GOST 23902-79

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  ГОСТ 23902-79

GOST 23902−79 Titan-Legierungen. Methoden der Spektralanalyse (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23902−79*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden der Spektralanalyse

Titanium alloys. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1809

Datum der Einführung 1981−07−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 21. November 1979 4443 N die Dauer der Einführung wird mit 01.07.81

Geprüft wurde im Jahr 1985 durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 20.12.85 N 4508 Gültigkeit verlängert bis 01.07.91**

________________

** Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 29.04.91 N 609 (IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

* REISSUE (Oktober 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im August 1986 (IUS 3−86).

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 29.04.91 N 609 mit 01.09.91

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 8, 1991


Diese Norm legt Verfahren der Spektralanalyse zur Bestimmung der Massenanteil von Legierungselementen und Verunreinigungen: Aluminium, Vanadium, Eisen, Silizium, Mangan, Molybdän, zinn, Chrom, Nickel, Zirkonium, Kupfer Stäbe in Gießereien und Titanlegierungen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Massenanteil an Legierungselementen und Verunreinigungen in Titanlegierungen wird durch градуировочным Chart. Vorgesehen ist die Verwendung von zwei Methoden der Kalibrierung der Geräte:

die Methode «drei Standards»;

die Methode «Benchmarking Benchmark».

Die Registrierung der Spektren fotografische oder Photovoltaik.

Bei der Analyse der photographischen Methode градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten:

,

wo  — Differenz почернений Linien des Elements und Element des Vergleichs;

 — der Massenanteil des Elements in der Standard-Probe (MIT).

Die Analyse der photoelektrischen Methode градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten:

, , ,

wo  — Anzeige der Ausgabe des Messgerätes;

 — Massenanteil eines Elementes in MIT.

1.2. Für die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums verwenden искровые und Bogen-lichtquellen.

1.3. Zur Kalibrierung von Geräten gelten die staatlichen Standardproben GSO NN 1641−79 — 1645−79, 1792−80 — 1796−80, 2194−81 — 2198−81, 2881−84 — 2885−84, 3047−84 — 3050−84.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.3.1. Zulässig ist die Verwendung von Industrie-Standard-Proben (OSO 5−84 — 7−84, 20−84 — 28−84), Standardproben Unternehmen, sondern auch die neu hergestellten Standardproben Zusammensetzung Titanlegierungen allen Kategorien.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

1.4. Probenahme erzeugen nach der normativ-technischen Dokumentation.

1.5. Die überprüfung der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil der Elemente durchgeführt wird, vergleicht man die Ergebnisse der Spektralanalyse mit den Ergebnissen der Analyse der durchgeführten chemischen Methoden nach GOST 19863.1−80* — GOST 19863.13−80*. Der Wert der absoluten zulässigen Abweichungen in Prozent sollte nicht mehr berechnet nach der Formel
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 19863.1−91 — GOST 19863.13−91. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

,

wo  — das Ergebnis der Analyse des Versuches durchgeführten chemischen Methode, %;

 — das Ergebnis der Analyse der Probe durchgeführt spektrale Methode, %;

 — die Bedeutung der Reproduzierbarkeit der spektralen Methode der Analyse;

 — die Bedeutung der Reproduzierbarkeit der chemischen Analysemethode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. PHOTOGRAPHISCHE METHODE ZUR SPEKTRALANALYSE

2.1. Die Analyse der monolithischen Proben

2.1.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums der Probe Arc oder Funkenzündung Entladung mit anschließender Registrierung auf seine fotografische Platte mit dem Spektrographen.

2.1.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrograph mittlerer Dispersion mit Quarz Optik-Typ ICP-30.

Lichtquellen: funkengenerator Typ IG-3 oder IVS-23 oder Lichtbogen-generator type DG-2 oder IVS-28.

Микрофотометр Typ MT-2 oder IFO-460.

Sie Abschwächer dreistufig.

Kohlen Spektral saubere Marken Mit-2 oder C-3, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Stabstahl Magnesium Marken MG-95 oder MG-90 GOST 804−72*, Durchmesser 6−8 mm.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 804−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Stabstahl Kupfer Marken M00, M1 oder M2 nach GOST 859−78, mit einem Durchmesser von 6 mm.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Fotoplatten spektrale Typen 1, 2, ES, SP-1 oder УФШ-3 Empfindlichkeit von 3 bis 10 Einheiten.

Entwickler N-1.

Fixer Sauer.

CNC-Drehbank Desktop-Typ ТВ16.

Die Maschine Schleifscheibe Typ AT-62.

Vorrichtung zum schärfen von kohlenstoffelektroden.

Hygroskopische Watte nach GOST 5556−81.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Verwenden Sie andere Instrumente, Geräte und Materialien unter Erhalt der Genauigkeit der Analyse, nicht unter die vom gegenwrtigen Standard.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.1.3. Probenvorbereitung

Für die Analyse von Proben verwenden Sie die folgenden Formen und Größen:

Stäbe mit rundem oder quadratischen Querschnitt mit einem Durchmesser (Seite) von 10 bis 40 mm, eine Länge von 20 bis 100 mm;

profile, Streifen, Scheiben von der Dicke nicht weniger als 2 mm;

die Blätter von der Dicke nicht weniger als 0,5 mm;

Späne mit einer Dicke von 0,7 bis 1,5 mm, Breite von 12 bis 15 mm, einer Länge von weniger als 15 mm.

Erlaubt die Verwendung von Proben, die durch Pressen von Holzspänen oder verschmelzen Sie in einer inerten Atmosphäre.

Обыскриваемую Oberfläche der Proben Schleifen auf die Ebene auf einer Dreh-oder SCHLEIFMASCHINE; Parameter Rauheit der Oberfläche sollte nicht mehr als 20 µm nach GOST 2789−73. Bei der Analyse der Späne verwenden Sie die glatte Seite, die zuvor reiben Alkohol.

Auf обыскриваемой Oberfläche der Proben nicht erlaubt Waschbecken, Kratzer, Risse, Schlacke Einschlüsse, надиры, welligkeit, Farben, Anlauffarben.

Vorbereitung für die Analyse AUS und analysierten Proben (AO) muss für diese Reihe von derartigen Dimensionen. Противоэлектроды Schleifen auf Halbkugel mit einem Radius von 3−6 mm, abgestumpften Kegel mit einem scheitelwinkel von 60 bis 90° und einem Durchmesser von 1,0−1,5 mm oder Kegel mit einem scheitelwinkel von 120°.

2.1.4. Die Durchführung der Analyse

Die Bedingungen der Durchführung der Analyse der photographischen Methode sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Geräte, Materialien und die einstellbaren Parameter	Die Bedingungen der Durchführung der Analyse
	monolithische Proben				Lösungen
	Elemente	Verunreinigungen			Legierungselemente und Verunreinigungen
Spektrographen	Typ ICP-30
Generator	Arten von IG-3 IVS-23 (komplexe Schaltung)	Typen DG-2 IVS-28		Arten von IG-3 IVS-23 (komplexe Schaltung)	Typ IG-3 (komplizierte Schaltung)
Die Breite der Spalte des Spektrographen, mm	0,010−0,020	0,007−0,020		0,010−0,020	0,020
Beleuchtungssystem Schlitz	Трехлинзовая
Kapazität, µf	0,01	-		0,01	0,01
Induktivität, mg	0−0,05	-		0,15	0,05
Die Kraft des Stromes, Und	1,8−3,0	2,0−10,0		2,0−3,0	2,0
Die Spannung, In	220
Analytische Lücke, mm	2,0−2,5	1,5−2,0		2,0	2,0
Die Lücke Ableiter, mm	3,0	0,5−0,9		3,0	3,0
Vor обыскивания, mit	30−60	5		30	30−60
Противоэлектрод	Kohle, Kupfer oder Magnesium				Kohle
Fotoplatten	Typen 1, S., УФШ-3 oder SP-1				Typen 2, УФШ-3
Koordinaten градуировочного Grafik			, *

________________

* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Anmerkungen:

1. Parameter setzen innerhalb der angegebenen Werte.

2. Die Belichtungszeit abhängig von der Empfindlichkeit der verwendeten фотопластинок; es sollte nicht weniger als 15 S.

3.  — die Differenz почернений analytischen Linien und hintergrund in der Nähe der Linie.


Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen und Bänder ermittelter Massen-Anteil sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

Definierten Element	Art der Probe	Wellenlänge der Linie eines Elements, Nm		Wellenlänge Linie Vergleich, Nm		Der Bereich der ermittelten Massen-Anteil, %
Aluminium	Monolith	I 396,15 I 394,40 III 360,16		I 394,78 II 356,16		0,2−0,7 2,0−8,0
		I 309,27*		I 310,62 II 304,88 II 303,87		0,5−7,0
		II 281,62**		II 284,19 II 282,00		2,0−8,0
		I 257,51		I 243,41		0,004−0,2
	Lösung	I 394,40		I 394,86		0,2−8,0
Vanadium	Monolith	II 326,77		II 326,37 II 303,87 II 299,02		0,2−3,0
		II 310,23 II 309,31 II 303,38		II 304,88 II 303,87		1,0−6,0
		II 289,33 II 288,25		II 282,00		1,0−6,0
		II 268,80		Hintergrund		0,002−0,2
	Lösung	(II) 296,80		II 303,87		0,1−6,0
Eisen	Monolith	II 259,94 II 259,84 I 248,42		II 288,60 II 284,19 (II) 257,26 I 255,60 I 243,83		0,1−2,0 0,01−0,2
	Lösung	I 259,94		I 261,15 II 257,26		0,1−2,0
Silikon	Monolith	I 288,16		288,60 II 284,19 II 282,00		0,05−0,5
		I 251,43 I 250,69		(II) 257,26 II 255,60 I 252,05
		I 251,43		I 243,83		0,002−0,03
		I 243,52		I 243,41		0,03−0,1
	Lösung	I 288,16		II 299,02		0,05−0,5
Mangan	Monolith	II 294,92 II 293,93		I 310,62 II 303,87		0,5−1,5
		II 261,02 II 260,57 II 257,61		288,60 (II) 257,26 II 255,60		0,5−2,0
		II 261,02		Hintergrund		0,007−0,5
		II 257,61		Hintergrund		0,0005−0,007
	Lösung	II 293,31		II 299,02		0,5−2,0
Molybdän	Monolith	II 287,15 II 284,82		II 303,87 288,60 II 284,19 II 282,00		0,5−10,0
		II 268,41		Hintergrund		0,006−0,5
	Lösung	II 287,15 II 284,82		II 299,02		1,0−10,0
Zinn	Monolith	I 303,41 I 300,91	*	II 303,87		1,0−5,0
		II 266,12 I 242,95		II 255,60 I 252,05 II 245,04		1,0−5,0
		I 242,95		I 243,83		0,003−1,0
	Lösung	I 284,00		II 299,02		1,0−5,0
Chrom	Monolith	II 284,32		II 303,87 288,60 II 284,19 II 282,00		0,2−3,0
		II 268,71		Hintergrund		0,02−0,2
		II 267,72		Hintergrund		0,004−0,02
	Lösung	II 284,98		II 299,02		0,2−3,0
Zirkonia	Monolith	II 355,19 II 349,62 II 343,82		II 350,03 I 341,17		1,0−5,0
		II 343,05
		II 339,20		II 303,87		3,0−10,0
		II 273,49		II 303,87 Hintergrund		0,1−5,0
		II 270,01		II 299,02		1,0−5,0
		II 243,41		0,006−0,1
		II 257,14		(II) 257,26 II 255,60		1,0−5,0
Zirkonia	Lösung	II 273,84 II 256,89		II 299,02 (II) 257,26		0,1−10,0
Kupfer	Monolith	I 324,75		II 327,53		0,0009−0,01
		II 224,70		I 224,47		0,01−0,25
Nickel	Monolith	I 341,48		I 342,89		0,01−0,10
		II 239,45		I 243,41		0,10−0,25

________________

* Verwenden bei der Analyse von Legierungen, nicht enthalten Vanadium.

** Verwenden bei der Analyse von Legierungen, Molybdän.

Anmerkungen:

1. Spektrale Linien, begrenzte in der Tabelle парантезом, werden jeweils zusammengefasst alle analytischen Paares.

2. Bei der Verwendung in * искровом Methode als interner Standard von Nickel-Linie für den Vergleich nehmen die Linien des Nickels 309,91 Nm oder 277,31 Nm.

3. Die römischen Ziffern vor den Wellenlängen bedeuten die Zugehörigkeit der Linien:

I — neutralen Atom;

II — einmal ионизированному Atom;

III — zweifach ионизированному Atom.


Beim arbeiten nach der Methode «drei Standards» führen Sie die folgenden Operationen:

wählen Sie mindestens drei MIT des zu analysierenden Legierung;

die Spektren VON Co und AO fotografiert auf eine fotografische Platte bei den gewählten Bedingungen der Analyse mit рандомизацией Reihenfolge der Aufnahme. Spektren der einzelnen MIT und fotografiert AO 2−3 mal;

Messen почернения ausgewählten analytischen Linien und Linien vergleichen, berechnen den Wert der Verschiedenheit почернений für analytische linienpaare und das arithmetische Mittel auf zwei oder drei Spektren;

bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten . Diese Grafik eignet sich für die Analysen jener Proben, die Spektren aufgenommen zusammen mit der MIT auf eine fotografische Platte;

nach градуировочному Grafiken finden massive Anteil des Elements in der AO.

Die Belichtungszeit gewählt ist, werden bei dem normalen почернения aller analytischen Linien.

Beim arbeiten nach der Methode «Benchmarking Benchmark» neben MIT, die notwendig sind für den Aufbau der Haupt-градуировочного Grafiken, verwenden SOP, muss die folgenden Anforderungen erfüllen:

in der chemischen Zusammensetzung sollte er vielleicht näher an der Mitte des Bereichs der Konzentrationen, der in der normativ-technischen Dokumentation auf diese Legierung;

auf die physikalisch-chemischen Eigenschaften (Verfahren Druckguss, Bearbeitung), Größe und Form der SOP muss unbedingt AO.

Die Arbeit beginnen mit der Konstruktion der primären градуировочного Grafik. Für diese auf eine fotografische Platte fotografiert Spektren AUS dieser Legierung zusammen mit SPECTRA SOP. Spektren der einzelnen MIT und SOP fotografiert drei bis fünf mal. Bei der durchschnittlichen Werte der Differenz почернений bauen permanent градуировочный Zeitplan Haupt-Fotoplatten in den Koordinaten: .

Bei der Analyse von Proben auf der fotografische Platte zusammen mit SPECTRA AO fotografiert Spektren SOP jedes 2−3 mal. Bestimmen Sie die dierenz почернений analytischen linienpaare für SOP und AO (und ) als Mittelwert aus der entsprechenden Anzahl von Spektren. multipliziert mit der übertragbare Wert des Koeffizienten .

Umrechnungsfaktor , der für die Berücksichtigung der Eigenschaften von Emulsionen Arbeits-Fotoplatten, berechnen nach der Formel

,

wo  — Differenz почернений assistierten paar Linien Titan oder Differenz почернений Leitung von Titan für zwei Stufen ослабителя, über mehrere berechnete Spektren der Haupt-Fotoplatten;

 — die Differenz почернений dieselben Konstruktionslinien Titan oder почернений Leitung von Titan für die gleichen Stufen ослабителя, berechnete für die Fotoplatten.

Durch den Punkt mit den Koordinaten ; Arbeitszeiten führen, parallele Haupt, und führen nach ihm die Bestimmung der Massen-Anteil an AO, mit der Größe .

Für die Berechnung des Koeffizienten wird empfohlen, die folgenden Paare von Linien von Titan (in Nanometern):

Ti 257,10 — Ti 257,26;

Ti 252,00 — Ti 255,60;

Ti 257,10 — Ti 255,60

oder I und II Stufen ослабителя (Linie Ti 356,16; Ti 303,

87).

2.1.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.1.5.1. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der drei parallelen Dimensionen, die durch drei спектрограммам, wenn die Bedingung erfüllt:

,

wo  — das größte Ergebnis der parallelen Messung;

 — kleinstes Ergebnis der parallelen Messung;

 — die relative Standardabweichung charakterisiert die Konvergenz der Messungen;

 — das arithmetische Mittel wird anhand von parallelen Messungen (3).

Bei der Durchführung von Express-Analyse erlaubt auszurechnen das Ergebnis der Analyse auf zwei parallelen Messungen und unter der Bedingung, dass

.

2.1.5.2. Die Reproduzierbarkeit der photographischen Methode der Analyse, die durch die relative Standardabweichung , und die Konvergenz sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Definierten Element	Der Bereich der ermittelten Massen-Anteil, %	Fotografische Methode				Lichtschranken-Methode
		Monolith		Lösung
		nicht mehr
Mangan, Kupfer	0,0005−0,001	0,20	0,20	-	-	0,15	0,15
Aluminium, Vanadium, Eisen, Silizium, Mangan, Kupfer	0,001−0,01	0,15	0,15	-	-	0,10	0,10
Molybdän, zinn, Chrom, Nickel, Zirkonium	0,01−0,10	0,08	0,08	0,07	0,06	0,06	0,06
Aluminium, Eisen, Silizium, Mangan, Molybdän, Chrom, Nickel, Zirkonium	0,1−0,5	0,05	0,045	0,05	0,045	0,04	0,035
Aluminium, Vanadium, Eisen, Mangan, Molybdän, zinn, Chrom, Zirkonium	0,5−2,0	0,04	0,03	0,04	0,03	0,03	0,03
Aluminium, Vanadium, Molybdän, zinn, Zirkonium	2,0−5,0	0,04	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03
Aluminium, Vanadium, Molybdän, Chrom	5,0−10,0	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03

2.1.5.3. Methoden der Berechnung und sind in deren Anhang 1.

2.1.5.2, 2.1.5.3 (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Die Analyse von Proben, die in der übersetzten Lösung

2.2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der übertragung des metallischen Probe in die Lösung, вдуваемый Sprayer in Funkenentladung. Die Spektren registrieren auf die fotografische Platte.

2.2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrograph mittlerer Dispersion mit Quarz Optik-Typ ICP-30.

Funkengenerator-Typ IG-3 oder IVS-23.

Luftkompressor Typ KVM-8 mit Elektroantrieb (0,2−0,3 kW) und dem Empfänger Druck auf 50 bis 200 kPa.

Sprayer mit Kamera Rückseite kondensation (Abb.1).

1 — Zerstäuber; 2 — gummistöpsel; 3 — flüssige Kapillare; 4 — Kapillare Luft

Verdammt.1

Микрофотометр Typ MT-2 oder IFO-460.

Drehbank zum Schleifen von Elektroden des Typs TV-16.

Vorrichtung zum schärfen von kohlenstoffelektroden.

Spektral saubere Kohle Briefmarken B3 oder C3 mit einem Durchmesser von 6 mm.

Fotoplatten spektrale Typen I, II oder ES einer Empfindlichkeit von 3 bis 20 Einheiten.

Gummischlauch.

Porzellan-Tiegel.

Platin-Tiegel.

Kunststoff-Geschirr.

Filter беззольные mittlerer Dichte («das weiße Band») und dichten («Blue Ribbon») auf der anderen 6−09−1678.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, 25% ige Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:3.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, eine Lösung von 100 G/DM(Hydroxylamin-Hydrochlorid).

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, 0,1 N. Lösung.

Natrium Natriumsilikat (NaSiO·9HO) auf der anderen 6−09−5337.

Titan schwammig Marke ТГ1−00 nach GOST 17746−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Aluminium primäre Marke A95 nach GOST 11069−74*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan Metall der Marke MR-00 nach GOST 6008−82*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6008−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Zinn metallisches Marken-01 nach GOST 860−75.

Nickel-Metall der Marke NP1 nach GOST 492−73.

Molybdän-Metall, Metall-Vanadium (Massenanteil Hauptelemente nicht weniger als 99,5%).

Chrom-Metall der Marke Х00 nach GOST 5905−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Metallisches Eisen refurbished.

Zirkonia хлорокись (Zirkonia chlorhaltige ZrOCl·8HO).

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Standardlösungen: Titan mit 0,02 G/cm; Aluminium mit 0,01 G/cm; Vanadium mit 0,01 G/cm; Eisen mit 0,01 G/cm; Silizium mit 0,001 G/cm; mit Mangan 0,01 G/cm; mit Molybdän 0,001 G/cm; Nickel 0,01 G/cm; zinn mit 0,01 G/cm; Chrom mit 0,01 G/cm; Zirkonia mit 0,001 G/cm.

Zubereitung von Standardlösungen beschrieben in der obligatorischen Progr

nach 2.

2.2.3. Probenvorbereitung

Анализируемую Probe mit einer Masse von 1 G wurde unter erwärmen in 50 cmSchwefelsäure (1:3), für die Oxidation durch Zugabe von wenigen Tropfen konzentrierter Salpetersäure oder Lösungen von Hydroxylamin-Hydrochlorid 100 und 200 G/DM. Nach vollständiger Auflösung des Versuches die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen.

2.2.2, 2.2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2.4. Die Durchführung der Analyse

2−3 cmMörtel, hergestellt nach Anspruch 2.2.3 wird in die Kamera Spritzpistole 1 (siehe Teufel.1) und schließen die öffnung der Spritzpistole 2 Gummistopfen, in die eingefügt Kohle-Elektrode (Abb.2).

Verdammt.2

Sprayer 1 (Abb.3) in der Halterung befestigen eines Stativs Spektrographen 2. Umfassen Kompressor 6, blockiert den Zugriff von Luft in den Sprayer Clip 3. Beim erreichen Druck im System 70−80 kPa gemessen Manometerdruck 4, entfernen Sie die Klemme 3. Die Luft wird in den Zerstäuber, beginnt die Abgabe des Aerosols in einem bit-Intervall und die Registrierung des Spektrums.

1 Spritzpistole mit Rohr und Elektrode; 2 — Elektrodenhalter Funkenstrecke Stativ; 3 — Klemme;
4 — Manometer auf 100−200 kPa; 5 — Gummischlauch; 6 — Luft-Kompressor mit Elektroantrieb

Verdammt.3

Die Bedingungen der Durchführung der Analyse sind in der Tabelle gezeigt.1.

Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen und Bänder ermittelter Massen-Anteil sind in der Tabelle gezeigt.2.

Für Charts verwenden die Lösungen für градуирования (WP), die aus Standard-Lösungen der einzelnen Elemente.

Die Anzahl der Standardlösung , cm, notwendig für die Herstellung von WP, berechnet nach der Formel

,

wo  — приготавливаемое Anzahl Schlepplifte, cm;

 — Gesamt Massenanteil der Elemente in der WG, G/DM;

 — Massenanteil des Elements in der WG bezogen auf Metall, %;

 — Massenkonzentration Standardlösung eines Elements, G/cm.

Werte , und stellen, ausgehend von der konkreten analytischen Aufgaben.

Für die Zubereitung von WG erlaubt die Verwendung von kits oder MIT einem MIT. Bei Verwendung eines in die Lösungen MIT Proben und WG verabreicht als interner Standard 15 cmvon Nickel auf 100 cmLösung.

Die Zusammensetzung der WG © in Prozent, hergestellt aus einem MIT, berechnet nach der Formel

,

wo  — Massenanteil des Elements in einem Metall MIT, %;

 — die Masse MIT, G;

 — die Masse zu analysierende Probe, G.

Die Analyse der Lösungen der Proben erfolgt nach der Methode «drei Standards».

2.2.2−2.2.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.2.5.1. Die Verarbeitung der Ergebnisse finden Sie in Abschnitt 2.1.5.

2.2.5.2. Reproduzierbarkeit der Methode und die Konvergenz sind in der Tabelle gezeigt.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. PHOTOELEKTRISCHE METHODE ZUR SPEKTRALANALYSE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums Arc oder Funkenzündung Entladung mit der Registrierung der Intensitäten der Linien mit Hilfe einer Photovoltaikanlage.

3.2. Apparate und Reagenzien

Die Installation von Photovoltaik (квантометр) Typ DFS-10M, DFS-36, DFS-41 oder MFS-4.

Generator Typ Gems durch-1, УГЭ-4, IVS-1, «ARCHUS» oder IG-3.

Kohlen Spektral saubere Marke C2 oder C3, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Stabstahl Kupfer der Marke M00, M1 oder M2 nach GOST 859−78, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Drehmaschine Typ TV-16.

Vorrichtung zum Schleifen der Kohlen.

Die Maschine Sander.

Verwenden Sie andere Instrumente, Ausrüstung und Materialien unter Erhalt der Genauigkeit der Analyse, nicht unter die vom gegenwrtigen Standard.

3.3. Probenvorbereitung

Die Proben bereiten, wie in Punkt 2 beschrieben.1.3.

3.4. Die Durchführung der Analyse

Analyse erfolgt nach der Methode «drei Standards» oder «kontrollierenden Referenz».

Die Bedingungen der Durchführung der Analyse sind in der Tabelle gezeigt.4.

Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen sind in der Tabelle gezeigt.5.

Analytische Linien wählen, je nach Massenanteil des Elements in der Probe, die Möglichkeit der Platzierung von Rissen an den Wochenenden каретках квантометра usw. gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien unter der Bedingung, dass Sie bieten Genauigkeit und Empfindlichkeit, die alle Anforderungen dieser Norm.

Massenanteil von Elementen in der AG wird mit Hilfe eines градуировочного Grafik, aufgebaut in den Koordinaten: oder 2−3 parallele Messungen.

Bei der Arbeit auf квантометрах nach der Methode «Benchmarking Benchmark» mit der Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.1.4 ( — Anzeige des Gerätes proportional zum Logarithmus der Intensität). Dabei градуировочный Zeitplan durchgeführt wird, durch den Punkt mit den Koordinaten ; parallel zur Haupt-Grafik.

Bei der Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten notieren Sie die Spektren AUS, nach den gemittelten Zählungen bauen градуировочный Zeitplan und setzen Sie Fort, ihn bis zum Schnittpunkt mit der Achse der Massen-Anteil ( — zeigt das Voltmeter, proportional zur Intensität). Der Schnittpunkt ist «der Drehpunkt» градуировочного Grafik (vorausgesetzt der Beständigkeit der «null» — Countdown des Gerätes für den entsprechenden Kanal).

Vor der Analyse der Proben Spektren registrieren SOP 3−5 mal durch den Drehpunkt und dem Punkt mit den Koordinaten ; Arbeiter verbringen градуировочный graph, der den massiven Anteil des Elements in der

AO.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Die Verarbeitung der Ergebnisse finden Sie in Abschnitt 2.1.5.

3.5.2. Die Reproduzierbarkeit der photoelektrischen Methode zur Analyse und Konvergenz sind in der Tabelle gezeigt.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

Tabelle 4

Die einstellbaren Parameter	Die Bedingungen der Durchführung der Analyse
	Квантометр DFS-10M, generator-Gems durch-1	Квантометр DFS-36, generator УГЭ-4	Квантометр ZPS-41, generator IVS-1	Квантометр MFS-4
				generator
				«ARCHUS"	IG-3
	Bogen AC		Pulse апериодический Entladung überspannungen	Bogen AC	Hochvolt-Funke
Versorgungsspannung,	220
Die Kraft des Stromes, Und	1−3	1−2	5,5	1,1−1,8	2,5
Steuermethode	Phase
Phase zünden, Hagel.	90
Kapazität, µf	-	-	16	-	0,01
Induktivität, mg	-	-	500	-	0,01
Bit-Intervall, mm	-	-	-	5,5	3,0
Analytische Lücke, mm	1,5	1,5	5,0	1,5	2,0
Breite Eingangs-Spalt, mm	0,02−0,06
Die Breite der Ausgabe-Spalten, mm	0,04−0,20	Ausgewählt werden in Abhängigkeit von der Konzentration des Elements und der Grad der Dotierung-Legierung
Rösten, mit	7−10	7	25	5−30	20
Belichtungszeit, mit	30	30	25	30	20
Противоэлектрод	Kohlefilter mit einem Durchmesser von 6 mm, geschliffen auf Halbkugel oder auf einem Kegel mit einem scheitelwinkel von 120°
Koordinatensystem			,

Anmerkungen:

1. Einstellungen wählen Sie innerhalb der angegebenen Werte.

2. Für die Legierung der Marke ВТ5Л können Sie eine Fälschung Kupferelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm, geschärft, auf der ein Kegelstumpf mit einem 1 mm.

3. Bei der Durchführung der Analyse auf квантометре DFS-41 mit generator IVS-1 verwenden Sie 11,5 Widerstand OHM.

Tabelle 5

Definierten Element	Wellenlänge der Linie eines Elements, Nm	Der Bereich der ermittelten Massen-Konzentrationen, %
Aluminium	I 265,2 III 360,1 I 396,15 I 394,40 I 308,21	0,004−10,0
Vanadium	I 572,70 I 437,92 I 326,77 I 318,54 II 311,84	0,002−6,0
Eisen	II 271,41 II 259,94 II 259,84 II 238,20	0,01−2,0
Silikon	I 288,1	0,002−0,5
Mangan	II 294,92 II 293,31	0,0005−2,0
Molybdän	I 553,30 I 386,41 II 277,54 II 284,8	0,006−10,0
Zinn	I 326,23 I 317,50 I 284,00	0,005−5,0
Chrom	I 534,58 I 425,43 II 296,17 I, II 284,92 II 267,72	0,004−3,0
Nickel	I 341,48	0,01−0,25
Zirkonia	I 477,23 I 349,62 II 343,82 II 339,20	0,006−10,0
Kupfer	I 324,75	0,001−0,25

Anmerkungen:

1. Als Leitung des Vergleichs Leitung von Titan verwenden: I 453,32 Nm; I 363,55 Nm; II 324,19 Nm; II 271,62 Nm; I 334,9 Nm oder неразложенный Licht.

2. Die Linie II Vanadium 311,84 Nm darf nicht in Gegenwart von Chrom.

3. Die Linie Aluminium I 308,21 Nm darf nicht in Gegenwart von Vanadium.

ANHANG 1 (informativ). DIE EINSCHÄTZUNG DER GENAUIGKEIT DER SPEKTRALANALYSE

ANHANG 1
Referenz

1. Die Genauigkeit der spektralen Methode der Analyse — Qualität ist messbar, spiegelt die Nähe Ihrer Ergebnisse an den wahren Wert der Messgröße wird mit dem Wert von systematischen und zufälligen Fehlern, vorausgesetzt, dass die Fehler von den Berechnungen ausgeschlossen (zufällige Messfehler unterliegen dem normalen Gesetz der Verteilung).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. Bei richtig angepassten spektralen Instrument und die Umsetzung der Empfehlungen des Standards zur Vorgehensweise der Analyse die wichtigsten Quellen systematischer Fehler sind Fehler, die sich mit dem Einfluss der Struktur und der chemischen Zusammensetzung der Proben auf die Ergebnisse der Analyse.

Diese Fehler müssen identifiziert Zuordnung der Ergebnisse der Analyse der Proben, der durchgeführten chemischen und spektrale Methoden der Analyse in einer großen Stichprobe (mindestens 30 versuche) und eliminiert Korrektur der Einbaulage градуировочных Charts nach SOP. Überprüfung der Ergebnisse der chemischen Analyse erfolgt in übereinstimmung mit GOST 19863.1−80 — GOST 19863.13−80.

3. Das Ergebnis der Analyse der Probe, die ein arithmetisches Mittel, Z. B. aus zwei (drei) parallele Messungen, d.h. zwei (oder auch drei) Spektren, sollte als eine Definition.

4. Die Reproduzierbarkeit der spektralen Methode der Analyse — Qualität ist messbar, spiegelt die Nähe zueinander Messergebnisse, die in verschiedenen Umgebungen (zu verschiedenen Zeiten, an verschiedenen Orten, mit verschiedenen Methoden und Mitteln) — gekennzeichnet durch den Wert für die relative mittlere quadratische Fehler (eine relative Standardabweichung) eines einzelnen bestimmen .

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. Für die Berechnung wählen nicht weniger als fünf Proben der gleichen Marke Legierung, die ungefähr dieselbe Chemische Zusammensetzung, und innerhalb von 5 Tagen durchgeführt Ihre Analyse einer Serie (eine Serie pro Tag). Die Registrierung der Spektren in jeder Serie erfolgt in unterschiedlicher Reihenfolge, d.h. mit рандомизацией. Die Spektren einer Serie aufzeichnen auf eine fotografische Platte. Auf jede fotografische Platte erhält drei Spektrum von jeder Probe und nach drei Spektrums MIT jedem. Die letzten sind erforderlich für die Erstellung oder Anpassungen градуировочных Charts.

Bei der Photovoltaik Anmeldung vor Beginn der Messung führen die Korrektur градуировочных Charts, und dann die Registrierung der Spektren.

Nur von jeder Probe erhalten pro Tag 5 bis 15 Dimensionen (fünf Definitionen).

Für jede Probe berechnen Sie die Standardabweichung nach der Formel

, (1)

wo  — die Durchschnittliche Massenanteil des Elements in -m der Probe, berechnet aus fünf Definitionen;

 — Massenanteil von Element -mu Definition in -m der Probe, berechnet aus drei Messungen;

 — Anzahl der Definitionen (5).

So wird die Standardabweichung nach der Formel

, (2)

wo  — Standardabweichung, gezählten jeweils nach dem ersten, zweiten usw. Proben nach der Formel (1);

 — Anzahl der Proben (5).

Die relative Standardabweichung , Reproduzierbarkeit auszeichnet Analyse, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — die Durchschnittliche Massenanteil des Elements in den Proben, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — die Durchschnittliche Massenanteil des Elements jeweils in der ersten, zweiten usw. Proben, berechnet aus 5 Definitionen.

6. Reproduzierbare Ergebnisse von Messungen — die Qualität der Dimensionen, reflektieren die Nähe zueinander Messungen, durchgeführt unter identischen Bedingungen — gekennzeichnet durch den Wert für die relative mittlere quadratische Fehler der Einzelmessung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

7. Wert finden auf eine Reihe von 20 parallele Messungen einer Probe bei einem gut eingestellten Instrument.

Zuerst berechnen Sie die Standardabweichung nach der Formel

*, (5)

wo  — die Durchschnittliche Massenanteil des Elements in der Probe berechnete aus 20 parallelen Dimensionen;

* — Massenanteil des Elements in der Probe, berechnet nach der -TEN Dimension;

 — die Anzahl der Dimensionen in der Serie (20).
________________
* Die Formel und die Explikation zu Ihr mit dem Original übereinstimmen. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

So wird die relative Standardabweichung , charakterisiert die Konvergenz der Messungen, nach der Formel

. (6)

8. Bei der Durchführung der Analysen oft notwendig, Fehler bei der Beurteilung des Ergebnisses der Analyse und in der Einschätzung der vertrauensvollen Grenzen. Bei einem Konfidenzniveau von 0,95 und ausgeschlossenen systematischen Fehler berechnen sich nach der Formel

, (7)

wo  — die Anzahl der Definitionen, nach denen berechnet das Ergebnis der Analyse der Probe (in der Regel in der spektralen Analyse von 1 oder 2);

 — das Ergebnis der Analyse der Probe, berechnet nach den Definitionen.

Der berechnete Wert bedeutet, dass mit einer Zuverlässigkeit von 95% der wahre Wert definierte Wert liegt im Intervall zwischen den Werten

und .

Dabei ist das wahrscheinlichste Ergebnis der Analyse Wert ist .

9. Offset градуировочного Grafiken über die wichtigsten (Drift auf der Ebene SOP) gilt als signifikant, wenn er höher als Standardabweichung 4 Ergebnisse der Messungen, nach gezählten SOP, D. H. wenn eine Dosisanpassung der Grafik, wo die Anzahl der parallelen Messungen für SOP, nach dem Sie kontrolliert die Position der Grafik (=4);

 — Massenanteil des Elements in der SOP.

Position градуировочного Grafik wird empfohlen, zur Steuerung von 1−2 SOP 2−3 mal pro Schicht.

10. Wenn die Differenz zwischen dem Testergebnis und einer der Grenzwerte der Massenanteil des Elements für diese Legierung, die in GOST 19807−74*, absoluten Wert kleiner oder gleich , wird eine Chemische Methode durchgeführt nach GOST 25086−87 und GOST 19863.1−80 — GOST 19863.13−80, wo die Anzahl der Definitionen (1 oder 2);

wo  — Durchschnittliche Ergebnis der Analyse von einer oder zwei Definitionen.

______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 19807−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

11. Eine umfassende Würdigung der Arbeit von der Erregung des Generators Spektrum, Spektral des Gerätes und des elektronischen Messgerätes wird empfohlen, in regelmäßigen Abständen (1−2 mal im Monat) zur Durchführung durch die Bestimmung der relativen Standardabweichung in einer Serie von 20 parallelen Messungen durch die Formel (5).

Gefundenen Wert verglichen , d.h. mit dem Standard-Abweichung, die berechnet wurde früher bei der eingestellten Instrument. Der Vergleich wird durch das Kriterium.

Wenn mehr als der Tabellenwert , so weist dies auf die Tatsache, dass das Instrument erfordert keine Konfiguration. Bei einem Konfidenzniveau 0,95 und der angegebenen Anzahl von Messungen in einer Reihe (20) 2,1.

ANHANG 2 (Pflicht). ZUBEREITUNG VON STANDARDLÖSUNGEN

ANHANG 2
Die obligatorische

1. Standardlösung Titan Masse mit einer Konzentration von 0,02 G/cm: 2 G schwammig Titan durch erhitzen gelöst in 25 cmSchwefelsäure (1:3), die Aufrechterhaltung einer Konstanten Menge Wasser. Nach Beendigung der Auflösung oxidieren Titan bis vierwertigem Zustand der Zugabe von einigen Tropfen einer Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid 200 G/Dezimeter. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. Standardlösung Aluminium mit 0,01 G/cm: 1 G Primäraluminium aufgelöst und bei milder Hitze in 30 cmSalzsäure (1:1). Nach Beendigung der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

3. Standardlösung Vanadium mit 0,01 G/cm: 1 G Metall Vanadium gelöst in 20 cmkonzentrierter Salpetersäure. Nach Beendigung der Auflösung die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

4. Standardlösung Eisen mit 0,01 G/cm: 1 G metallischem des reduzierten Eisens gelöst in 40 cmSalzsäure (1:1). Nach Beendigung der Auflösung die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

5. Standardlösung Silizium mit 0,001 G/cm: 10 G кремнекислого Natrium (NaSiO·9HO) in Wasser gelöst, fügen Sie 20 Tropfen der Lösung Natronlauge 0,1 mol/L, filtriert durch einen gefalteten Filter «Blaue Band» in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Stellen eine massive Konzentration der Lösung : in einer Porzellanschale bis 50 cmаликвотной Teil кремнекислого Natrium hinzugegeben 10 cmSchwefelsäure (1:1) vorsichtig gerührt und zu Trockenheit eingedampft. Dann wurden 10 cmkonzentrierter Salzsäure und 150 ccmWasser gemischt und lassen an einem dunklen Ort auf 40 min zur Koagulation. Der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter «das weiße Band» mit Trockenmittel und acht mal gewaschen heißer Salzsäure (1:99). Der Filter mit dem Niederschlag getrocknet, озоляют in Platin-Tiegel überführt und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C für 40 min Tiegel abgekühlt und gewogen. Feuergetrockneter Pellet gepflegt 10−20 Tropfen Flusssäure, ein Tropfen konzentrierter Schwefelsäure und erwärmen bis zur Beendigung der Zuteilung von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Der Tiegel mit dem Niederschlag wieder in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 1000−1100 °C für 10 min, abgekühlt und gewogen.

Die massive Konzentration der Standardlösung Silizium G/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des vor der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Niederschlags nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

0,4675 — Umrechnungsfaktor von Siliziumdioxid auf Silizium;

 — das Volumen der Standardlösung genommen für die Bestimmung von Silizium, cm.

6. Standardlösung Mangan mit 0,01 G/cm: 1 G metallisches Mangan, gelöst in 30 cmSalpetersäure (1:1). Lösung zum Kochen Stickoxide. Nach Beendigung der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

7. Molybdän-Standardlösung mit 0,001 G/cm: 0,1 G metallisches Molybdän gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1), fügen 20 cmSchwefelsäure (1:2), eingedampft, um die Entstehung von dichten weißen Dämpfe von Schwefel Schwefeltrioxid und weiter erhitzen für 3 min. Dann aufgefüllt mit 50 cmWasser und wieder eingedampft, um die dichten weißen Dämpfe. Dann Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure (7:93), kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, das lösungsvolumen bis zur Markierung derselben Säure und vermischen

.

8. Standardlösung Nickel mit 0,01 G/cm: 1 G metallischem Nickel, gelöst in 40 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1). Nach dem auflösen die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

9. Zinn-Standardlösung mit 0,01 G/cm: 1 G zerkleinerte metallischem zinn durch erhitzen gelöst in 20 ml konzentrierter Salzsäure in einer Platin-Schale. Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

10. Standardlösung Chrom mit 0,01 G/cm: 1 G metallischem Chrom, gelöst in 40 cmSalzsäure (1:1). Nach Beendigung der Auflösung die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

11. Standardlösung mit Zirkonia 0,001 G/cm: 3,53 G хлорокиси Zirkonia (ZrOCl·8HO), gelöst in 80 cmkonzentrierter Salzsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

Stellen eine massive Konzentration der Standard-Lösung Zirkonia: 50 cmаликвотной Teile der Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, Gießen Sie 70 cmheißes Wasser, ausgefällt Zirkonia 25%-iger Ammoniak-Lösung bis zum auftreten von starkem Geruch und setzen an einem warmen Ort für 20 min zur Koagulation von Schlamm. Der Niederschlag wurde abfiltriert, auf dem Filter «das weiße Band» und Ammoniakwasser gewaschen (5 cm25%-igen Ammoniak-Lösung auf 1 L Wasser) 10 mal. Niederschlag mit Filter wurde in einer gewichteten Porzellan-Tiegel, getrocknet und kalziniert (1100±10) °C für 40 min bis zu einer Konstanten Masse. Tiegel mit Sediment abgekühlt und gewogen.

Massive концентрацую Standardlösung Zirkonia , G/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Niederschlags nach der Kalzinierung, G;

0,7403 — Umrechnungsfaktor von Zirkonoxid Zirconium;

 — das Volumen der Standardlösung Zirkonium genommen für die Bestimmung von Zirkonium, cm.

Anhang 2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).