GOST 19863.1-91

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  ГОСТ 19863.1-91

GOST 19863.1−91 Titan-Legierungen. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

GOST 19863.1−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Titanium alloys.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; A. I. Königin; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 05.05.91 N 625

3. IM GEGENZUG GOST 19863.1−80

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt комплексонометрический (bei Massen-Anteil von 0,2 bis 10,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 10,0%) Methoden zur Bestimmung des Aluminiums.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. КОМПЛЕСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM NACH DER TRENNUNG ГИДРООКИСЬЮ NATRIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Schwefelsäure, Trennung des Aluminiums von Titan, Mangan und Chrom гидроокисью in Gegenwart von Natrium-Chlorid Eisen (III), Bindung von Aluminium трилоном B und Titration der überschüssigen Trilon B уксуснокислым Zink mit эриохромом schwarzen T als Indikator. Während der Effekt bei einem Verhältnis von Vanadium Vanadium und Aluminium nicht mehr als 1:1 beseitigen die Einführung von Wasserstoffperoxid.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Trockenschrank mit Thermostat.

pH-Meter.

Thermometer Glasthermometer flüssiger oder Mercurial bis 100 °C mit dem Preis der Teilung 1 °C.

Filter обеззоленные TU 6−09−1678.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmund die Lösung 1:2.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmund die Lösungen 1:1 und 1:4.

Essigsäure, nach GOST 61 Dichte von 1,05 G/cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Barium chlorhaltige nach GOST 4108, eine Lösung von 100 G/DM.

Natrium Hydroxid GOST 4328, eine Lösung von 200 G/DM: 200 G Natriumhydroxid, gelöst in 800 cmWasser. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 25 cmLösung von Barium, gerührt, über Nacht filtriert durch ein Wattestäbchen oder abgelassen декантацией in einen Kolben mit einer Kapazität von 1 DMund schließen Sie den Deckel mit der Falle für Kohlendioxid. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Eisen (III) Chlorid 6-Wasser nach GOST 4147 Lösung 100 G/L: 100 G Chlorid Eisen (III) gelöst in 200 cmLösung Salzsäure 1:4, Gießen 700 cmWasser und vermischen.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, eine Lösung von 100 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Эриохром schwarz T, eine Lösung von 5 G/DM: 0,5 G эриохрома Schwarzes T mischen mit 4,5 G Hydroxylamin-Hydrochlorid und aufgelöst in 100 cmEthylalkohol.

Indikator Methyl orange: 0,1 G Reagenz wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 50 cmWasser. Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser und vermischen.

Indikator Kongo rot: Reagenz 0,1 G gelöst in 100 cmWasser bei schwacher Erwärmung. Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser und vermischen.

Nachfüllpackung Kongo: Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einer Lösung von Kongo, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−105 °C, schneiden und speichern Sie in бюксе. Das Papier eignet sich für den Einsatz innerhalb eines Monats.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/DM: 18,61 G Trilon B, gelöst in 200 cmWasser, filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Zink уксуснокислый 2-Wasserstraße nach GOST 5823, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/DM: 11 G Zink-Acetat wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, aufgelöst in 200 cmWasser, Gießen Sie die 20 cmEssigsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Aluminium

1 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 100 cmLösung Salzsäure 1:1. Kolben Stunden ein Glas oder Trichter aufgelöst und Aluminium bei Erwärmung, die Aufrechterhaltung einer Konstanten Menge der gleichen Lösung von Salzsäure. Die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen, gießt in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Aluminium.

Für die Festlegung der Massenkonzentration von Trilon B in Aluminium () in drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgelegt auf 10 cmStandardlösung Aluminium, Gießen von 20 cmTrilon B, 100 cmWasser, 5 cmNatronlauge, zwei Tropfen des Indikators methylorange und neutralisiert mit Salzsäure 1:1 bis zum übergang von der gelben in die rote Färbung des Indikators, dann Gießen Sie 5 cmSalzsäure, Kochen für 2 min auf Raumtemperatur abgekühlt.

Die Lösung neutralisiert Ammoniak Verfärbung des Indikators von der roten in die gelbe und fügen Sie 15−20 Tropfen in das überschüssige, indem Sie den pH-Wert 9 (erlaubt die Verwendung von Universal-Indikatorpapier).

Die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von 15−20 °C, 10 cm Gießen Sie dieLösung Ammonium-Acetat, acht Tropfen der Lösung эриохрома Schwarzes T schnell und titriert die Lösung aus Acetat von Zink vor dem übergang Blaue Farbe der Lösung in rot-lila.

Eine massive Konzentration von Trilon B in Aluminium (), G/cm, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration Standardlösung Aluminium, G/cm;

 — das Volumen der Standardlösung Aluminium, verwendet für die Titration, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, verwendet für die Titration, cm;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, der Haushalt für Titration, cm;

 — das Verhältnis zwischen den beiden Lösungen Trilon B und Zink-Acetat

. (2)

Stellen das Verhältnis zwischen den beiden Lösungen Trilon B und Zink-Acetat: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm20 cm platziertTrilon B, Gießen Sie 100 cmWasser, zwei Tropfen des Indikators methylorange, neutralisiert mit Salzsäure 1:1 vor dem Wechsel der Färbung des Indikators von gelb in rot. Dann Gießen Sie 2 cmvon Salzsäure, aufkochen und 2 min auf Raumtemperatur abgekühlt.

Die Lösung neutralisiert Ammoniak Verfärbung des Indikators von der roten in die gelbe und fügen Sie 15−20 Tropfen in das überschüssige, indem Sie den pH-Wert 9 (erlaubt die Verwendung von Universal-Indikatorpapier).

Die Lösung abgekühlt auf eine Temperatur von 15−20 °C, 10 cm Gießen Sie dieLösung Ammonium-Acetat, acht Tropfen der Lösung эриохрома Schwarzes T schnell und titriert die Lösung aus Acetat von Zink vor dem übergang Blaue Farbe der Lösung in rot-lila.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung.

Tabelle 1

In der Lösung wurde tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung, drei Tropfen im überfluss, man dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und weiter heizt innerhalb von 3 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser, zum sieden erhitzt und gekocht bis zur Auflösung der Salze. Dann Gießen Sie 10 cmChlorid-Lösung Eisen (III) und unter kräftigem rühren überführt die Lösung in Schritten von 10−15 cmin einen Messkolben überführt und mit 250 cmmit 90 cmheißer Natronlauge. Kolben kühlen unter fließendem Wasser auf Raumtemperatur abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Stauchung erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 15−20 min, die Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

2.3.2. Аликвотную Teil der Lösung 100 cmverlegen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie zwei Tropfen des Indikators methylorange und neutralisiert mit Salzsäure 1:1 vor dem Wechsel der Färbung des Indikators von gelb in rot. Dann Gießen Sie 5 cmSalzsäure, Kochen Sie für 2 Minuten und kühlen Kolben auf Raumtemperatur unter fließendem Wasser.

Wenn in der Legierung enthält Vanadium, das zu einer gekühlten Lösung Gießen Sie 3 cmWasserstoffperoxid inkubiert und 10 min.

Dann Gießen Sie aus der Bürette eine Lösung von Trilon B in übereinstimmung mit der Tabelle.2, 10 min inkubiert und neutralisiert Ammoniak Verfärbung des Indikators methylorange aus dem roten in den gelben.

Tabelle 2

Wenn in der Legierung enthält Vanadium, das in die Lösung gelegt, das Papier Kongo und verbringen die Neutralisation mit Ammoniak vor der änderung seiner Farbe aus der blauen in die rote von einem Tropfen Ammoniak.

Gießen Sie 15−20 Tropfen Ammoniak im überschuß, indem Sie den pH-Wert 9 (erlaubt die Verwendung von Universal-Indikatorpapier).

Kolben mit der Lösung kühlen in fließendem Wasser bis zu einer Temperatur von 15−20 °C, 10 cm Gießen Sie dieLösung Ammonium-Acetat, acht Tropfen der Lösung эриохрома Schwarzes T schnell und titriert die Lösung aus Acetat von Zink vor dem übergang Blaue Farbe der Lösung in rot-lila.

2.3.3. Controlling-Erfahrung berücksichtigen im Verhältnis () zwischen den beiden Lösungen Trilon B und Zink-Acetat. Dazu im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmverlegen аликвотную Teil der Lösung kontrollierenden Erfahrung 100 cmund setzen Fort, nach Anspruch 2.3.1.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, verwendet für die Titration, cm;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, der Haushalt für Titration, cm;

 — installiert die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B in Aluminium, G/cm;

 — das Verhältnis zwischen den beiden Lösungen Trilon B und Zink-Acetat;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung,

G.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.3.

Tabelle 3

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной Säuren und Messung der atomaren Absorption von Aluminium bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Quelle der Strahlung für Aluminium.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1, 2:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Kaliumchlorid nach GOST 4234, eine Lösung von 20 G/DM.

Titan schwammig nach GOST 17746* Marke TG-100.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 17746−96. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Lösungen von Titan

Lösung A, 20 G/L: 4 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 160 cm ergänzenLösung Salzsäure 2:1, 8 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe Hinzugefügt 2 cmSalpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, überführt in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung B, 10 G/L: 1 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, hinzu 80cmLösung Salzsäure 2:1, 4 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe zugesetzt zwanzig Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Standardlösung Aluminium: 1 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 100 cmLösung Salzsäure 1:1, ein Stunde Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, die Aufrechterhaltung einer Konstanten Menge der gleichen Lösung Säure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,001 G Aluminium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.4 befinden sich in einem Glas aus glaskohlenstoff verwendet wird Gesamtkapazität von 100 cm, Gießen Sie die 20 cmLösung Salzsäure 2:1, 1 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Tabelle 4

Nach der Auflösung des Versuches zugesetzt zehn Tropfen Salpetersäure gekocht und die Lösung für 1 min wurde die Lösung abgekühlt auf Raumtemperatur, überführt in einen Messkolben überführt nach Tab.4, fügen Salzsäure 1:1 und eine Lösung von Kaliumchlorid (nach Tab.4), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3.2. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 3.3.1, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe schwammig Titan.

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

3.3.3.1. Bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,1 bis 1,0%.

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert bis 25 cmigen Lösung von Titan Und fünf von Ihnen Messen 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmStandardlösung Aluminium, das entspricht 0,0005; 0,0015; 0,0025; 0,0035; 0,005 G Aluminium.

3.3.3.2. Bei der Masse der Anteil von Aluminium von 1,0 bis 10,0%.

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmgelegt auf 10 cmLösung B Titan, die fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmStandardlösung Aluminium, das entspricht 0,001; 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 G Aluminium.

3.3.3.3. Um Lösungen in Fläschchen zubereitet nach den Ansprüchen.3.3.3.1, 3.3.3.2, fügen Sie 2 cmLösung Salzsäure 1:1, nach 10 cmLösung von Kaliumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.4. Die Probe, die Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen-Lachgas (reduktive) und Messen die Atomare Absorption von Aluminium bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm. Die erhaltenen Werte der atomaren абсорбций und entsprechenden massiven Aluminium-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «der Wert der atomaren Absorption — Massenkonzentration Aluminium, G/cm».

Eine massive Konzentration von Aluminium in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — massive aluminiumkonzentration in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken in G/cm;

 — massive Aluminium-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.5.

Tabelle 5