GOST R ISO 11400-2016
GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption
GOST R ISO 11400−2016
NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION
NICKEL, FERRONICKEL UND NICKELLEGIERUNGEN
Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption
Nickel, ferronickel and nickel alloys. Determination of phosphorus content as phosphovanadomolybdate by molecular absorption spectrometric method
Ochs 77.100
77.120.40*
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* Laut der offiziellen Website von ROSSTANDART Ochs 71.100.10,
hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Datum der Einführung 2016−11−01
Vorwort
1 VORBEREITET föderalen staatlichen unitären Unternehmen «Zentrale Forschungsinstitut für Eisenmetallurgie.Und.P.Bardeen» auf der Grundlage Ihrer eigenen übersetzung der englischen Version des Standards, die in Absatz 4
2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten»
3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 3. März 2016 N 117-st
4 diese Norm ist identisch mit der internationalen Norm ISO 11400:1992* «Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption» (ISO 11400:1992 «Nickel, ferronickel and nickel alloys — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrophotometric method», IDT).
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* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie, indem Sie auf den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Die Benennung dieser Norm geändert bezüglich der Namen dieser internationalen Norm für die Anführung in die übereinstimmung mit GOST R 1.5 (Unterkapitel 3.5).
Bei der Anwendung dieser Norm wird empfohlen, anstelle der referenzierten internationalen Standards entsprechenden nationalen und zwischenstaatliche Standards, zu denen Informationen finden Sie in einem zusätzlichen Programm JA
5 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT
Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet www.gost.ru)
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt спектрофотометрический Methode der molekularen Absorption für die Bestimmung von Phosphor in Nickel, ферроникеле und Nickel-Basis-Legierungen im Bereich von 0,0005% bis 0,06% (gew.).
Arsen, Chrom, Hafnium, Niob, Silizium, Tantal, Titan und Wolfram-haben damit einuss auf die Bestimmung von Phosphor, aber die Störungen zu beheben Bindung störende Elemente in komplexe verbindungen oder Beseitigung, Z. B. Cr. Die Bestimmung der niedrigen Inhalt von Phosphor [0,0005% (gew.)] kann man nur in den Proben mit niedrigen gehalten an störenden Elementen.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die normativen Verweise auf folgenden internationalen Normen*:
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* Kompatibilitätstabelle nationalen internationalen Standards finden Sie hier. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
ISO 648:1977ГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
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GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption Wirkt ISO 648:2008 «die labormssige Geschirr Glas. Pipetten mit einer Markierung».
ISO 1042:1983ГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption Geschirr Labor-Glas. Messkolben mit einer Markierung (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
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GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption Wirkt ISO 1042:1998 «die labormssige Geschirr Glas. Messkolben mit einer Marke».
ISO 5725:1986ГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption Präzisen Testmethoden. Die Bestimmung der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Standardmethode mit Hilfe межлабораторных Prüfungen (ISO 5725:1986, Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
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GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption Wirkt ISO 5725−1:1994, ISO 5725−2:1994, ISO 5725−3:1994, ISO 5725−4:1994, ISO 5725−5:1998, ISO 5725−6:1994.
3 das Wesen der Methode
Die Auflösung der Probe des Versuches in der Mischung von Salpetersäure und Salzsäure. Heizen mit chlorhaltigen Säure-Lösung in einem Glas aus фторпласта (PFA) oder Polytetrafluorethylen (PTFE), bis die rauchenden Dämpfe von Perchlorsäure zum entfernen von Chrom in Form von flüchtigen chlorhaltigen хромила. Bildung komplexer Fluoride Silikon und hitzebeständigen Elementen.
Übersetzung des Phosphors in фосфорованадомолибденовый Komplex in einer Lösung von Bleichmittel und Salpetersäure.
Lösungsmittelextraktion фосфорованадомолибденового Komplex метилизобутилкетоном in Gegenwart von Zitronensäure, ergänzte für die Bindung des Arsens in Form von komplexen verbindungen.
4 Reagenzien
Bei der Durchführung der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden die Reagenzien nur installierte analytischen Reinheitsgrad und nur destilliertes Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.
Prüfen mit Hilfe der unbelasteten Erfahrungen (7.6), dass die entsprechenden Reagenzien enthalten kein Phosphor. Partei Reagenzien, zeigen die hohen Werte im Leerlauf Erfahrung, untauglich für die Arbeit und sollten nicht verwendet werden. Ist das Ergebnis der Erfahrung Leerlauf, berechnet auf 1 G Probe, muss niedriger sein als 0,0005% (gew.).
4.1 Salpetersäure GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption G/смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption, verdünnt 1:4.
4.2 Flusssäure (40 gew. -%), GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption G/смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption.
Hinweis — Flusssäure hat eine extrem reizende und ätzende Wirkung auf Haut und Schleimhäute, verursacht starke Verätzungen der Haut, die langsam heilen. Im Falle des Kontaktes der Säure mit der Haut, muss es gründlich mit Wasser Spülen und einen Arzt aufsuchen.
4.3 Zitronensäure, Lösung.
Lösen Sie 500 G Zitronensäure-Monohydrat (GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption) in Wasser, verdünnen bis 1000 смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption und vermischen.
4.4 methylisobutylketon zurück.
4.5 Ammoniummolybdat-Lösung.
Lösen Sie 15 G тетрагидрата Ammoniummolybdat GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption in Wasser und verdünnt bis zu 100 смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption. Diese Lösung frisch zubereitet verwenden. Wenn ergeben sich hohe und schwankende Werte Leerlauf Erfahrung, müssen Sie ersetzen die Partei Reagenz.
4.6 Метаванадат Ammoniumsulfat, Lösung.
Gelöst 2,5 G метаванадата Ammonium (GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption) in Wasser und verdünnt bis zu 1000 смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption.
4.7 Natriumnitrit, die Lösung.
Lösen Sie 50 G Natriumnitrit (GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption) in Wasser und verdünnt bis zu 1000 смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption.
4.8 Fluor-Borsäure, Lösung
Suspendiert 75 G Borsäure (GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption) bei 600 смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption in einer Plastik-Tasse. Hinzugefügt 50 смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption Flusssäure (4.2), verdünnt bis zu 1000 смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption von Wasser und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Borsäure. Bewahren Sie die Lösung in einer Plastik-Gefäß.
Vor der Verwendung, wenn Borsäure freigesetzt wird in Form von Kristallen, die Lösung vorsichtig erhitzt.
4.9 Phosphor, eine Standardlösung enthält 1,000 G/дмГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption des Phosphors.
Gewogen mit der Genauigkeit bis zu 0,0001 G 4,394 G дигидроортофосфата Kalium (GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption), vorher getrocknet bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 110 °C und im Exsikkator gekühlt. Die Anhängung verlegen zum gemessenen Kolben mit einfacher Bezeichnung einer Kapazität von 1000 смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption und in Wasser gelöst. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
4.10 Phosphor, Standard-Lösung, enthält 10 mg/дмГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption des Phosphors.
Tragen 10,0 смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption von basischen Lösung Phosphor (4.9) gemessenen Kolben mit einfacher Bezeichnung einer Kapazität von 1000 смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption. Verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
5 Instrument
Glas-Lab Ware muss gewaschen werden mit heißem Salzsäure (GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption G/смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption), ополоскивать waschen mit Wasser und schließlich mit destilliertem Wasser.
Verwenden die herkömmliche Laborgeräte, sowie die folgende Apparatur.
5.1 Spektralphotometer, mit der Möglichkeit der Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 355 Nm.
5.2 Hitzebeständige Kunststoff-Gläser aus Polytetrafluorethylen (PTFE) oder, vorzugsweise, aus фторпласта (PFA). Bechergläser aus PFA sind Graphit-Basis und spezielle Bauweise ermöglicht das ausführen einer Verdampfung von Säuren bis zu einer Temperatur von 280 °C.
Die Gläser sollten vor der Analyse gründlich gereinigt. Um dies in die Gläser Gießen Salzsäure (GOST R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption G/смГОСТ R ISO 11400−2016 Nickel, ferronickel und Nickellegierungen. Bestimmung des Phosphors in Form von фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим Methode der molekularen Absorption), verdünnt 1:1, und Kochen für etwa 2 Minuten, dann mit Wasser gewaschen und mit destilliertem Wasser gespült.
5.3 Elektroherd mit kontrollierter Oberflächentemperatur.
6 Probenahme und Probenvorbereitung
6.1 Auswahl und die Vorbereitung der Labor-versuche durchführen, in übereinstimmung mit den üblichen vereinbarten Verfahren oder im Falle von Meinungsverschiedenheiten verwenden Sie die entsprechende internationale Norm.
6.2 Labor-Versuch in der Regel ist eine Fräs-oder Bohr-Späne, und die weitere Probenvorbereitung ist nicht erforderlich.
6.3 Wenn davon ausgegangen wird, dass das Labor die Probe verunreinigt mit öl oder Fett in den Prozess der Fräsen oder bohren, müssen Sie es auswaschen hochreinem Aceton und trocknen an der Luft.
6.4 Wenn das Labor die Probe enthält Partikel oder Stücke, die sehr unterschiedlich in Größe, Testperson eine Probe bekommen die Selektion von homogenen Partikeln (oder zusätzliche Schleifen).
7 Durchführung der Analyse
Hinweis — Rauchender Perchlorsäure ist ein starkes Oxidationsmittel und kann Explosionen verursachen, wenn Sie in Kontakt mit organischen Materialien. Jede Verdampfung sollte im Abzug durchgeführt werden, verwendet für den Betrieb mit Bleichmittel Säure.
