GOST 9853.22-96

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  ГОСТ 9853.22-96

GOST 9853.22−96 Titan schwammig. Methoden zur Bestimmung des Nickels

GOST 9853.22−96

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN SCHWAMMIG

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Sponge titanium. Methods for determination of nickel

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008

Ochs 77.120, 77.120.50 — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 105, der Ukrainischen scientific-Forschung und Design Institute von Titan

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 19. Oktober 1999 N 353-st Interstate Standard GOST 9853.22−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt экстракционно-photometrisch (bei der Masse Nickel-Anteil von 0,005% bis 0,15%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von Nickel 0,001% bis 0,01%) Methoden zur Bestimmung von Nickel in губчатом Titan nach GOST 17746.

Экстракционно-photometrische Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen des Nickels mit диметилглиоксимом Ammoniak in der Umwelt, seine Extraktion Chloroform und anschließender Messung der optischen Dichte Extrakt bei einer Wellenlänge von 360 Nm.

Atom-Absorptions-Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Nickel bei einer Wellenlänge 232,0 Nm in электротермическом Modus Zerstäubung.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standard-Proben. Die wichtigsten Bestimmungen, die Ordnung der Entwicklung, Zertifizierung, Zulassung, Registrierung und Anwendung

GOST 849−97* Nickel Primary. Technische Daten
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 849−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5828−77 Diacetyldioxim. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 23780−96 Titan schwammig. Methoden der Entnahme und Vorbereitung der Proben

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben durchgeführt nach GOST 23780.

3.3 Bulk-Anteil des Nickels wird durch zwei навескам.

3.4 Bei der Erstellung градуировочного Grafik jedes градуировочная Punkt basiert auf der durchschnittlichen arithmetischen Mittel der Ergebnisse der beiden Messungen.

4 Экстракционно-photometrische Methode

4.1 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektrofotometer oder Kolorimeter Photovoltaik-KZ Typ CPK-2, oder ein ähnliches Gerät.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, 1,40 G/cm, verdünnt 1:1.

Ammonium-Tartrat (Ammonium виннокислый) nach der geltenden normativen Dokuments, die Lösung einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, Lösung Massenkonzentration von 250 G/DM.

Ethanol (Ethylalkohol) behoben technisches GOST 18300.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, alkoholische Lösung für die Massenkonzentration von 10 G/DM.

Chloroform nach GOST 20015.

Nachfüllpackung Lackmus nach der geltenden normativen Dokuments.

Nickel der Marke Н22 nach GOST 849.

Standardproben nach GOST 8.315.

Standardlösungen Nickel.

Lösung A: 0,2 G Nickel, gelöst in 15 cmsalzsäurelösung und 5 cmLösung von Salpetersäure (1:1) bei Erwärmung, Trockenheit verdampft, dann wurden 10 cmsalzsäurelösung und wieder zu Trockenheit eingedampft. Verdampfung wiederholt noch einmal bei der Zugabe von Salzsäure. Dann wurden 100 cmLösung Salzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung unbrauchbar für 3 Monate.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Nickel.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G

Nickel.

4.2 Verfahren für die Durchführung der Messungen

4.2.1 Proben wurde eine Probe einer Masse von 1,0 G (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,005% bis 0,05%) und einem Gewicht von 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Nickel mehr als 0,05% bis 0,15%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 40 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und durch erhitzen gelöst. Nach vollständiger Auflösung wird tropfenweise Salpetersäure bis Entfärbung der Lösung und verdampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Dann wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung 5−10 cmwurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 10 cmLösung Ammonium-Tartrat, verdünnen zu Wasser bis 80 cm, neutralisiert Ammoniak auf Lackmus-Papier, bis eine leicht alkalischen Reaktion. Die Lösung abgekühlt, tragen im scheidetrichter, fügen Sie 3 cmLösung von dimethylglyoxim, verabreicht 6 cmChloroform (Gießen der Bürette) geschüttelt und für 2 min.

Die Lösung bleibt für Delamination für 1−2 min, dann Chloroform-Extrakt getrennt ins trockene Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen. Erneute Extraktion erfolgt für 1 min, Zugabe von 5 cmChloroform. Die Extrakte wurden vereinigt, filtriert durch ein trockenes Filterpapier und Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 360 Nm von der Dicke der absorbierenden Schicht 20 mm.

Lösung Vergleich dient Chloroform-Extrakt kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Nickels in der Probe wird durch die градуировочному Graf

iku.

4.2.2 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cm80 cm platziertWasser, 10 cmLösung von Ammonium-Tartrat, 2−3 Tropfen ammoniaklösung. In sechs von sieben Gläser unterbringen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Nickel.

Die Lösung des siebten Tasse ist die Lösung kontrollierenden Erfahrung. Die Lösung aus dem Becher abwechselnd übertragen in einem scheidetrichter gegeben und weiter kommen, wie in 4.2.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan.

4.3 Auswertung der Messdaten

Massive Nickel-Anteil ,%, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Nickels in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4 Zulässige Messunsicherheit

4.4.1 Divergenz zwischen den Ergebnissen der Messungen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

4.4.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung A.

5 Atom-Absorptions-Methode

5.1 Mittel zur Messung und Hilfsgeräte

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit Graphit-Zerstäuber mit Strahlungsquelle Spektrallinie Nickel.

Argon nach GOST 10157.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 11125, 1,40 G/cm, und verdünnte 1:1.

Titan schwammig Marke TG-100 nach GOST 17746.

Nickel der Marke Н22 nach GOST 849.

Standardproben nach GOST 8.315.

Standardlösungen Nickel.

Lösung A: 0,1 G Nickel, gelöst in 15 cmsalzsäurelösung und 5 cmLösung von Salpetersäure (1:1) bei Erwärmung, Trockenheit eingedampft. Dann wurden 10 cmsalzsäurelösung und wieder trockne eingedampft. Verdampfung wiederholt noch einmal bei der Zugabe von Salzsäure. Dann wurden 100 cmLösung Salzsäure, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung unbrauchbar für 3 Monate.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Nickel.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,000005 G noch

Kehl heißen.

5.2 Verfahren für die Durchführung der Messungen

5.2.1 Proben wurde eine Probe einer Masse von 1,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen 100 cm, Gießen Sie 70 cmLösung Salzsäure (1:1), einen Kolben ein Stunden-Glas oder Glas-Trichter und führen die Auflösung beim erhitzen auf dem Elektroherd, stützende Volumen der Lösung in dem erlenmeyerkolben werden etwa 40 cmselben Zusatz von Salzsäure.

Nach dem vollständigen auflösen der Probe tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung der Lösung und Kochen für 1−2 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund vermischen.

Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm70 cm unterbringeniger Salzsäure (1:1), erhitzt zum Kochen, fügen Sie 3−4 Tropfen Salpetersäure und Kochen für 1−2 Minuten. Dann wird die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Messung der atomaren Absorption von Nickel durchgeführt, wie in Tabelle 2 angegeben.


Tabelle 2

Auf der Stufe der Atomisierung der Zufuhr von Argon gestoppt.

Vor der Messung der atomaren Absorption der Probe und der Lösungen kontrollierenden Erfahrung verbringen die Konstruktion градуировочного Grafik oder градуирование des Gerätes, wenn es im unbeaufsichtigten Modus ausgeführt wird.

5.2.2 Aufbau градуировочного Grafik

5.2.2.1 Anteil Bei der Masse von Nickel 0,001% bis 0,003% in sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,0 G schwammig Titan mit einem Massenanteil an Nickel weniger als 0,001% und verbringen die Auflösung, wie in 5.2.1.

Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, in fünf von sechs dimensionalen Kolb fügen 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Nickel 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 µg/cm.

Die Lösung der sechsten Kolben eine Lösung von Titan.

5.2.2.2 Bei der Masse Nickel-Anteil von mehr als 0,003% bis 0,01% in sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,0 G schwammig Titan mit einem Massenanteil an Nickel weniger als 0,001% und verbringen die Auflösung, wie in 5.2.1.

Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, in fünf von sechs dimensionalen Kolb ergänzen 6,0; 10,0 mm; 12,0; 16,0; 20,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Nickel 0,30; 0,50; 0,60; 0,80; 1,0 µg/cm.

Die Lösung der sechsten Kolben eine Lösung von Titan.

5.2.2.3 Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Микродозатором Fassungsvermögen von 0,02 cminjiziert Graphit fließzelle Lösung konsequent kontrollierenden Erfahrung, Lösung von Proben und Lösungen, die Standard-Lösungen von Nickel, in aufsteigender Reihenfolge der Konzentration von Nickel.

Aus den Werten der atomaren Absorption der Lösungen, die Zusätze Standardlösung Nickel, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung Titan. Zu den erhaltenen Werten der Differenz der atomaren Absorption und entsprechenden massiven Nickel-Konzentrationen (µg/cm) bauen градуировочный Zeitplan. Eine massive Konzentration von Nickel in Lösungen kontrollierenden Erfahrung und des Versuches wird nach градуировочному Grafiken.

5.2.2.4 In dem Fall, wenn das Gerät arbeitet automatisch und wird es градуирование, Scharnier schwammig Titan Masse von 1,0 G mit einem Massenanteil an Nickel weniger als 0,001% wird in acht konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 70 cmder Salzsäure-Lösung und Auflösung weiter machen, wie in 5.2.1.

Lösungen übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Bei der Masse der Anteil von Nickel 0,001% bis 0,003% in drei der vier dimensionale Kolb mit Lösungen schwammig Titan zugesetzt 2,0; 4,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Nickel 0,10; 0,20; 0,30 µg/cm.

Bei der Masse Nickel-Anteil von mehr als 0,003% bis 0,01% in drei der vier dimensionale Kolb mit Lösungen schwammig Titan ergänzen 6,0; 12,0; 20,0 cmStandardlösung B, das entspricht einer Massenkonzentration von hinzugefügten Nickel 0,30; 0,60; 1,0 µg/cm.

Lösungen in allen Flaschen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, wie in 5.2.1.

Микродозатором Fassungsvermögen von 0,02 cminjiziert Graphit fließzelle Lösung schwammig Titan, dann in aufsteigender Konzentration von Nickel Lösungen, zugesetzten Standardlösung Nickel, und verbringen die Einstufung des Gerätes. Die Messung der atomaren Absorption von Nickel führen nach 5.2.1.

Dann geben Sie in den Graphit fließzelle Lösungen kontrollierenden Erfahrung und des Versuches und führen die Messung der atomaren Absorption von Nickel im on-Modus 5.2.1.

Nach jeweils 4−5 Messungen Atomare Absorption verbringen Reinigung Graphit Küvetten: микродозатором verabreicht Wasser hinein und verbringen die Zerstäubung in den Modus 5.2.

1.

5.3 Auswertung der Messdaten

Massive Nickel-Anteil , %, berechnet nach der Formel

. (2)

wo  — Nickel Massenkonzentration Versuches in Lösung, µg/cm;

 — massive Konzentration von Nickel in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe

.

5.4 Zulässige Messunsicherheit

5.4.1 die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen und den Ergebnissen der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) darf maximal zulässigen Werten in Tabelle 3.


Tabelle 3

In Prozent

5.4.2 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den Standard-Modell in übereinstimmung mit GOST 25086.

Erlaubt die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nach der Methode von Zusatzstoffen in übereinstimmung mit GOST 25086.

Zusätzen ist die Standardlösung B.

6 Anforderungen an die Qualifikation

Zur Ausführung der Analyse erlaubt chemist-Analyst bei der Qualifikation nicht unter die 4. Kategorie.