bestimmung des Massenanteil Zirkonia von 0,001% bis 0,1%

Wurde eine Probe mit einem Gewicht von 0,2−1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmoder erlenmeyerkolben, Gießen 40 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4) und führen die Auflösung beim erhitzen. Nach dem vollständigen auflösen der Probe Proben in die Lösung tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung, fügen Sie 2−3 Tropfen des überflusses, verdampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen.

Упаренный Lösung in Form von Sirup verdünnt mit heißem Wasser auf ein Volumen von 50 cm, fügen Sie 1−1,5 G Ammoniumchlorid und unter rühren ausgefällt Summe полуторных Oxide wässrigen Lösung von Ammoniak, bis er explizit seine nachhaltigen Geruch. Nach der Fällung wurde die Lösung abgekühlt bis warmen Zustand und gefiltert durch den Filter «Red Ribbon». Pellet gewaschen heißem Wasser mit dem Zusatz von ein paar Tropfen Ammoniak.

Mit Filterkuchen tragen Wasser in ein Becherglas mit 250 cm, verabreicht 4 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdampft bis zum erscheinen der Lunge dämpfen von Schwefelsäure.

Der Niederschlag löst sich beim auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Die resultierende klare Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1 wurde in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, eine Lösung von Schwefelsäure in übereinstimmung mit Tabelle 1, 2 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. Zu einer аликвотной Teile wurden 0,5 cmLösung von Trilon B) In den beiden Flaschen mit den Lösungen Hinzugefügt 1 cmксиленолового orange, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.


Tabelle 1

Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 540 Nm und der Dicke der absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung mit der Einführung von Trilon B.

5.2 Bei der Bestimmung des Massenanteil von zirconiumdioxid mehr als 0,1%

Die Anhängung einer Masse von 0,1−0,2 G des Titans wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 18 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4) und führen die Auflösung beim erhitzen, die Aufrechterhaltung des ursprünglichen Volumens durch Zugabe von Wasser. In die resultierende Lösung tropfenweise zugesetzt Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung und die Lösung wurde bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Упаренный Lösung mit etwas Wasser verdünnen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung gemäß Tabelle 1 wurde in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, eine Lösung von Schwefelsäure in übereinstimmung mit Tabelle 1, 2 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. Zu einer аликвотной Teile wurden 0,5 cmLösung von Trilon B) In den beiden Flaschen mit den Lösungen Hinzugefügt 1 cmксиленолового orange, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Weiter gehen Sie wie oben angegeben.

Eine Menge von Zirkonium in der Probe wird durch die Grafik градуировочному

.

5.3 Aufbau градуировочного Grafik

In acht von neun dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 8,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 G Zirkonium. Die Lösung der neunten Lampe ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Lösungen in allen Fläschchen verdünnen bis 20 cmmit einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Konzentration von 0,5 mol/DM, fügen Sie 2 cmvon Ascorbinsäure, 1 cmMörtel ксиленолового orange, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nach 15 Minuten Messen die optische Dichte der Lösungen bei einer Wellenlänge von 540 Nm.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Zirkonia bauen градуировочный Zeitplan.

6 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil an Zirkonium ,%, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Zirkonia Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm.

7 Zulässige Messunsicherheit

7.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

7.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

8 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.