GOST R ISO 22033-2014

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  ГОСТ Р ИСО 22033-2014

GOST R ISO 22033−2014 Nickel-Legierungen. Bestimmung von Niob. Spektrometrische Methode der atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem plasma

GOST R ISO 22033−2014

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

NICKEL-LEGIERUNGEN

Bestimmung von Niob. Spektrometrische Methode der atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem plasma

Nickel-Legierungen. Bestimmung von Niob. Die induktiv gekoppelte plasma — /Atom-emissions-Spektrometrie-Methode

OKS 77.080.20

Datum der Einführung 2015−01−01

Vorwort

1 VORBEREITET, indem FSUE «tsniichermet im.Und.P.Bardin," auf der Grundlage von Ihre eigene, authentische übersetzung in die russische Sprache von der Norm in Absatz 4 genannten

2 VORGELEGT, die durch das Technische Komitee für Normung TC 145 «Methoden zur überwachung von Stahl-Produkte"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt, die von der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie Juni 11, 2014 N-651-St

4 dieser standard ist identisch mit der internationalen Norm ISO 22033:2011* «Nickel-Legierungen. Bestimmung von Niob. Spektrometrische Methode der atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem plasma» (ISO 22033:2011 «Nickel-Legierungen — Bestimmung von Niob — Induktiv gekoppelte plasma — /Atom-emissions-Spektrometrie-Methode"
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, auf die hier verwiesen und im folgenden, erhalten werden kann, indem Sie auf den link, um die Website shop.cntd.ru. — Beachten Sie die Hersteller-Datenbank.

Bei der Anwendung dieser Norm wird empfohlen, anstelle der referenzierten internationalen standards entsprechenden nationalen standards der Russischen Föderation und der interstate-standards, die Einzelheiten sind im Anhang JA

5 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

Anwendung der Regeln dieser Norm verankert GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Informationen über die änderungen an diesem standard wird veröffentlicht in der jährlich (am 1. Januar des Laufenden Jahres) Referenz index «Nationale Normen» und der offizielle text zu den änderungen und Ergänzungen — in der monatlichen information index («National standards». Im Falle der revision (Ersatz) oder Rückgängigmachung dieser standard eine Benachrichtigung erscheint in der kommenden Ausgabe der monatlichen information index («National standards». Relevanten Informationen, Mitteilung und Texte auch veröffentlicht in der Informations-system für den Allgemeinen Gebrauch — auf der offiziellen website der Föderale Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet (gost.ru)

1 Geltungsbereich

Diese Norm legt die Spektrometer der atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem plasma Methode für die Bestimmung von Niob-Nickel-Legierungen.

Das Verfahren ist anwendbar zur Bestimmung der massenanteile von Niob im Bereich von 0,1% bis 10%.

2 Normative Verweise

Dieser standard verwendet die regulatorischen Verweise auf die folgenden internationalen Normen*:
_______________
* Die Tabelle der übereinstimmung der nationalen Normen international finden Sie den link. — Beachten Sie die Hersteller-Datenbank.


ISO 648:2008 Labor-Glaswaren Glas. Pipetten mit einer Marke (ISO 648:2008 -, Labor-Glaswaren — Single-volume Pipetten)

ISO 1042:1998 Labor-Glaswaren Glas. Kolben volumetrische mit einer Marke (ISO 1042:1998, Labor-Glaswaren — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Wasser für analytische Verwendung im Labor. Technische Anforderungen und Prüfverfahren (ISO 3696:1987 Wasser für analytische laborzwecke — Spezifikation und Prüfverfahren)

ISO 5725−1:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Methoden und Messergebnissen. Teil 1. Allgemeine Grundsätze und Definitionen (ISO 5725−1:1994, Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Meßverfahren und Meßergebnissen — Teil 1: Allgemeine Grundsätze und Definitionen)

ISO 5725−2:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Methoden und Messergebnissen. Teil 2. Die grundlegende Methode für Ermittlung der Wiederhol-und vergleichspräzision eines standard-Messverfahrens (ISO 5725−2:1994, Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Meßverfahren und Meßergebnissen — Teil 2: Grundlegende Methode für Ermittlung der Wiederhol-und vergleichspräzision eines standard-Messmethode)

ISO 5725−3:1994-Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Methoden und Messergebnissen. Teil 3. Intermediate Indikatoren der Präzision eines standard-Messverfahrens (ISO 5725−3:1994, Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Meßverfahren und Meßergebnissen — Teil 3: Intermediate Maßnahmen der Präzision eines standard-Messmethode)

3 das Wesen der Methode

Die analytische Probe wird aufgelöst in einem Gemisch von Salzsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure und perchloric Säuren, die Lösung wurde verdampft, release Dämpfe von Perchlorsäure und weiter dampfenden, nach weiteren 2−3 Minuten die Flusssäure und, wenn notwendig, eine Lösung der internen-standard-element. Neben der sample-Lösung wurde verdünnt zu einem bestimmten Volumen. Die resultierende Lösung besprüht wird, in die induktiv verbundene plasma-Atom-emissions-Spektrometer und Messung der Strahlung die Intensität des Niob-gleichzeitig mit der Strahlung element-internen Standards, falls verwendet.

Beispiele von analytischen Linien von Niob sind in Tabelle 1 gegeben.

Eine Methode der Kalibrierung basiert auf der Verwendung von kalibrierlösungen, die sehr nahe in der Zusammensetzung der Probenmatrix und die beiden «bounding» von der Kalibrier-Lösung mit einem Massenanteil von Niob im Bereich von 0,75% bis 1,25% des Inhalts von Niob in der sample-Lösung. Die Konzentration aller anderen Elemente in der Probe muss ungefähr bekannt. Wenn die Konzentration dieser Elemente ist unbekannt, die Probe wird zunächst analysiert, durch Semi-quantitative Methode. Der Vorteil dieses Verfahrens ist, dass es ermöglicht, automatisch zu kompensieren, für alle die spektrale überlappung von der matrix, wodurch eine hohe Genauigkeit der Analyse. Die Berücksichtigung der spektralen überlappung ist besonders wichtig bei der Analyse von hochlegierten Legierungen. Störungen, die sich aus der spektralen überlappung gepflegt werden müssen auf ein Mindestmaß. Wichtig ist es daher, die Verwendung eines Spektrometers zum erfüllen der festgelegten Kriterien-Methode für die Auswahl von Elementen aus anderen analytischen Linien.

Analytische Linien in der Nähe der spektralen Linien von Niob 309,41 316,34 nm und nm sollten eingehend untersucht werden (Anhang C). Der wichtigste spektrale überlappung sind in Tabelle B. 1. Wenn Sie mit anderen analytischen Linien, Sie sollte gründlich geprüft werden, und inter-element-Effekte auf diesen Linien nicht überschreiten dürfen die Werte in Anhang B. die Wahl von analytischen Linien für die internen Standards müssen auch sehr sorgfältig durchgeführt werden. Als interner standard empfohlen ist die Verwendung von scandium mit der analytischen Linie 363,07 nm. Diese Linie ist frei von inter-element-Effekte aus dem matrix-Elemente, die üblicherweise in Nickel-Legierungen.

Tabelle 1 — Beispiele von analytischen Linien von Niob

Artikel	Die analytische Linie, nm
Niob	295,09
	309,41
	316,34
	319,11
	319,50

Hinweis — die Verwendung von internen Standards führt nicht zu einer signifikanten Unterschiede in den Ergebnissen der Laboratorien bei der Analyse mit oder ohne Anwendung eines internen standard.

4 Reagenzien

In der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden Sie nur die Reagenzien hergestellt analytische Qualität und nur Wasser der 2. Stufe der Reinheit nach ISO 3696:1987.

4.1 Flusssäure mit einem Massenanteil von 40%, Dichte 1,14 g/cmoder mit einem Massenanteil von 50% und einer Dichte von 1.17 g/cm.

VORSICHT — Flusssäure ist extrem irritierend, ätzend auf die Haut und Schleimhäute, produziert einige Hauterkrankungen, die langsam sind zu heilen. Bei Kontakt mit der Haut den betroffenen Bereich muss sehr gut gespült mit Wasser, behandelt mit gel mit 2,5% (nach Gewicht) von calcium-Gluconat und suchen Sie sofort medizinische Hilfe.

4.2 Salzsäure (HCI), eine Dichte von 1.19 g/cm.

4.3 Salpetersäure (HNO), von 1,40 g/cm.

4.4 Phosphorsäure (HPO), 1.70 g/cm.

4.5 Perchlorsäure (HClO), mit einem Massenanteil von 60%, einer Dichte von 1.54 g/cm, oder einem Massenanteil von 70% und eine Dichte von 1,67 g/cm.

4.6 der internen standard-Lösung, 100 mg/DM

Wählen Sie jedes element als interner standard wurde eine Lösung mit einer Konzentration von 100 mg/DM.

4.7 Standard-Lösung Niob, 10 g/DM

Wiegen Sie 1 g des hochreinen Niob (nicht weniger als 99,9% Massenanteil) mit einer Genauigkeit von 0,0005 g aufgelöst und in das Gemisch, bestehend aus 10 cmWasser 10 cmFlusssäure (4.1) und 10 cmvon Salpetersäure (4.3). Die Lösung wurde abgekühlt und quantitativ übertragen in meßkolben mit einer Marke Kapazität von 100 cm. Verdünnen Sie bis zur Marke mit Wasser und mischen.

Diese Lösung enthält 10 mg/cmNiob.

4.8 Standard-Lösung von Niob, 1 g/DM

Wiegen 0,1 g, Niob hoher Reinheit (mindestens 99,9% im Massenanteil) mit einer Genauigkeit von 0,0005 g aufgelöst und in das Gemisch, bestehend aus 10 cmWasser 10 cmFlusssäure (4.1) und 10 cmvon Salpetersäure (4.3). Die Lösung wurde abgekühlt und quantitativ übertragen in meßkolben mit einer Marke Kapazität von 100 cm. Verdünnen Sie bis zur Marke mit Wasser und mischen.

Diese Lösung enthält 1 mg/cmNiob.

4.9 Standard-Lösung von Niob, 100 mg/DM

1 cmstandard-Lösung Niob (4.7) übertragen wird, mit einem graduierte pipette (oder Bürette) in einem meßkolben mit einer Marke. Fügen Sie 10 cmFlusssäure (4.1) und 10 cmvon Salpetersäure (4.3). Die Lösung wurde verdünnt, bis zur Marke mit Wasser und mischen.

Diese Lösung enthält 0,1 mg/cmNiob.

4.10 Standard-Lösungen von störenden Elementen

Eine standard-Lösung ist vorbereitet für jedes element, das Masse Bruchteil von denen in der analysierten Probe größer als 1% ist. Für die Vorbereitung der Lösungen verwenden Reine Metalle oder chemischen Stoffe, der Massenanteil von Niob in weniger als 10 µg/g ist.

5 Instrument

Alle volumetrischen Glaswaren werden soll-Klasse A und kalibriert in übereinstimmung mit ISO 648, ISO 1042 oder, je nach Zweck.

Verwenden Sie herkömmliche Laborausstattung und die folgenden Geräte.

5.1 Becher aus Polytetrafluorethylen (PTFE).

5.2 Messkolben aus Polypropylen mit einer Kapazität von 100 cmgemäß ISO 1042.

5.3 Atom-emissions-Spektrometer (AES).

5.3.1 Allgemeine Anforderungen

Die Spektrometer haben sollte als die Quelle der Anregung induktiv verbundene plasma-spray-system, die resistent gegen Flusssäure. Das Gerät verwendet ISP/NPP ist als geeignet zu betrachten, wenn, nach der Optimierung der Parameter für die 7.3 wird entscheidend dafür sein, erfüllen die Kriterien, die in 5.3.2 bis 5.3.4.

Das Spektrometer kann die gleichzeitige oder sequenzielle Aktionen. Wenn das Spektrometer seriellen Betrieb, ausgestattet mit einem Gerät zur gleichzeitigen Messung der Linie interner standard der Messungen können Sie die Technik des internen Standards. Wenn das Spektrometer serielle Schritte nicht mit diesem Gerät ausgestattet, das den internen standard nicht verwendet werden kann, und der Einsatz von alternativen Techniken ohne Verwendung von internen Standards.

5.3.2 Praktische Auflösung des Spektrometers mit einer konsequenten Aktion

Berechnen Sie die Breite des Bandes in übereinstimmung mit den in Anhang A. 2 werden die analytischen Linien einschließlich der Zeile interne standard (volle Breite, wobei die Breite auf die Hälfte der maximalen Höhe). Band Breite sollte weniger als 0,030 nm.

5.1.3* Minimale Kurzfristige Stabilität

________________

* Die Numerierung entspricht dem original. — Beachten Sie die Hersteller-Datenbank.


Erwarten, dass die Standardabweichung von zehn Messungen der absoluten Intensität oder die Intensität Verhältnis der emittierten Strahlung ist am stärksten konzentrierten Kalibrierlösung von Niob in übereinstimmung mit A. 3. Die relative Standardabweichung darf nicht mehr als 0,5%.

5.3.4 Konzentration entspricht Hintergrundstrahlung

Berechnen Sie die Konzentration entspricht der hintergrund (KEF), in übereinstimmung mit A. 4 analytische Spektrallinien mit einer Lösung, die enthält, nur den Analyten element. Der maximale Wert von keff sollte nicht mehr als 0,5 mg/DM.

6 Probenahme und Vorbereitung der Proben

6.1 Probenahme und der Vorbereitung der Laborproben muss getan werden, durch Vereinbarung der Vertragsparteien, und im Falle von Meinungsverschiedenheiten — auf die entsprechende Norm.

6.2 laborprobe sollte vorbereitet werden, in form von Fräsen oder bohren-chips ohne weitere Bearbeitung.

6.3 die laborprobe sollte sauber, gewaschen, in Aceton und Luft getrocknet.

6.4 Wenn für die Vorbereitung der laborprobe der verwendeten Instrumente, hergestellt mit der Verwendung von Hartlot, muss die Probe weiterverarbeitet werden 15% (Massenanteil) Salpetersäure für einige Minuten, dann mehrmals gewaschen, in destilliertem Wasser, dann in Aceton und Luft getrocknet.

7 Analyse

7.1 Analytische Verknüpfung

Wiegen 0,25 g der Probe mit einer Genauigkeit von 0,0005 g.

7.2 Vorbereitung der test-Lösung, T

Bei der Verwendung von Fluorwasserstoffsäure HF (4.1) die Auflösung sollte durchgeführt werden in Gläsern aus Polytetrafluorethylen (PTFE) oder aus performace (PFA). PFA ist eine Art von Fluorpolymer mit ähnlichen Eigenschaften wie PTFE.

7.2.1 Analytische Probe wird in einem Becher aus PTFE oder PFA mit Graphit-Substrat.

7.2.2 das Beispiel-add 5cmHF (4.1), 30 cmHCI (4/2) und 3 cm, HNO(4.3). Das Becherglas gehalten, auf Raumtemperatur bis zur Auflösung im Gange ist. Dann fügen Sie 2,5 cmHPO(4.4). Wenn nötig, wird das Becherglas erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Fügen Sie 7,5 cmHClO(4.5) und erhitzt, bis das Aussehen der Dämpfe von Perchlorsäure. Die Verdunstung wird weiterhin für 2−3 min.

7.2.3 Lösung wurde abgekühlt und Hinzugefügt 10 cmWasser lösen sich Salze. Ein kleiner Rest nicht auflösen kann. In diesem Fall fügen Sie 2 cmHF (4.1) und vorsichtig erhitzt für 20 min bis zur vollständigen Auflösung der Niederschlag.

Hinweis — eine alternative Methode der Auflösung könnte der nächste sein. Fügen Sie 30 cmHCI (4.2), 3 cm, HNO(4.3) und 5 cmNPO(4.4). Starten Sie auflösen bei Raumtemperatur. Dann wurde die Lösung erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Rückstandes. Fügen Sie 2 cmHF (4.1) und 5 cmSchwefelsäure (HSO, 1.84 g/cm) und erhitzt, bis die Darstellung von Schwefelsäure Dämpfe. Die Lösung wurde abgekühlt und Hinzugefügt 10 cmWasser lösen sich Salze. Sanft erwärmt, lösen sich die Rückstände.

7.2.4 Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und quantitativ übertragen in meßkolben aus Polypropylen. Wenn Sie mit interner standard, fügen Sie 10 cmvon einer Lösung des inneren Standards (4.6).

7.2.5 Lösung wurde verdünnt, bis zur Marke mit Wasser und mischen. Analyse weiterhin so schnell wie möglich.

7.3 Optimierung des Spektrometers

7.3.1 Gerät ISP/NPP mindestens 30 Minuten vor Beginn jeder Messung.

7.3.2 Optimierung der Geräteparameter erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen des Herstellers.

7.3.3 das Programm Auswählen, das zum Messen der Intensität, der Mittelwert und die relative Standardabweichung auf der spectral-analytischen Linien.

7.3.4 Verwendung des internen standard-Installation des Programms mit der Möglichkeit der Berechnung, der das Verhältnis des Analyten Intensität auf die Intensität des internen Standards.

7.3.5 Führen die operativen Eigenschaften des Geräts in übereinstimmung mit den Anforderungen in 5.3.2 bis 5.3.4.

7.4 Vorläufige Bewertung der analysierten Lösung

Bereiten Sie eine Kalibrierung Lösung, entspricht der Niob-Gehalt von 10 gew. — % — Konzentration und der matrix, die ähnlich zu der flüssigen Probe, wie unten angegeben.

7.4.1 2,5-cm —standard-Lösung Niob (4.7) Hinzugefügt-meßkolben aus Polypropylen (5.2) mit einer Kapazität von 100 cm, mit für die Auswahl der Lösung, mess-pipette oder Bürette. Die Flasche, die daneben.

7.4.2 In diesem Fläschchen gekennzeichnet,volumes hinzufügen von standard-Lösungen (4.10) benötigt, um eine matrix zu erstellen, ähnlich wie die fluid-Probe für jedes element, der Massenanteil von mehr als 1%. Die Genauigkeit der compliance-matrix in Prozent an.

7.4.3 später in die Flasche hinzufügen von 2,5 cmNRO(4.4), 7,5 cmHClO(4.5) und 10 cmvon der internen Standardlösung (4.6). Verdünnen Sie bis zur Marke mit Wasser und mischen.

7.4.4 Bereiten Sie eine null-Lösung Aufder gleichen Methode wie die Kalibrier-Lösung, d.h. die Vorstellung aller Bestandteile mit Ausnahme von Niob.

7.4.5 die Messung der absoluten Intensität (lund I) Lösungenund.

7.4.6 Messung der absoluten Intensität IT der analysierten Lösung.

7.4.7 schätzen den Wert der Massenanteil von NB, w, in Prozent, in der Probe-Lösung durch die folgende Gleichung

.

7.5 Vorbereitung der Kalibrierung Lösungen Kund Kbegrenzen

Für jede der analysierten Lösung Tbereitete zwei ähnliche matrix-Kalibrierung-Lösung Kund Kmit einem Massenanteil von Niob in die Kist etwas kleiner als die unbekannte Probe-Lösung, und der Kein wenig mehr. Diese Kalibrierung Lösungen werden wie folgt hergestellt.

7.5.1 eine standard-Lösung von Niob (4.8 oder 4.9) graduierte pipette oder Bürette in das Becherglas mit PTFE-oder PFA, Kennzeichnung K, in solcher Zahl, dass der Massenanteil von Niob win Prozent ungefähr waren, in der Bandbreite wvon 0,75von 0,95. Massenanteil wsind so gewählt, dass das Volumen der Lösung kann leicht wählen Sie eine graduierte pipette.

7.5.2 eine standard-Lösung von Niob (4.8 oder 4.9) graduierte pipette oder Bürette in das Becherglas mit PTFE-oder PFA, Kennzeichnung K, in solcher Zahl, dass der Massenanteil von Niob wum etwa Prozent waren w im Bereichvon 1,05ist 1,25. Massenanteil wsind so gewählt, dass das Volumen der Lösung kann leicht wählen Sie eine graduierte pipette.

7.5.3 die Kalibrierung Lösungen Kund K,alle matrix-Elemente, der Masse Bruchteil von denen über 1% in der Lösung der Probe mit der entsprechenden Menge von standard-Lösungen (4.10). Die Genauigkeit der Abstimmung der matrix-input-Elemente auf der Massenanteil sollte weniger als 1%.

7.5.4 weiterhin gemäß 7.2.2, 7.2.5.

7.6 Messung der analysierten Lösungen

Zuerst, Messen Sie die absolute oder relative Intensität der analytischen Linie der Kalibrierlösung K, und dann analysiert die Lösung Tund dann Messen Sie die Intensität der Kalibrierlösung K. Wiederholen Sie diesen Wechsel drei mal und berechnet den Mittelwert der Intensität lund lfür das untere und Obere Kalibrier-Lösung, beziehungsweise, und ichfür die Lösung analysiert.

8 Aufbereitung der Ergebnisse

8.1 Methode der Berechnung

Massenanteil von Niob in Prozent, w, in der analysierten Lösung Tberechnet sich nach Gleichung

.

8.2 Präzision

8.2.1 Labor-tests

Elf Laboratorien aus sechs Ländern nahmen an dem Ringversuch Test-Programm unter der Federführung des ISO/TC 155/SC 3/WG 8, war durchgeführt, nach drei Definitionen von Niob für die zehn Ebenen des Inhalts. Jedes Labor durchgeführt zwei Definitionen in Bezug auf die Konvergenz in übereinstimmung mit ISO 5725−1, d.h., durch ein und dasselbe Gerät, identische Bedingungen der Analyse, die gleichen Studienabschlüsse und die minimale Höhe der Zeit. Die Dritte definition erfolgte auf anderen Tag mit der gleichen Ausrüstung, aber mit einer anderen Kalibrierung Zeitplan.

8.2.2 Wellenlänge für die Messung ausgewählt

Die Wellenlängen ausgewählt, für die Messungen wurden statistisch ausgewertet, die folgenden: vier Laboratorien arbeiteten mit 309,42 nm; vier 316,34 nm; 319,11 einen in nm und einen in 319,50 nm. Nicht fanden einen signifikanten Unterschied zwischen den Ergebnissen der Laboratorien internen standard.

8.2.3 Statistische Analyse

Statistische Analyse wurde durchgeführt, in übereinstimmung mit ISO 5725−1 ISO 5725−2 und ISO 5725−3. Die Ergebnisse eines Laboratoriums wurden als unzulässig zurückgewiesen. Bei der Auswertung der Ergebnisse wurde die Methode der Berechnung mit der Methode der Glättung der Werte für die Konvergenz von r, R intralaboratory Reproduzierbarkeitund ringversuchen Reproduzierbarkeit R. die Daten in Tabelle 2.

Tabelle 2 — Grenzwerte für die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit

Massenanteil von Niob ,%	Die Grenze der Reproduzierbarkeit r	Limit intralaboratory Wiederholbarkeit, R	Begrenzung der inter-Labor-Reproduzierbarkeit, R
0,1	0,0057	0,0074	0,0137
0,2	0,0079	0,0107	0,0209
0,5	0,0122	0,0172	0,0365
1,0	0,0169	0,0247	0,0556
2,0	0,0235	0,0354	0,0848
5,0	0,0362	0,0570	0,1480
10,0	0,0503	0,0817	0,2256

8.3 Korrektheit

Die erhaltenen Werte der Massenanteil von Niob in den analysierten Proben (Anhang C) sind in Tabelle 3 dargestellt, die zeigt den angenommenen Wert des Inhalts von Niob in diesen Proben. Zwei der akzeptierten Werte zertifiziert. Vergleicht man beide Werte, den Inhalt von Niob in Proben, ist es möglich, eine zufriedenstellende Aussage über die Richtigkeit der Ergebnisse.

Tabelle 3 — Bewertung der Genauigkeit

Die Sample-Anzahl	Kennzeichnung	Akzeptierte Wert, Massenanteil, %	Gefunden Wert, Massenanteil, %
8−10-Nb	ETI-2028	0,10	0,0907
8−9-Nb	ETI-599	0,30	0,3165
8−8-Nb	ETI-621	0,50	0,5040
8−7-Nb	ETI-404	1,0	Wert 0.9861
8−6-Nb	ETI-427	1,2	1,195
8−5-Nb	ETI-394	2,0	2,010
8−4-Nb	ETI-709	2,8	2,867
8−3-Nb	EMRC 377−1	3,50	3,505
8−2-Nb	BCS-351	5,20	Auf 5.231
8−1-Nb	ETI-421	7,8	7,606
a — ungeprüfter Wert

9 test Bericht

Der Prüfbericht muß enthalten:

— alle notwendigen Informationen für die Proben-Identifikation, Labor, Analyse der Daten und Datum der Analyse;

— ein link zu der Methode, die in den gängigen;

— die Ergebnisse der Analyse und die Einheiten, in denen Sie zum Ausdruck gebracht;

— ungewöhnliche Phänomene in der Prozess-definition;

— alle zusätzlichen Vorgänge, die möglicherweise die Testergebnisse beeinflussen.

Anhang a (verpflichtend). Performance-check ICP-Spektrometer

Anhang A
(erforderlich)

A. 1 Grundlegende Leistungsmerkmale von ISP-Gerät

A. 2 Auflösungsvermögen des Spektrometers

Die Auflösung des Spektrometers kann definiert werden als die Differenz in der Wellenlänge zwischen den Spektrallinien, die noch GESONDERT betrachtet. Praktisch ist der parameter FWHM (volle Bandbreite auf die Hälfte der maximalen Höhe) ist als ein Maß für Auflösung.

Theoretisch sollte die Auflösung von der gleichen Größenordnung wie die Breite der Linie im Spektrum der optischen emissionsspektrometrie (OES) mit induktiv gekoppeltem plasma, from 2 PM to 5 PM (1 picometer entspricht 10m). Praktisch ist die beobachtete Breite der Emissionslinien des Spektrums und damit die Auflösung ist oft bestimmt durch die Bandbreite der Spektrallinien (r) des verwendeten Spektrometers. Wenn Störungen, die durch Aberrationen vernachlässigt werden kann, dann ist die Bandbreite kann dargestellt werden durch die Gleichung

, (A. 1)

wo wund w — Breite des Eintritts-und austrittsspalt des Spektrometers, respectively;

d/dx — line lineare dispersion, die gegeben ist durch die Gleichung

, (A. 2)

wobei L die Brennweite des Spektrometers;

n ist die Ordnung der Spektrallinie;

d — entsprechend der Dichte der Striche im Gitter;

der Winkel der Beugung (Reflexion).

In der konventionellen Industrie-Spektrometer ist die Auflösung im Bereich von 4 PM bis 30 PM. Eine gute Lösung ist es sehr wichtig, zu beseitigen spektrale Interferenzen, die Häufig in der Methode ICP/OES. Da die Wellenlänge in der zweiten Bestellung haben Sie die gleichen Winkel der Beugung als eine Linie mit einer Wellenlänge von 2erste, um das Spektrometer müssen entweder die Fähigkeit zum Sortieren der Reihenfolge der Zeilen, oder optische filter zum ausschließen der Effekt aus der teilweise überlappenden Linien in anderen Größenordnungen.

A. 3 Auswertung von Kurzzeit-und Langzeit-Stabilität

Bewertung von Kurzzeit-Stabilität ist die Messung der Standardabweichung der Reproduzierbarkeit des ICP-emissions-Spektrometer. Eine Serie von 10 aufeinander folgenden Messungen der Intensität (die meisten konzentriert) multi-element-Kalibrierung-Lösung durchgeführt wird, wird die normale Einstellung integralzeit des Systems. Berechnen Sie die Durchschnittliche Intensität lund einer Standardabweichung Svon zehn Messungen und die relative Standardabweichung RSDin übereinstimmung mit der Gleichung

(In%) (A. 3)

In der Methode der ICP/AES für Lösungen mit einer Konzentration von mindestens zwei-Fach im Vergleich zu dem GEWICHT von (hintergrund), die Werte von RSD, die zwischen 0,3% und 1,0% sind die Regel. Multi-element-Kalibrierung Lösungen können verwendet werden, um zu Messen, verschiedene analytische Linien vorhanden, die in das optische system von simultanen Aktionen.

Bewertung von Langzeit-Stabilität ist im wesentlichen ein Maß für die instrumentelle drift. Es ist erforderlich, wenn die ICP-Spektrometer wurde nicht für eine lange Zeit. Diese tests sind die gleichen wie diejenigen verwendet werden, um abzuschätzen, Kurzfristige Stabilität, aber mit speziellen Zeit-Intervallen von 15 min bis 1 h und die anschließende Auftragung der Abhängigkeit der Abweichung der jeweils ermittelten Wert der kurzfristigen Stabilität von seinem Mittelwert in Bezug auf Zeit. Abweichungen von mehr als 2% pro Stunde nicht berücksichtigt werden. Wenn das Gerät nicht in der Lage, besser zu funktionieren, während der Analyse sollte die Kontrolle über den Prozess, oft Messung der kalibrierlösungen und die Mittelwerte der Ergebnisse der Analyse der Lösungen der untersuchten Stichprobe werden muss, Kalibrieren interpolation Verfahren, wenn die Messung Ihrer Intensität zwischen zwei aufeinanderfolgenden Kontrolle der Kalibrierung Lösungen.

A. 4 Bewertung der hintergrund-äquivalent (GEWICHT)

Das GEWICHT dient als Maß für die instrumentelle Empfindlichkeit. Das analytische signal ist in der Regel gemessen bei einer relativ hohen hintergrund-Ebene und der Intensität der hintergrund-Komponente des Signals ist besser, wenn es geschieht auf Ihre eigene Sensibilität. Sie wird wie folgt berechnet

,

wo ichist die Intensität des Hintergrundes;

I — die Intensität des Analyten (Summe Intensität abzüglich der hintergrund-Intensität);

Mitder Analyt-Konzentration, die gibt eine Intensität-Wert gleich list.

GEWICHTE für die Elemente analysiert werden können, finden Sie in den Tabellen der Wellenlängen (in der Regel in der software des Gerätes). Ihre kleinsten numerischen Wert muss kleiner sein als das GEWICHT.

Anhang b (informativ). Die vorgeschlagene analytische Linien und mögliche spektrale überlappung in der Bestimmung von Niob ICP/AES

Die App
(Referenz)

Die folgenden Elemente sind in der Regel im Nickel-Legierungen oder Stahl, können Einfluss haben. Die gegenseitige Beeinflussung ist ausgedrückt in der form der scheinbaren Masse Bruchteil, wenn das störende element ist in der maximalen Konzentration.

Tabelle B. 1 — Spektrale Störungen bei der Bestimmung von Niob ICP/AES

Störende Elemente	Der maximale Massenanteil, %	Die scheinbare Massenanteil von Niob, %
		Die analytische Linie 309,41 nm	Die analytische Linie 316,34 nm
Ti	5	<0,001	0,002
W	5	0,005	0,009
Mit	20	<0,001	0,001
Mn	2	<0,001	<0,001
Mo	30	<0,001	0,003
Cr	20	0,001	0,001
Ni	100	0,005	<0,001
Fe	50	0,001	<0,001
V	1	0,01	0,0001
Al	5	<0,001	<0,001
Cu	30	<0,001	<0,001
Si	1	0,0004	<0,001

Anwendung (Referenz). Analytische test-Programm

Anwendung
(Referenz)

C. 1 test Programm

C. 2 Chemische Zusammensetzung der verwendeten Proben, die in das test-Programm

Die Chemische Zusammensetzung der verwendeten Proben, die in der test-Programm, mit dem Inhalt der Elemente, die als prozentualer masseanteil, sind in Tabelle C. 1. Für den test wurden die Proben beschriftet von 8−1-8−10 Nb-Nb. Die massenanteile aller Elemente in den Proben, mit Ausnahme von Niob, sind Ungefähre Werte.

Tabelle C. 1 — Chemische Zusammensetzung der Proben analysiert

Werte sind in der Masse Fraktionen, %

N Beispiel	Nb	Mit	Si	Mn	Ni	Cr	Mo	W	AI	Mit	Ti	Fe	Die	Zr
ETI-421	7,8	0,03	0,05	0,40	62	21	5,0	3,2	-	-	-	0,30	-	0,05
BCS-351	5,20	0,03	0,10	0,05	53	18	3,0	-	0,60	0,20	1,0	18	-	-
EMRC 377−1	3,0	0,02	0,10	0,05	61	22	9,0	-	0,20	0,03	0,3	4,0	-	-
ETI-709	2,8	0,03	0,05	0,05	41	16	0,30	-	0,20	0,10	1,9	39	-	-
ETI-394	2,0	0,10	0,30	0,05	71	15	4,9	-	5,5	0,20	0,90	0,50	-	0,15
ETI-427	1,2	0,15	0,20	0,05	74	6,5	1,5	12	5,0	0,05	0,05	0,10	-	0,10
ETI-404	1,0	0,04	0,05	0,50	72	16	-	-	0,80	-	2,1	8,0	-	-
ETI-621	0,50	0,02	0,10	0,10	66	7,0	-	9,8	6,2	8,0	2,5	0,05	-	0,05
ETI-599	0,30	0,10	0,20	0,10	61	15	2,5	1,7	4,4	10	2,5	0,40	2,5	0,15
ETI-2028	0,10	0,10	0,10	0,20	50	20	6,0	0,10	0,70	20	2,3	0,60	-	-

App JA (Referenz). Informationen über die Einhaltung der entsprechenden internationalen Normen, nationale Normen der Russischen Föderation (und in dieser Eigenschaft fungieren inter-staatlichen standards)

App JA
(Referenz)

Tabelle JA.1

Markierung der Referenz-internationaler standard	Der Grad der compliance	Bezeichnung und name der zuständigen nationalen standard
ISO 385−1:1984	MOD	GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) «öle. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen"
ISO 648:1977	MOD	GOST 29169−91 (ISO 648−77) «öle. Pipette mit einer mark"
ISO 1042:1998	-	*
ISO 3696:1987	-	*
ISO 5725−1:1994	IDT	GOST R ISO 5725−1-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Methoden und Messergebnissen. Teil 1. Allgemeine Bestimmungen und Definitionen"
ISO 5725−2:1994	IDT	GOST R ISO 5725−2-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Methoden und Messergebnissen. Teil 2. Die grundlegende Methode für Ermittlung der Wiederhol-und vergleichspräzision eines standard-Messverfahren"
ISO 5725−3:1994	IDT	GOST R ISO 5725−3-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Methoden und Messergebnissen. Teil 3. Intermediate Indikatoren der Präzision eines standard-Messverfahren"
ISO 14284:1996	IDT	GOST R ISO 14284−2009 «Stahl und Gusseisen. Auswahl und Vorbereitung von Proben für die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung"
* Die entsprechende nationale Norm fehlt. Vor Erlass der Richtlinie, ist es empfehlenswert, zur Nutzung der übersetzung in die russische Sprache, die von dieser internationalen Norm. Die übersetzung dieser internationalen Norm ist das nationale Informations-Fonds der technischen Vorschriften und Normen. Hinweis: — In dieser Tabelle werden die folgenden Symbole verwendet wurden, den Grad der übereinstimmung der Normen: — IDT — identisch-standards; — MOD — modifizierte standard.

UDC 669.14:620.2:006.354	OKS 77.080.20
Key words: Nickel-Legierungen-Bestimmung von Niob -, Spektral-Atom-emissions-Methode mit induktiv gekoppeltem plasma