GOST 13047.11-2014

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  ГОСТ 13047.11-81

GOST 13047.11−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung von Zink

GOST 13047.11−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methode zur Bestimmung von Zink

Vernickeln. Cobalt. Method for determination of zinc

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.11−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.11−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Zink (bei der Masse der Anteil von Zink 0,0002% bis 0,010%) im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und кобальте nach GOST 123.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2014 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Atom-Absorptions-Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm Resonanz-Strahlung von Zink-Atomen, bilden in der Folge die Flamme der Zerstäubung beim sprühen der Lösung der Probe in der Flamme Acetylen — Luft.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer gewährleistet die Durchführung der Messungen in der Flamme Acetylen — Luft.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie Zink.

Gasförmiges Acetylen nach GOST 5457.

Filter обеззоленные nach [1]* oder andere Feste Filter.
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* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.

Pulver Nickel-GOST 9722 Standard oder Probe der Zusammensetzung von Nickel, Z. B. [2], mit voreingestellten (zugelassenen) masseanteil von Zink nicht mehr als 0,0002%.

Kobalt nach GOST 123 Standard oder Probe der Zusammensetzung Kobalt, Z. B. [3], mit vorinstalliertem (zugelassenen) masseanteil von Zink nicht mehr als 0,0002%.

Zink nach GOST 3640.

Lösungen einer bekannten Konzentration Zink.

Lösung A Massenkonzentration von Zink 0,0001 G/cmwird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Zink Masse 0,1000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, Kochen für 2−3 Minuten, cool, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von Zink 0,00001 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen 10 cmLösung A und bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:19.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der Massenanteil Zink nicht mehr als 0,0020% Nickel wurde eine Probe des Pulvers oder Kobalt oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt-Masse 3,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Zu naweske Nickel Pulver-oder Kobalt-oder Standard-Probe der Zusammensetzung der Nickel-oder Kobalt Gießen von 40 bis 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst. Bei der Verwendung von Nickel-Pulver-Lösung durch den Filter filtriert (rotes oder weißes Band), vorgewaschen zwei-dreimal Salpetersäure, verdünnt 1:9. Filter gewaschen zwei-dreimal heißem destilliertem Wasser. Die Lösungen wurde auf ein Volumen von 15 bis 20 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmdestilliertem Wasser, erhitzt bis zum Kochen, kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

In der Lampe verlegen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmB. Lösung In einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung einer Lösung, die Zink, nicht Gießen, angepasst bis zur Marke mit destilliertem Wasser und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 4.4.

Die Masse von Zink in градуировочных Lösungen beträgt 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050 und 0,000060 G.

4.3.2 Für die Konstruktion градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massenanteil Zink mehr als 0,0020% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm20 cm verlegender Lösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 4.3.1, Gießen Sie 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmB. Lösung In einen der Kolben mit der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung einer Lösung, die Zink, nicht Gießen, wird zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption in übereinstimmung mit 4.4.

Die Masse von Zink in градуировочных Lösungen finden 4.3.1.

4.4 Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe der Masse 3,000 G wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst, verdampft auf ein Volumen von 15 bis 20 cm, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Bei der Masse Dolo Zink mehr als 0,0020% in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverlegen аликвотную Teil der Lösung mit einem Volumen von 20 cm, wird zum Label Salpetersäure, verdünnt 1:19.

Die Absorption der Probe und der Lösung градуировочных Lösungen bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm, einer Breite der Lücke von nicht mehr als 1,0 Nm Messen nicht weniger als zwei mal nacheinander sprühen in den Flammen Acetylen — Luft gewaschen Atomisierung System mit destilliertem Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet in übereinstimmung mit 4.3.

Nach den Werten der Absorption градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Zink bauen градуировочный Zeitplan.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von Zink im градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil von Zink in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse Zink in der Lösung der Probe in G;

Zu — Verhältnis verdünnen der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Normen Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

Bibliographie

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* Gilt in der Russischen Föderation.
TU nicht gegeben. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.