GOST 13047.8-2014

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  ГОСТ 13047.8-81

GOST 13047.8−2014 Nickel. Cobalt. Methode zur Bestimmung der Silizium

GOST 13047.8−2014

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methode zur Bestimmung der Silizium

Vernickeln. Cobalt.

Method for determination of silicon

ISS 77.120.40

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 20. Oktober 2014 N 71-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24. Juni 2015 N 816-st Interstate Standard GOST 13047.8−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 13047.8−2002


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический Methode zur Bestimmung von Silicium (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,00030% bis zu 0,050%) im primären Nikel nach GOST 849 und кобальте nach GOST 123.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST 83−79 Reagenzien. Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3652−69 Reagenzien. Zitronensäure-Monohydrat und wasserfrei. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Reagenzien. Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6006−78 Reagenzien. Butanol-1. Technische Daten

GOST 9428−73 Reagenzien. Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 3047.1−2014* Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
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* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Sollten Sie Lesen: GOST 13047.1−2014. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 24147−80 Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse, der Qualität des verwendeten destillierten Wassers und Laborglas und Sicherheitsanforderungen bei der Arbeit — nach GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der светопоглощения bei einer Wellenlänge von 610 oder 810 Nm der Lösung der komplexen кремнемолибденового verbindungen, wiederhergestellten двухлористым zinn, nach vorheriger extraktionsgrad von Butylalkohol Alkohol von Nitrat in der Umgebung.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien und Lösungen

Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 590 bis 620 Nm oder von 800 bis 820 Nm, oder фотоэлектроколориметр, wodurch die Durchführung der Messungen im Wellenlängenbereich von 590 bis 630 Nm.

pH-Meter (иономер), bei dem die Durchführung der Messungen in einem Bereich von pH 1 bis 2.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1 und 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:9.

Salzsäure nach GOST 3118, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung für die Massenkonzentration von 0,5 G/cm.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, bei Bedarf geschält, oder nach GOST 24147, verdünnt 1:1.

Filter обеззоленные nach [1]* oder andere Feste Filter.
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* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный und die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/cm.

Ammonium молибденовокислый перекристаллизованный wie folgt hergestellt: wurde eine Probe Ammoniummolybdat Gewicht 70,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 oder 1000 cm, Gießen Sie 400 cmdestilliertem Wasser lösen durch erhitzen zwischen 70 °C bis 80 °C, filtriert durch ein Filter (weißes oder blaues Band), erhitzt und filtriert erneut. Zu der heißen Lösung Gießen Sie 250 cmEthylalkohol, kühlen, tränken nicht weniger als 1 h und filtriert Kristalline Niederschlag auf einem Filter mittels Trichter. Der Niederschlag wurde gewaschen zwei-dreimal Ethylalkohol 20−30 cmund an der Luft getrocknet.

Natriumcarbonat nach GOST 83, Lösung Massenkonzentration von 0,05 G/cm.

Zinn двухлористое nach [2], die Lösung Massenkonzentration von 0,02 G/cmin Salzsäure, verdünnt 1:1.

Waschlösung wurde wie folgt hergestellt: mischen Sie 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9, und 3 cmLösung von Ammoniummolybdat.

Butanol-1 (Butanol) nach GOST 6006.

OXID Silicon (IV) nach GOST 9428.

Natrium Natriumsilikat 9-Wasserstraße nach [3].

Die Lösungen von Silizium mit einer bekannten Konzentration.

Lösung A Massenkonzentration von Silizium 0,0001 G/cmaus кремнекислого Natrium bereiten auf folgende Weise: eine abgewogene кремнекислого Masse Natrium 0,5056 G wurden in einer Platin-Schale oder фторопластовый Glas, durch erhitzen gelöst in 20 cmLösung von Natriumcarbonat, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser gegossen und in einem Kunststoffbehälter.

Lösung A Massenkonzentration von Silizium 0,0001 G/cmaus Siliziumoxid (IV) wird wie folgt hergestellt: wurde eine Probe aus Siliziumoxid (IV) Masse 0,1070 G wurde in einem Platin-Tiegel mit 2 G Natriumcarbonat, vermischen und legieren in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 1000 °C bis 1100 °C für 20−25 min Tiegel abgekühlt ist, spült man von außen mit destilliertem Wasser, wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 80 bis 100 cmdestilliertem Wasser aufgelöst und der Inhalt des Tiegels bei einer Temperatur von 60 °C bis 70 °C wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser gegossen und in einem Kunststoffbehälter.

Lösung B Massenkonzentration von Silizium 0,000005 G/cmwird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 mverlegen 5 cmMörtel, aufgefüllt bis zur Markierung mit destilliertem Wasser gegossen und in einem Kunststoffbehälter.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Für den Aufbau градуировочного Grafik in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverlegen 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 und 6,0 cmLösung B, Gießen Sie die von 70 bis 80 cmdestilliertem Wasser und Messen lichtschluckvermögen градуировочных Lösungen in übereinstimmung mit 4.4.2.

Die Masse Silizium in градуировочных Lösungen beträgt 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 und 0,0000300 G.

Nach den Werten светопоглощения градуировочных Lösungen und die entsprechenden Massen Silizium bauen градуировочный Zeitplan unter Berücksichtigung der Werte светопоглощения градуировочного Lösung hergestellt werden, ohne die Einführung einer Lösung, enthaltend Silizium.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 wurde eine Probe Masse der Probe in Abhängigkeit vom Massenanteil Silicium in übereinstimmung mit der Tabelle 1 wird in ein Glas oder eine Tasse aus Quarzglas glaskohlenstoff verwendet wird oder Polytetrafluorethylen.

Tabelle 1 — Bedingungen für die Vorbereitung der Lösung der Probe

Eine abgewogene Probe durch erwärmen gelöst in einem Volumen von 15 bis 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und 2−3 min gekühlt.

Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,003% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen Sie bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und аликвотную Teil der Lösung Umfang nach Tabelle 1 übertragen in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Zu einer Lösung oder es аликвотной Teile Gießen von 70 bis 80 cmdestilliertes Wasser, stellt den pH-Wert der Lösung im Bereich von 1,5 bis 1,7 Ammoniak, verdünnt 1:1, oder mit Schwefelsäure, verdünnt 1:9.

Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, Gießen Sie auf ein Volumen von 100 cmdestilliertes Wasser, 6 cmLösung von Ammoniummolybdat, 10 min inkubiert, Gießen Sie 2 cmiger Zitronensäure, 5 cmButanol gerührt und innerhalb von 30 s Zu einer Lösung in der Teilung der Trichter Gießen 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, 15 cmButanol extrahiert und 1 min. Nach der Schichtung der Phasen die wässrige Phase abgelassen und in einem sauberen scheidetrichter 250 cm, und die organische Phase wird in einem scheidetrichter gegeben Gesamtkapazität von 100 cm, zum Gießen der wässrigen Phase 10 cmButylalkohol und wiederholen Sie die Extraktion. Extraktion 10 cmButanol wiederholt. Nach der Schichtung der Phasen die wässrige Phase verworfen und die organischen Phasen vereinigt.

Die Vereinigten organischen Phase Gießen 50 cmWaschlösung und gerührt, drehen Sie den Trichter 20−25 mal. Die wässrige Phase verworfen und die organische Phase wird in einen Messkolben überführt und mit trockenem 50 cm, fügen Sie zwei oder drei Tropfen der Lösung двухлористого zinn und bringe bis zur Markierung Butylalkohol Alkohol.

4.4.2 Lichtschluckvermögen Lösung Versuches gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 810 oder 610 Nm oder auf фотоэлектроколориметре im Wellenlängenbereich von 590 bis 630 Nm, wobei als Vergleich der Lösung Butylalkohol und Küvetten der Dicke des absorbierenden Schicht von 3 cm.

Nach der Bedeutung светопоглощения Lösung finden eine Menge Proben auf Silizium градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive Anteil an Silizium in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo M — Masse Silizium in der Lösung der Probe in G;

M — die Masse Silizium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, G;

K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle прецизионности (Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit) und die Kontrolle der Präzision (erweiterte Unsicherheit) Ergebnis der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

Bibliographie