GOST 6689.8-92

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  ГОСТ 6689.8-92

GOST 6689.8−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

GOST 6689.8−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorov, Y. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, L. V. Морейская, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.8−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung von Aluminium (bei der Masse der Anteil von Aluminium von 1 bis 3,5%), photometrische Methode (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,005 bis 0,5%) und Atom-Absorptions-Methode (bei der Masse Aluminium-Anteil von 0,01 bis 3,5%) in Nickel, Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST und GOST 492 19241.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bindung aller Komponenten des zu analysierenden Legierung in die komplexe Lösung von Trilon B, Titration der überschüssigen Lösung von Trilon B Kupfersulfat, Zersetzung комплексоната Aluminium Fluorid Ammonium oder Natrium und anschließend die Bestimmung der Aluminium-Titration Standard-Lösung von Kupfer (II) амперметрически oder in Anwesenheit von Indikator 1 (2-пиридилазо)-2-Naphthol.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

pH-Meter pH 340 oder ein anderes Gerät der gleichen Klasse mit allem Zubehör.

Installation für die Titration mit амперометрической Indikation des Endpunktes der Titration (Zeichnung) besteht aus 1 Tasse mit einer Kapazität von 250−300 cmzu analysierenden Lösung; zwei Platin-Elektroden 2 kontrollleuchten der Länge 20−25 mm und einem Durchmesser von 0,8−1 mm; Magnetrührer 3 zur Durchmischung der Lösung während der Titration; Quelle 8 eingestellten Strom (Akku oder Dry Batterie) Spannung 1,8 V; AC-Widerstand 6 an 1 Mohm für die Errichtung поляризующего DC 2−10 UA; микроамперметра 7 mit der Skala auf 25 µa, nacheinander in den Stromkreis eingeschalteten; potentiometer 5, eingeschlossen parallel in den Stromkreis für die Messung der Spannung an den Elektroden; Bürette 4 mit einer Kapazität von 25 cm.

Teilung der Skala des Potentiometers darf nicht weniger als 5 mV, dass beim Sprung des Potentials an der Stelle der äquivalenz stellt die Abweichung der Pfeil auf der Skala des Gerätes nicht weniger als 20 bis 25 Unterteilungen. Als potentiometer können Sie pH-Meter pH 340, pH 121 oder LPM-60 im Modus милливольтметра.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:5.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Essigsäure nach GOST 61.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, 30% ige Lösung.

Die Mischung für die Aktualisierung der Oberfläche der Elektroden: bis 20 cmSalzsäure (1:5) fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid.

Methenamin.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518.

Natrium Fluorid nach GOST 4463.

Ethylendiamin — N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure Dinatriumsalz, двуводная (Trilon B) nach GOST 10652, eine Lösung von 100 G/DM.

1-(2-пиридилазо)-2-Naphthol (PAN), alkoholische Lösung 5 G/DM.

Mangan (II) Sulfat 5-Wasser nach GOST 435, eine Lösung, die 1 mg/LMangan: 2,75 G Salz gelöst in 1 LWasser.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Harnstoff (Urea) nach GOST 6691, eine Lösung von 100 G/DM.

Kupfer der Marke M0 und М00 nach GOST 859*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001, hier und weiter потексту. — Hinweis «KODEX».

Standardlösungen Kupfer 0,05 und 0,02 mol/LLösungen: 3,177 G (0,05 mol/L) und 1,2708 G (0,02 mol/L) Kupfer gelöst in 30 cmSalpetersäure (1:1), aufkochen und bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, neutralisiert Ammoniak bis zum erscheinen неисчезающего Tiefgang, die gelöst Zugabe von Essigsäure und mit Wasser verdünnt bis 1 DM.

Aluminium der Marke A99 oder A9 nach GOST 11069*.
_______________
* Wirkt GOST 11069−2001. — Hinweis «KODEX».

Standardlösung Aluminium: 1 G Aluminium, gelöst in 10 cmSalzsäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung enthält 0,001 G Aluminium.

2.2.1. Installation von Bulk-Konzentration der Standardlösung 0,02 mol/LKupfer

2.2.1.1. Mit der optischen Anzeige der Endpunkt der Titration

10 cmStandardlösung Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 50−60 cm, neutralisiert Ammoniak bis zur Bildung неисчезающего Tiefgang, die gelöst Zugabe von Salzsäure, dann fügen Sie noch zwei Tropfen Säure. Wurden 10 cmLösung von Trilon B, 100−150 cmheißes Wasser und erhitzt die Lösung zum sieden. In einer heißen Lösung von 10 cm Gießen Sie dieLösung Ammonium-Acetat, 0,5 cmLösung PAN und titriert die heiße Lösung Standard-Lösung 0,05 mol/LKupfer vor dem übergang von orange ins Blaue Farbe der Lösung. Fügen Sie 1 G Natriumfluorid oder Ammonium, 5 Minuten Kochen und titriert Standard-Lösung 0,02 mol/LKupfer vor dem übergang der grünen Farbe der Lösung in Xing

YUYU.

2.2.1.2. Mit амперометрической Indikation des Endpunktes der Titration

10 cmStandardlösung Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 20 cmWasser, 1 cmLösung von Mangansulfat verwendet und 10 cmLösung von Trilon B.

Installieren pH 6,0−6,2 nach pH-meters durch Zugabe von Hexamin in kleinen Portionen gekocht und die Lösung 5 min. Nach dem abkühlen legen Sie das Glas auf einem magnetischen Rührer und eingetaucht in eine Lösung von Platin-Elektroden. Mit dem Variablen Widerstand legen Strom im Stromkreis 2−10 MA, potentiometer umfassen und legen den Pfeil auf der Skala potentiometer etwa auf die Mitte der Skala. Оттитровывают überschüssige Trilon B Standard-Lösung von Kupfer unter rühren der Lösung. Титрант serviert in einem Glas mit etwa einer Geschwindigkeit von 1 cm/min Zum Ende der Titration Standardlösung Kupfer tropfenweise ein. Titration erledigt betrachten, wenn die Zugabe von einem Tropfen der Lösung des Kupfers Pfeil potentiometer wird nicht weniger als 20 Skalenstriche (100 mV).

Fügen Sie 1 G Natriumfluorid oder Ammonium, stellen Sie den pH-Wert von 6,0−6,2 (pH-Meter) durch Zugabe von einigen Tropfen Salpetersäure (1:1) oder Hexamin gekocht und die Lösung 5 min. Nach dem abkühlen wird die Lösung потенциометрически titriert Standard-Lösung von Kupfer, wie oben beschrieben.

Die Massenkonzentration der Lösung von Kupfer (), ausgedrückt in Gramm Aluminium auf 1 cmMörtel, berechnet nach der Formel

,

wo 0,01 — Masse Aluminium, passend аликвотной Teile für die Titration entnommen, G;

 — das Volumen der Standardlösung Kupfer, der Haushalt für die zweite Titration, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für die Legierung куниаль

2.3.1.1. Definition mit der optischen Anzeige der Endpunkt der Titration

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 0,25 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, wurden 10 cmSalpetersäure und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Wand-Legierung Kolben mit Wasser gespült und die Lösung aufkochen und 1−2 min zum entfernen von Stickstoffoxiden. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmLösung von Harnstoff und neutralisiert Ammoniak bis zur Bildung неисчезающего Tiefgang, die gelöst Zugabe von Salzsäure. Danach fügen Sie noch zwei Tropfen Säure zugesetzt 20 cmLösung von Trilon B, 100 cmheißem Wasser und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.2.1.1.

2.3.1.2. Definition mit амперометрической Indikation des Endpunktes der Titration

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 0,25 G wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 10 cmSalpetersäure, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült und die Lösung eingedampft, um die feuchten Rückstände.

Das Glas abgekühlt ist, fügen 20 cmWasser, 1 cmLösung von Mangansulfat verwendet, 20 cmLösung von Trilon B und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.2.1.2.

2.3.2. Für die Legierung алюмель

2.3.2.1. Definition mit der optischen Anzeige der Endpunkt der Titration

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 0,25 G wurde in einem Platin-Tasse, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, 2−3 cmFlusssäure, bedecken vom Deckel aus Polytetrafluorethylen oder Platin und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Abdeckung und Wände Schalen mit Wasser gespült, wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und wurde bis Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Gekühlte Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung tragen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmund mit Ammoniak bis zur Bildung неисчезающего Tiefgang, die gelöst Zugabe von Salzsäure, dann fügen Sie noch zwei Tropfen Säure-und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.2.1.1.

2.3.2.2. Definition mit амперометрической Indikation des Endpunktes der Titration

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 0,25 G wurde in einem Platin-Tasse, fügen Sie 10 cmSalpetersäure und 2−3 cmFlusssäure, eine Tasse bedecken vom Deckel aus Polytetrafluorethylen oder Platin und durch erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Abdeckung und Wände Schalen mit Wasser gespült, wurden 10 cmSchwefelsäure und verdampft bis zum Anfang der Markierung weißer Rauch Schwefelsäure. Gekühlte Rückstand wurde in Wasser beim erhitzen. Die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.2.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung des Kupfers, der Haushalt für die zweite Titration, cm;

 — massive Kupfer-Konzentration der Lösung, ausgedrückt in G/cmAluminium;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator für die Reproduzierbarkeit.) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle.1.

Tabelle 1

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315* oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.
_______________
* Wirkt GOST 8.315−97, hier und weiter im Text. — Hinweis «KODEX».

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte komplexen verbindungen von Aluminium mit эриохромцианином oder хромазуролом nach der Trennung von Aluminium соосаждением mit гидроокисью Eisen.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

pH-Meter pH 340 oder irgendein Gerät der gleichen Klasse mit allem Zubehör.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:50.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1, 1 und 0,1 mol/DM — Lösungen.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, 1:4 und 1:5. Mischung von Säuren, frisch zubereitete: Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1.

Säure тиогликолевая, verdünnt 1:10, keine frische.

Ascorbinsäure nach der normativ-technischen Dokumentation, svejeprigotovlenny Lösung 10 G/DM.

Essigsäure nach GOST 61.

Silbernitrat nach GOST 1277, wässrige Lösung 10 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammonium muriate nach GOST 3773 und eine Lösung von 20 G/DM.

Alaun железоаммонийные nach GOST 4205.

Lösungen железоаммонийных Alaun.

Lösung A: 10 G железоаммонийных Alaun durch erwärmen gelöst in 70 cmWasser mit Zugabe von 1 cmmit konzentrierter Schwefelsäure und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Lösung B: 10 cmLösung Und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Natrium серноватистокислый nach GOST 4216, eine Lösung von 50 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1, 1:3, 1:50.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199 und eine Lösung von 500 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, 1 mol/LLösung.

Pufferlösung (pH 6): 46 G Ammonium-Acetat und 18 G Natrium-Acetat, gelöst in 1 LWasser. Installieren pH-Wert der Lösung auf pH-Meter, indem Sie, wenn nötig, Hydroxid, Natrium-oder Essigsäure.

Harnstoff (Urea) nach GOST 6691.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

Gelatine, Lösung von 10 G/DM.

Эриохромциамин wässrige Lösung von 0,7 G/L: 0,7 G эриохромцианина aufgelöst in 2 cmkonzentrierter Salpetersäure unter ständigem rühren für 2 Minuten, fügen Sie 60 cmWasser, 0,3 G Harnstoff und 24 h inkubiert, im Dunkeln. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und lagern Sie in einem dunklen Kolben aufbewahrt.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Хромазурол , eine Lösung von 3 G/DM: 0,3 G хромазурола gelöst in 30 cmlauwarmes Wasser (nicht über 60 °C), 20 cmEthanol, filtriert und mit Wasser aufgefüllt in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmbis zu einer Markierung.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069, Marke A99 oder A9.

Standardlösungen Aluminium.

Lösung A: 0,1 G Aluminium durch erhitzen gelöst in 20 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Aluminium.

Lösung B: 2,5 ml Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, wurden 20 cmSalzsäure (1:1) und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser; bereiten Sie am Tag der Anwendung.

1 cmLösung B mit

hält 0,000005 G Aluminium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für die Legierung Manganin

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 0,25 G aufgelöst in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmin 8 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 150−200 cmWasser, fügen Sie 20 cmder Lösung надсернокислого Ammonium, erwärmen und Kochen für 15−20 Minuten bis zur vollständigen Zersetzung надсернокислого Ammonium (bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Sauerstoff). Gefallener Niederschlag Mangandioxid wurde abfiltriert dichten Filter. Das Glas gewaschen und das Pellet 6−8 mal Wasser. Das Pellet verworfen. In das Filtrat Hinzugefügt 1 cmLösung B железоаммонийных Alaun, 2 G Ammoniumchlorid und Aluminiumhydroxid ausgefällt Eisen und Ammoniak (1:1), приливая ihn in kleinen Portionen unter rühren der Lösung, bis der übergang von Kupfer und Nickel in lösliche Komplex und ein leichter Geruch von Ammoniak. Die Lösung mit Sediment inkubiert 15−20 min an einem dunklen Ort auf ein undichtes Niederschlag wurde abfiltriert Filter und Glas gewaschen und der Filterkuchen Lösung von Ammoniumchlorid. Das gewaschene Pellet waschen mit heißem Wasser vom Filter in ein Becherglas, in dem die Fällung wurde, und aufgelöst in 5 cmheißer Salzsäure (1:1). Den Filter mit heißem Wasser gewaschen. Das Becherglas mit der Lösung erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen, die Lösung verdampft bis zu 70−80 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund doliwajut zu Wasser bis метк

I.

3.3.1.1. Definition mit der Anwendung эриохромцианина

In einen Messkolben überführt und mit 100 cm2 cm unterbringenresultierenden Lösung wurde Wasser zugegeben, bis zu 20 cm, 10 cmigen Lösung von thioglykolsäure, verabreicht tropfenweise Ammoniak (1:1) bis zum auftreten der Färbung тиогликолята Eisen, dann fügen Sie 1 mol/LSalzsäure bis Entfärbung der Lösung und 0,5 cmim überfluss. Fügt 20 cmLösung эриохромцианина , 30 cmPufferlösung und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Bei der Installation pH-Wert der Lösung auf pH-Meter аликвотную Teil der Lösung wird in ein Glas, fügen Wasser bis 20 cm, 2 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, 5 cmLösung серноватистокислого Natrium, nach 5−10 min wurden 20 cmLösung эриохромцианина und installieren von pH 6 nach pH-Meter mit Ammoniak (1:1). Übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 30 cmPuffer-Lösung und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Nach 20 min, Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 2 cm oder Spektralphotometer bei 535 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht (1 cm von der Lösung des Vergleichs dient die Kontrolle der Lösung

igem-Erfahrung.

3.3.1.2. Definition mit der Anwendung хромазурола

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm2 cm unterbringenerhaltenen Lösung und verdampft fast trocken. Für den Rest Hinzugefügt 5 cmSalzsäure (0,1 mol/L) und erhitzt bis zur Auflösung. Dann mit Wasser verdünnt bis 30 cm, fügen Sie 1 cmLösung von Thioharnstoff, 3 cmLösung von thioglykolsäure und installieren pH 4 auf pH-Meter oder dem Papier nach einer universellen Lösung von Ammoniak (1:3). Dann wurden 10 cmGelatine-Lösung, 3 cmLösung хромазурола und die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, addieren 40 cmPufferlösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

In 40−50 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter (=540−560 Nm) oder Spektralphotometer bei 545 Nm in Schalen mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 2 oder 1 cm*. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.
_______________
* Entspricht dem Original. — Hinweis «CODEC

Mit».

3.3.2. Für die Legierung Chromel

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 500 bis 600 cm, fügen Sie 20 cmsäuregemisch, ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung spült man das Glas oder die Platte und die Wände Tasse Wasser, fügen Sie 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure.

Nach dem abkühlen Gießen Sie die 50 cmWasser aufgelöst und den Rest beim erhitzen. Fügen Sie 1 cmLösung B железоаммонийных Alaun, Wasser 150−200 cm, erwärmen auf 60−70 °C, Gießen Sie 12 cmSilbernitrat-Lösung, 20 cmLösung надсернокислого Ammonium und Kochen für 15−20 Minuten vor der Zersetzung надсернокислого Ammonium (bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Sauerstoff). Lösung wurde auf 60 °C und Ammoniak hinzugegeben, bis der Wechsel von Nickel löslich in Ammoniak-Komplex und ein schwacher Geruch von Ammoniak. Die Lösung mit Sediment inkubiert 20−30 Minuten an einem warmen Ort zur Koagulation von Schlamm, Sediment filtriert auf ein undichtes Filter gewaschen und das Becherglas und das Filter mit dem Niederschlag 5−6 mal die Lösung aus Ammoniumchlorid. Das gewaschene Pellet waschen mit Filter-Strahl brennbarem Wasser in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Der Filter gewaschen 20 cmSchwefelsäure (1:4) und dann 5−6 mal mit heißem Wasser. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 200 cm, fügen 5 cmSilbernitrat-Lösung, 20 cmLösung надсернокислого Ammonium und Kochen für 15−20 Minuten bis zur vollständigen Zersetzung надсернокислого Ammonium (bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Sauerstoff). Dann wiederholt die Fällung der hydroxide von Aluminium und Eisen mit Ammoniak.

Das gewaschene Pellet waschen mit heißem Wasser vom Filter in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte, gewaschen und Filter 5 cmheißer Salzsäure (1:1) und dann 5−6* Warmwasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.
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* Entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums in der Legierung wählen die entsprechende аликвотную Teil (siehe Tab.2) und weiter eine Analyse durchgeführt, wie im PP.3.3.1.1 und 3.3.1.2.

Tabelle 2

3.3.3. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen Sie 20 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Uhrglas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung wird zur сиропообразного Zustand, verdünnen zu Wasser bis zu 60 cmund wurde für 30−40 Minuten an einem warmen Ort zur Aufhellung der Lösung. Der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter mit фильтробумажной Masse und 5−6 mal gewaschen warme Salpetersäure (1:50) und verworfen.

Im Filtrat Hinzugefügt 1 cmLösung B железоаммонийных Alaun, 2 G Ammoniumchlorid und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1. In einen Messkolben überführt und mit 100 cm20 cm platzierterhaltenen Lösung und dann gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.1 oder 3.3.1.2.

3.3.4. Für die anderen Legierungen

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen Sie 20 cmSalpetersäure (1:1), ein Glas Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Legierung Uhrglas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung mit Wasser verdünnt bis 150 cm, fügen Sie 1 cmLösung B железоаммонийных Alaun, 2 G Ammoniumchlorid und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.

Für фотометрирования in einen Messkolben überführt und mit 100 cm20 cm platzierterhaltenen Lösung und dann gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.1 oder 3.3.1.2.

3.3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B Aluminium, aufgefüllt mit Wasser auf 20 bis 30 cmund weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1.1 oder 3.3.1.2.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach einem Standard-Muster des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse Atomabsorptionsspektrometrie, in übereinstimmung mit GOST 25086.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht durch Atome Aluminium, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen — Lachgas.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrometer mit einer Strahlungsquelle für Aluminium.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Eisen хлорное nach GOST 4147, eine Lösung von 15 G/L:1,5 G Eisenchlorid gelöst in 30 cmSalzsäure (1:1) und verdünnt mit Wasser bis zu 100 cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:19.

Kaliumchlorid nach GOST 4237, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069.

Standardlösung Aluminium: 0,1 G Aluminium durch erhitzen gelöst, mit 10 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Aluminium.

Kupfer nach GOST 859.

Lösung von Kupfer: 10 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G Kupfer.

Nickel nach GOST 849*.
_______________
* Wirkt GOST 849−97. — Hinweis «KODEX».

Eine Lösung von Nickel: 10 G Nickel durch erwärmen gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

1 cmLösung enthält 0,1 G

Nickel.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Für Legierungen, die nicht mit Silizium und Chrom

Für Legierungen mit einem Massenanteil an Aluminium von weniger als 0,1% eine abgewogene Masse, in der Tabelle angegeben.3, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure (1:1). Nach dem auflösen die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 200 cm, fügen Sie 3−4 G Ammoniumchlorid und 5 cmLösung von Eisenchlorid (wenn der Massenanteil von Eisen in der Legierung weniger als 0,5%).

Tabelle 3

Die Lösung erwärmen bis 70−80 °C, Ammoniak zugegeben, bis die vollständige Umstellung von Kupfer oder Nickel löslich in Ammoniak-Komplex inkubiert und die Lösung an einem warmen Ort für 20 Minuten, dann wird die Lösung filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte, der Niederschlag wurde gewaschen mit warmen Lösung von Ammoniak (1:19). Der Filterkuchen aufgelöst in 10 cmSalzsäure (1:1) mit Zusatz von 2−4 Tropfen Wasserstoffperoxid, Filter mit heißem Wasser gewaschen, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Die Lösung abgekühlt, mit 2 cmLösung von Kaliumchlorid und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Für die Legierungen von Aluminium mit einem Massenanteil von mehr als 0,1% wurde eine Probe der Masse, in der Tabelle angegeben.3, wurde unter erwärmen in 10 cmSalpetersäure (1:1).

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung von Kaliumchlorid und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung.

Messen die Atomare Absorption von Aluminium in Flammen Acetylen-Lachgas bei einer Wellenlänge von 309,3 Nm parallel mit градуировочными Lösungen.

4.3.2. Für Legierungen, die Silizium und Chrom

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.3) wurde in einem Platin-Schale und wurde unter erwärmen in 10−30 cmSalpetersäure (1:1) und 2−6 cmFlusssäure. Dann wurden 10 cmSchwefelsäure (1:1) und verdampft bis zum erscheinen des weißen Rauchs Schwefelsäure. Die Tasse abgekühlt und der Rückstand, gelöst in 50 cmWasser beim erhitzen. Bei der Masse der Anteil von Aluminium von weniger als 0,1% kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Bei der Masse Aluminium-Anteil von mehr als 0,1% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmLösung von Kaliumchlorid und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Aluminium, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

4.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung Aluminium, das entspricht 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 mg Aluminium. Alle Kolben Hinzugefügt 5 cmSalzsäure (1:1), 2 cmLösung von Kaliumchlorid, bei der Masse Aluminium-Anteil von mehr als 0,1% zugesetzt die vorpipettierten Mengen von Kupfer (wenn Kupfer ist die Basis-Legierung) oder Nickel (wenn Nickel ist die Basis-Legierung) (siehe Tab.3) und mit Wasser aufgefüllt bis zur Markierung. Messen die Atomare Absorption von Aluminium, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — aluminiumkonzentration gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Volumen der Lösung, Muster, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

4.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

4.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt nach GOST 8.315, oder durch Zusatzstoffe oder Zuordnung der Ergebnisse титриметрическим oder фотометрическим Methoden, in übereinstimmung mit GOST 25086.