GOST 9853.1-96

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  ГОСТ 9853.1-96

GOST 9853.1−96 Titan schwammig. Methode zur Bestimmung des Stickstoffes

GOST 9853.1−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methode zur Bestimmung des Stickstoffes

Sponge titanium.
Method for determination of nitrogen

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2007
ISS 77.120 und 77.120.50. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105; der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.1−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 IM GEGENZUG GOST 9853.1−79

5 NEUAUFLAGE. Juli 2005

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die volumetrische Methode der stickstoffbestimmung in губчатом Titan (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,005% bis 0,5%) nach GOST 17746.

Die Methode basiert auf der Auflösung der Titan in Schwefelsäure und фтористо-Wasserstoff-Säuren, wodurch in der Lösung gebildet аммонийные Salz. Die letzten zersetzen Natronlauge Freisetzung von Ammoniak, die absorbieren schwach saurer Lösung des Indikators Таширо und titriert mit einer Lösung von Schwefelsäure.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 4165−78 Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87* Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 25086−2011, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben erfolgt nach GOST 23780.

3.3 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Messungen. Am Anfang des Wechsels verbringen Sie mindestens zwei Kontroll-Experimente.

4 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Installation für die Bestimmung von Stickstoff (Abbildung 1) besteht aus: Wasch-Gläser 1gefüllt auf Schwefelsäure (1:1), Trichter 2 mit hydrostatischem Auslöser, Kühlschrank 3 (Abbildung 2), Lampe-Typ Къельдаля 4 mit einer Kapazität 250 cm, колбонагревателя 5, микробюретки 6 mit einem Fassungsvermögen von 5 cm, Gefäß für die Absorption und Titration des Ammoniaks 7 (Abbildung 3), Hahn zum ablassen 8.

Abbildung 1

Abbildung 2

Abbildung 3

Der Kolben ist konisch mit einer Kapazität von 250 cmmit Stopper (Abbildung 4), dient zur Zersetzung der Probe.

Abbildung 4

Tank mit Flachbildschirm Wasser.

Das Gerät elektrische Heizung mit einer schwachen Erwärmung des geschlossenen Typs.

Die Luft zusammengedrückt oder Backbone mit Druckluft Druck von 0,01 bis 0,02 MPa, beträgt der Verbrauch etwa 3 DM/min.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4.

Schwefelsäure. Standard-Titer (фиксанал) nach der geltenden normativen Dokuments, Lösungen molare Konzentration von 0,005 und 0,0025 mol/DM. Eine massive Konzentration dieser Lösungen Schwefelsäure wird durch das Standard-Modell Titan, in der Nähe der chemischen Zusammensetzung und Gehalt an Stickstoff zu analysierende Probe von Titan und durch alle Stadien der Analyse. Die massive Konzentration einer Lösung von Schwefelsäure , G/cmStickstoff, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenanteil von Stickstoff in der Standard-Probe, %;

 — Masse der Probe Standard Probe, G;

 — das Volumen der Schwefelsäure für die Titration verbrauchten Standard-Probe, cm;

 — das Volumen der Schwefelsäure für die Titration verbrauchten kontrollierenden Erfahrung, cm.

1 cmmolarer Schwefelsäure-Konzentration von 0,0025 mol/Lentspricht 0,00007 G Stickstoff, molare Konzentration von 0,0050 mol/DM — 0,00014 G Stickstoff.

Säure фтористо-Wasserstoff-GOST 10484, verdünnt 1:5.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Kalium Chlorat (Kalium хлорнокислый) nach der geltenden normativen Dokuments, zuvor bei einer Temperatur kalziniert 723−773 K.

Kupfersulfat (Kupfersulfat) nach GOST 4165.

Zink-Granulat nach GOST 3640.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 400 G/DM: 1200 G Natriumhydroxid wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen 3,0 L, ergänzen 9−10 Pellets metallischem Zink und 10−15 G Kupfersulfat, Gießen 2,0 LWasser vermischen und Kochen für 40 Minuten bei schwacher erhitzt, dann abgekühlt, aufgefüllt mit bis zu 3,0 LWasser und filtriert die Lösung durch Glaswolle. Die resultierende Lösung bewahren in den dicht geschlossenen PE-Behälter, Aufbewahrung — 6−7 Tage.

Methyl-rot nach der geltenden normativen Dokuments.

Methylen-blau nach der geltenden normativen Dokuments.

Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.

Anzeige Таширо: 0,06 G Methyl-rot und 0,04 G Methylen-blau gelöst in 100 cmEthanol.

Flachbildschirm Wasser: 10 cmIndikators Таширо mit Wasser verdünnt bis 2,0 DM, bewahren in den dicht geschlossenen dunklen Glas-Container. LED Wasser hat eine Violett-rote Farbe im sauren Milieu und grün in alkalischer.

Standardproben nach GOST 8.315.

5 Ordnung der Vorbereitung zur Durchführung der Messungen

5.1 Probenvorbereitung

Анализируемую Probe vor Beginn der arbeiten reinigen von den Verschmutzungen. Für diesen Titan Späne Ethanol gewaschen, mit einer rate von 10 cmpro 1 G Späne und getrocknet.

5.2 Vorbereitung der Installation

Glas-Teil der Installation mit heißem Dampf behandelt wird: in das Reaktionsgefäß gegossen 200 cmWasser, in das Gefäß für die Absorption von Ammoniak und Titration Gießen 20−30 cmFlachbildschirm Wasser, Druckluft zugeführt wird erhitzt und das Reaktionsgefäß auf der Kochplatte-колбонагревателе zum Kochen bringen.

Die Vorbereitung des Wassers zur Arbeit produzieren Zugabe einer Lösung von Schwefelsäure Molaren Konzentration von 0,0025 mol/DMVerfärbung von grün bis Violett-rot.

Wenn auf der Neutralisierung von 100 cmDestillat verbraucht 0,8−1,2 cmmolarer Lösung von Schwefelsäure-Konzentration von 0,0025 mol/L, dann glauben die Installation einer einsatzbereiten.

Stoppen erhitzen und die Druckluftzufuhr, entfernen das Wasser aus der Reaktionskammer des Kolbens und Flachbildschirm Wasser aus dem Behälter für die Absorption von Ammoniak.

6 Verfahren für die Durchführung der Messungen

Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,005% bis 0,1% inklusive) oder 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,1% bis 0,5% inklusive) wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 30 cmSchwefelsäure (1:4) oder 30 cmSalzsäure (1:1) und 5 cmфтористо-Salzsäure (1:5) und schließen Sie den Kolben Stopper (Abbildung 4).

Versuch lösen Sie zunächst bei Raumtemperatur und dann bei mäßiger Erwärmung bis zur vollständigen Auflösung. Wenn auf der Unterseite der Lampe sind dunkle Partikel нерастворяющегося Rückstände, die Nitride enthalten kann und карбонитриды, dann wird die Lösung verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Dann wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 1 G Kaliumchlorat Verdampfung und wiederholen, bis die dichten weißen Dämpfe.

Kolben mit einer Lösung abgekühlt, Verschluss mit Wasser gewaschen und verbinden Sie zu einer Lösung.

Im absorber Gießen 20−30 cmFlachbildschirm Wasser, Druckluft zugeführt wird, in das System und Wasser in den Kühlschrank.

In das Reaktionsgefäß durch den Trichter Gießen 50 cmLösung von Natriumhydroxid und analysiert die Lösung, Wonach der Kolben gewaschen und die Wände des Trichters Wasser in kleinen Portionen und umfassen Heizung.

Während der Destillation Ammoniak und seine Absorption des Wasser führen Titration mit einer Lösung von Schwefelsäure Molaren Konzentration von 0,0025 mol/Lbis zur Wiederherstellung der ursprünglichen schwachen Violett-rote Färbung des Wassers. Um zu vermeiden перетитрования, die Säure tropfenweise zugegeben. Wenn Anzeigelampe Wasser hält schwach Violett-rot innerhalb von 3−5 min, Destillation beenden.

Durch das Volumen der Lösung molare Schwefelsäure der Konzentration von 0,0025 mol/L, израсходованному auf die Titration, berechnet Stickstoffgehalt in Bezug auf die zu analysierende Probe.

Controlling-Erfahrung führen durch alle Stufen der Analyse. Bei einem volatilen Wert kontrollierenden Erfahrung wird im Laufe vom Wechsel 1−2 mal. Der Mittelwert des Ergebnisses kontrollierenden Erfahrung darf maximal zulässigen Abweichungen der in der Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

Bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,2% bis 0,5% inklusive zulässig als titriermittel bei der Durchführung der Analyse und Benchmarking der Erfahrung der Lösung molare Konzentration der Schwefelsäure 0,005 mol/DM.

Bestimmung von Stickstoff sollte in dem Raum, in dem nicht gearbeitet wird mit Ammoniak und anderen verbindungen des Stickstoffes.

7 Auswertung der Messdaten

Massive Anteil an Stickstoff , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Volumen einer Lösung von Schwefelsäure, Elektrik-Titration auf die zu analysierende Probe, cm;

 — das Volumen der Schwefelsäure für die Titration verbrauchten kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Massenkonzentration einer Lösung von Schwefelsäure, verwendet für die Titration der Probe, berechnet als Stickstoff in G/cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

8 Zulässige Messunsicherheit

8.1 Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.

8.2 Begrenzung und Überwachung der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Proben jeder Kategorie, die verwandten in der chemischen Zusammensetzung zu анализируемому Material in übereinstimmung mit GOST 25086.

9 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.