GOST 19863.4-91

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  ГОСТ 19863.4-91

GOST 19863.4−91 Titan-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Wolfram

GOST 19863.4−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN TITAN

Methoden zur Bestimmung von Wolfram

Titanium alloys.
Methods for the determination of tungsten

ОКСТУ 1809

Datum der Einführung 1992−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; A. I. Königin; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards von 05.05.91 N 625

3. IM GEGENZUG GOST 19863.4−80

4. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die lichttechnischen (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 6,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,5 bis 6,0%) Methoden zur Bestimmung von Wolfram.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von WOLFRAM (bei Massen-Anteil von Wolfram von 1,0 bis 6,0%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Schwefelsäure, Bildung gelbe komplexen verbindungen пятивалентного Wolfram mit роданистым Ammonium nach vorheriger Wiederherstellung sechswertiges Wolfram треххлористым Titan und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 Nm.

Titan, Eisen, Nickel und Chrom zuvor aus Natriumhydroxid. Der Effekt bei einem Verhältnis von Molybdän Molybdän und Wolfram nicht mehr als 1:1 beseitigen die Zugabe von entsprechenden Massenanteil von Molybdän bei der Konstruktion градуировочного Grafik.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Filter обеззоленные TU 6−09−1678.

Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 300 cmWasser und einem Rührer gerührt, bis eine homogene Masse entsteht.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:3.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmund Lösungen 2:1, 1:1 und 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cmund mit einer Lösung von 1:5.

Mischung von Säuren: bis 300 cmGießen Sie die Salzsäure 100 cmSalpetersäure und vermischen.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen von 20 G/Lund 200 G/Dezimeter.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, eine Lösung von 500 G/DM.

Titan nach GOST 17746* Marke TG-100.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 17746−96, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Titan треххлористый, Lösung 10 G/L: 1 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmLösung Salzsäure 2:1, ein Stunde Glas oder Trichter und durch erwärmen gelöst, und gleichzeitig ein konstant dem gleichen Volumen einer Lösung von Salzsäure.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure 2:1 bis zur Markierung und vermischen. Die Lösung eignet sich für den Einsatz innerhalb von 4 Tage bei der Lagerung in einem dunklen Ort in einem Kolben mit einem korken.

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289.

Standardlösung Wolfram: 1,7941 G natriumwolframat Natrium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 100 cmNatronlauge 20 G/DMaufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert Natronlauge 20 G/Lbis zur Markierung und vermischen. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung enthält 0,001 G Wolfram.

Für die Festlegung der Massenkonzentration von Wolfram die vorpipettierten Teil 50 cmWolfram Standardlösung wird in drei Gläser mit dem Fassungsvermögen von je 400 cm, Gießen 15 cmSalpetersäure und dampft auf ein Volumen von 5−6 cm. Dann Gießen Sie 100 cmkochendes Wasser, 15 Minuten Kochen, fügen mazerierten Papier und geschüttelt.

Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») und 5−6 mal gewaschen mit einer Lösung aus Salpetersäure, erhitzt auf 30 bis 40 °C.

Der Filter mit dem Niederschlag wird in getrieben bei einer Temperatur von 750−800 °C bis zu konstantem Gewicht und gewichtet Porzellan oder Platin-Tiegel, getrocknet, vorsichtig озоляют bei einer Temperatur von 400−500 °C in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 750−800 °C für 1 h im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Eine massive Konzentration von natriumwolframat Natrium von Wolfram () in G/cmberechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment, G;

 — die Masse des Tiegels, G;

 — das Volumen der Lösung von natriumwolframat Natrium genommen für die Errichtung einer Massen-Konzentration, cm;

0,7930 — Umrechnungsfaktor трехокиси Wolfram auf Wolfram.

Eisen (III) Chlorid 6-Wasser-GOST 4147, Lösung 100 G/L: 100 G Chlorid Eisen (III) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmund aufgelöst in 200 cmLösung Salzsäure 1:4, Gießen 700 cmWasser und vermischen.

Molybdän ist ein Metall von hoher Reinheit auf der anderen 48−19−69, enthält nicht weniger als 99,5% Molybdän.

Molybdän-Standardlösung: 1 G Molybdän wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund gelöst in 30 cmsäuregemisch. Dann Gießen Sie die 30 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:1 und dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie 50 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze; die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Molybdän.

Methyl orange: Reagenz 0,1 G gelöst in 100 cmWasser bei schwacher auf

гревании.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Gewicht 0,25 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 40 cmLösung Schwefelsäure 1:3 und bis zur vollständigen Auflösung erhitzt. In der Lösung wurde tropfenweise Salpetersäure bis zum verschwinden der violetten Färbung, drei Tropfen im überfluss, man dampft bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe und weiter erhitzen für 3 min.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie die 40 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung von Salzen, mischen, fügen Sie 10 cmChlorid-Lösung Eisen (III), 40 cmNatronlauge 200g/Lund vermischen.

Lösung übersetzen in Schritten von 10 cmin einen Messkolben überführt und mit 250 cmmit 50 cmNatronlauge, erwärmte auf eine Temperatur von 80−85 °C. Kolben gewaschen 10 cmheißer Natronlauge 200g/L, gerührt, auf Raumtemperatur abgekühlt unter fließendes Wasser, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Stauchung erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 15−20 min, die Lösung filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle.1 wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 2 cmLösung роданистого Ammonium, 45 cmLösung Salzsäure 2:1, gemischt und abgekühlt auf eine Temperatur von 15−17 °C.

Tabelle 1

Zu einer gekühlten Lösung von Gießen fünfzehn Tropfen (in Schritten von fünf Tropfen) Lösung треххлористого Titan. Im Falle der Anwesenheit von Molybdän in der Legierung треххлористый Titan Portionen Gießen vier Tropfen bis zum verschwinden der rot-orange Farbe komplexen verbindungen des Molybdäns mit роданид-Ionen und fünf Tropfen im überfluss. Durch 5 Minuten nach der Bildung einer stabilen gelb-grüne Färbung mit einer Lösung von Salzsäure 1:1 bis zur Markierung und vermischen.

2.3.2. Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 5 min, aber spätestens nach 30 min bei einer Wellenlänge von 400 Nm in einer Küvette mit einer Dicke von фотометрируемого Schicht einer Lösung von 30 mm. Vergleich dient eine Lösung von Watchdog-Erfahrung, die bereit ist, nach Anspruch 2.3.1 mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien.

2.3.3. Massive Anteil von Wolfram berechnen градуировочному Grafiken.

2.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert naweski Titan Gewicht von 0,25 G. sechs von Ihnen otmerjajut 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 sieheWolfram Standardlösung, das entspricht 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 G Wolfram, Gießen 40 cmeiner Lösung von Schwefelsäure 1:3 und dann weiter nach Anspruch 2.3.1.

Bei Anwesenheit von Molybdän in der Legierung in acht konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmMessen Standardlösung Molybdän in einer Menge, die entsprechenden Bulk-Molybdän-Anteil in der Probe. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Wolfram.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Wolfram bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Masse von Wolfram in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in der entsprechenden Versuches аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

3. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von WOLFRAM (bei Massen-Anteil von Wolfram von 0,1 bis 1,5%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure und борофтористоводородной Säuren, die Bildung des gelben komplexen verbindungen пятивалентного Wolfram mit роданистым Ammonium nach vorheriger Wiederherstellung sechswertiges Wolfram треххлористым Titan und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 400 Nm.

Der Effekt bei einem Verhältnis von Molybdän Molybdän und Wolfram nicht mehr als 1:1 beseitigen die Zugabe von entsprechenden Massenanteil von Molybdän bei der Konstruktion градуировочного Grafik.

Die Methode ist geeignet für Legierungen mit einem Massenanteil von Wolfram nicht mehr als 1,5%.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Filter обеззоленные TU 6−09−1678.

Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 300 cmWasser und einem Rührer gerührt, bis eine homogene Masse entsteht.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 2:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm, mit einer Lösung von 1:5.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, eine Lösung von 150 G/DM.

Titan nach GOST 17746 der Marke TG-100.

Titan треххлористый, Lösung 10 G/L: 1 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmLösung Salzsäure 2:1, ein Stunde Glas oder Trichter und durch erwärmen gelöst, und gleichzeitig ein konstant dem gleichen Volumen einer Lösung von Salzsäure.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Salzsäure 2:1 bis zur Markierung und vermischen.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 20 G/DM.

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289.

Standardlösung Wolfram — nach Anspruch 2.2.

Molybdän ist ein Metall von hoher Reinheit auf der anderen 48−19−69, enthält nicht weniger als 99,5% Molybdän.

Molybdän-Standardlösung —

P. 2.2.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.3 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 20 cmSalzsäure, 1 cmборофтористоводородной Säure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung.

Tabelle 3

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Аликвотную Teil der Lösung 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung роданистого Ammonium, fünfzehn Tropfen (in Schritten von fünf Tropfen) Lösung треххлористого Titan, gegossen, mit Salzsäure 1:1 bis zur Markierung und vermischen.

3.3.2. Die optische Dichte der Lösung gemessen über 10 min, aber spätestens nach 30 min bei einer Wellenlänge von 400 Nm in einer Küvette mit einer Dicke von фотометрируемого Schicht von 30 mm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von Benchmarking Erfahrung: eine abgewogene Titan in übereinstimmung mit der Tabelle.3 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund weiterhin die Analyse nach Anspruch 3.3.1.

3.3.3. Massive Anteil von Wolfram berechnen градуировочному Grafiken.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In neun konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert Zugabemengen von Titan in übereinstimmung mit der Tabelle.3. In acht von Ihnen otmerjajut 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 sieheWolfram Standardlösung, das entspricht 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 G Wolfram, Gießen Sie 20 cmSalzsäure, 1 cmборофтористоводородной Säure und weiterhin die Analyse nach Anspruch 3.3.1.

Bei Anwesenheit von Molybdän in der Legierung in neun konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmMessen Standardlösung Molybdän in einer Menge, die entsprechenden Bulk-Molybdän-Anteil in der Probe.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht eingeführt Wolfram.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Wolfram bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — Masse von Wolfram in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in der entsprechenden Versuches аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.4.

Tabelle 4

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und борофтористоводородной Säuren und Messung der atomaren Absorption bei einer Wellenlänge von Wolfram 255,1 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Wolfram.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Lösung 2:1.

Salpetersäure nach GOST 11125 Dichte 1,35−1,40 G/cmund mit einer Lösung von 1:5.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Die Mischung von Fluor-und Salpetersäure im Verhältnis 1:1.

Borsäure nach GOST 9656.

Säure борофтористоводородная: bis 280 cmFlusssäure bei einer Temperatur von (10±2) °C zugegeben Portionen 130 G Borsäure und vermischen. Reagenz wird und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Wolfram hochreine TU 48−19−57.

Standardlösungen Wolfram

Lösung A: 5 G Wolfram wurde in einer фторопластовый ein Glas, fügen 75cmMischung von Fluor-und Salpetersäure im Verhältnis 1:1. Nach der Auflösung der Probe die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung A enthält 0,01 G Wolfram.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter, vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmLösung B enthält 0,001 G вольфра

MA.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 20 cmLösung Salzsäure 2:1, 1 cmборофтористоводородной Säure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, fügen Sie 1 cmWasserstoffperoxid, 10 cmборофтористоводородной Säure und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3.2. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 4.3.1.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

4.3.3.1. Bei der Masse der Anteil von Wolfram von 0,5 bis 2,0%

In fünf konischen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5 G Probe der Legierung, ähnlich wie bei der Zusammensetzung анализируемому, aber nicht das Wolfram, und verbringen die Auflösung nach Anspruch 4.3.1, dann in vier von Ihnen Messen 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 G Wolfram, und dann weiter an die Analyse nach Absatz 4.3.1.

4.3.3.2. Bei der Masse der Anteil von Wolfram von mehr als 2,0 bis 6,0%

In fünf konischen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,5 G Probe der Legierung, ähnlich wie bei der Zusammensetzung анализируемому, aber nicht das Wolfram, und verbringen die Auflösung nach Anspruch 4.3.1, dann in vier von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 G Wolfram, und weiter Operationen durchführen nach Anspruch 4.3.1.

4.3.4. Die Probe, die Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen — Lachgas (reduktive) und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von Wolfram 255,1 Nm.

Die erhaltenen Werte der atomaren абсорбций und entsprechenden massiven Wolfram-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «der Wert der atomaren Absorption — Massenkonzentration Wolfram, G/cm».

Eine massive Konzentration von Wolfram in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Massenkonzentration Wolfram Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von Wolfram in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

4.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.5.

Tabelle 5