GOST 6689.19-92

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  ГОСТ 6689.19-92

GOST 6689.19−92 Nickel, Nickel-Legierungen und Kupfer-Nickel. Methoden zur Bestimmung des Phosphors

GOST 6689.19−92

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NICKEL, NICKEL-LEGIERUNGEN UND KUPFER-NICKEL

Methoden zur Bestimmung des Phosphors

Vernickeln, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Jh.Fedorow, J. M. Лейбов, B. P. Krasnow, A. N. Боганова, I. A. Vorobyov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 18.02.92 N 167

3. IM GEGENZUG GOST 6689.19−80

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt экстракционно-photometrisch (bei Massen-Anteil des Phosphors von 0,0005 bis 0,05%) und photometrisch (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,005 bis 0,05%) Methoden zur Bestimmung von Phosphor in Nickel, Nickel und Kupfer-Nickel-Legierungen nach GOST 492* und GOST 19241.
_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit dem Zusatz von ABS.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte Extrakt молибдофосфата nach der Extraktion seiner Mischung aus -Butanol und Chloroform und Wiederherstellung молибдофосфата двухлористым zinn bis zu den Phosphor-molybdänsäure blau.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 1:9.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:9.

Schwefelsäure nach GOST 4204, eine Lösung von 0,5 mol/DM.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Säure хлорная, 57%-ige Lösung und verdünnt 1:9.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:50.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, eine Lösung von 50 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Alaun железоаммонийные nach GOST 4205, eine Lösung von 100 G/DM.

10 Gramm Alaun aufgelöst beim erhitzen in 70 cmWasser und 5 cmSalpetersäure, die Lösung filtriert und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Calcium азотнокислый четырехводный nach GOST 4142, Lösung 120 G/L: 60 G Salz gelöst in 100 cm, der unlösliche Rückstand wurde abfiltriert und verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 500 cm.

Kaliumhydroxid nach GOST 9285, eine Lösung von 30 und 100 G/DM.

Waschlösung: zu 1 DMLösung von Kaliumhydroxid (30 G/L) hinzugegeben 20 cmder Lösung von Calcium, kräftig gerührt, 2 h inkubiert, fügen Sie eine weitere 8 cmLösung von Calcium-und gerührt. Nach 20 min filtriert die Lösung durch ein doppeltes Filter von mittlerer Dichte.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный, eine Lösung von 100 G/DM. Sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat durchgeführt nach GOST 6689.7.

Zinn двухлористое nach GOST 36, svejeprigotovlenny Lösung 40 G/Lin Salzsäure (1:9).

Zinn двухлористое, verdünnte Lösung: 1 cmMörtel двухлористого zinn (40 G/Lin Salzsäure (1:9) verdünnt 50 cm0,5 mol/LLösung von Schwefelsäure. Die Lösung wird vor der Anwendung.

Chloroform nach GOST 20015*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 20015−88. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

-Butylalkohol nach GOST 6006.

Экстракционная Mischung: drei Teile Chloroform gemischt mit einem Teil -Butylalkohol.

Steigende Flüssigkeit zum waschen des Extrakts: zu 80 cmWasser wurden 10 cm57% iger Perchlorsäure und 10 cmLösung von Ammoniummolybdat.

Natrium Sulfat nach GOST 4166.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198.

Standardlösungen Phosphor

Lösung A: 0,4394 G однозамещенного Phosphat Kalium in Wasser gelöst, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Phosphor.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit chlorhaltigen Säure (1:9).

1 cmLösung B SOD

Handbuch 0,00001 G Phosphor.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Für Legierungen, enthalten kein Chrom und Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale, fügen 20−30 cmSalpetersäure (1:1), 1−3 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst.

Tabelle 1

Die Wände der Schalen mit Wasser gespült, die Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand wurden 10 cmSalpetersäure (1:1) I. wieder trockne eingedampft.

Zum trockenen Rückstand wurden 20 cmSalpetersäure (1:1) und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, die Tasse gespült 10 cmSalpetersäure (1:1) und ein wenig Wasser.

Für Legierungen, die Mangan, in eine heiße Lösung wurde tropfenweise unter rühren eine Lösung von азотистокислого bis zur Auflösung des Natriums erzielten Mangandioxid. Zu einer Lösung hinzugegeben 10 cm57% iger Perchlorsäure, eingedampft, um die Beendigung der Zuweisung von dicken weißen Rauch und kühlen.

Zum Rückstand wurden 30 cmWasser, ein Glas stündigen Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen (wenn die Salze nicht vollständig auflösen, tropfenweise unter rühren 57%-igen хлорную Säure, Kochen Sie für 2 Minuten und kühlen).

Die resultierende Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, spült man das Glas oder die Platte und Glas 5 cmPerchlorsäure (1:9), fügen Sie 3 cmLösung von Ammoniummolybdat und 10 min inkubiert, bis die Bildung молибдофосфата.

Hinzufügen 5 cm-Butanol, schütteln Sie kräftig, um die Sättigung der wässrigen Lösung -Butylalkohol Alkohol, wurden 10 cmzur Mischung, vorsichtig geschüttelt und für 1 Minute, drehen Sie den Trichter 20−25 mal und geben Flüssigkeiten расслоиться. Die organische Schicht wurde in einer zweiten scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund der wässrigen Schicht wurden 10 cmzur Mischung und wiederholen Sie die Extraktion. Die Extrakte wurden vereinigt in der zweiten Teilung der Trichter gewaschen und Spülflüssigkeit führen. Nach der Schichtung platziert die organische Schicht in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Trichter gespült 4−5 cmzur Mischung. Erhitzt die Lösung auf dem Wasserbad bis zur vollständigen Entfernung von Chloroform, nach dem abkühlen der Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, hinzu 15 cm-Butanol und vermischen. In den Trichter Hinzugefügt 5 cmverdünnten Lösung двухлористого zinn, kräftig gerührt für 30 s und nach der Ablösung der Phasen wässrige Schicht entfernt und die organische Schicht vertragen bei trockenem einen Messkolben überführt und mit 50 cm, die vorher platziert 0,2−0,3 G Natrium Sulfat oder filtriert durch ein trockenes Filter, scheidetrichter gespült -Butylalkohol Alkohol, indem es in den gleichen Kolben, bis zur Marke aufgefüllt mit -Butylalkohol Alkohol und Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 2 cm oder mit einem Spektrophotometer bei 780 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 1 cm

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.

Phosphorgehalt finden auf der ersten градуи

ровочному Grafiken.

2.3.2. Für Legierungen, Wolfram

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurden in ein Becherglas von 250 bis 300 cm, zugegeben 40−60 cmSalpetersäure (1:1), ein Stunden-Glas, Glas oder Kunststoff-Platte und unter erwärmen gelöst. Nach der Auflösung der Glas oder die Platte und die Wände der Tasse mit Wasser gespült, die Lösung wird zur сиропообразного Zustand, wurden 10 cmWasser und eine Lösung von Wolframsäure mit Sediment inkubiert, auf einem heißen Wasserbad für 5−10 min. der Niederschlag wurde abfiltriert, auf der Doppel-Dichte-Filter, Glas-und Pellet gewaschen 4−5 mal heißer Salpetersäure (1:100). Das Filtrat und die Waschlösung gesammelt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund speichern, und der Rückstand mit heißem Wasser vom Filter in ein Becherglas, in dem die Auflösung der Legierung durchgeführt, aufgelöst in 70−75 cmsiedenden Lösung von Kaliumhydroxid (100 G/L) und Filter mit heißem Wasser gewaschen.

Die Lösung gekocht, mit Wasser verdünnt bis zu 250 cmund auf Raumtemperatur abgekühlt. Hinzugefügt 5 cmLösung von Calcium, kräftig gerührt und lassen für 2 Stunden Zugegeben noch 2 cmLösung von Calcium-und nach 20 min der Niederschlag wurde filtriert, auf ein dichtes Filter. Ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, und der Filterkuchen gewaschen 8−10 mal промывным Lösung. Der Filterkuchen gelöst in 30 cmheißer Salpetersäure (1:1) in ein Glas, in dem die Abscheidung erfolgte, wird der Filter gewaschen 2−3 mal heißer Salpetersäure (1:100) und Wasser.

Die Lösung wird auf 20−25 cm, zu verbinden Filtrat, die nach der Trennung der Wolframsäure, und verdampft bis zu 20−25 cm. Nach dem abkühlen zugegeben zu einer Lösung von 10 cm57% iger Perchlorsäure und verdampft bis zur Beendigung der Zuteilung von dicken weißen Rauch. Der Rückstand abgekühlt ist, fügen 50 cmWasser, 2 cm57% iger Perchlorsäure, ein Glas stündigen Glas, Glas oder Kunststoff-Platte, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen und Kochen für 2 Minuten Nach dem abkühlen wird die Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, ein Glas zu Spülen 5 cmPerchlorsäure (1:9) und die Analyse weiter zu führen, wie angegeben

in Anspruch 2.3.1.

2.3.3. Für Legierungen, die Chrom

Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tab.1) wurde in einem Platin-Schale, fügen 20−30 cmSalpetersäure (1:1), 1−3 cmFlusssäure und durch erwärmen gelöst. Dann wird die Lösung trockne eingedampft, der Rückstand abgekühlt, fügen Sie 10 cmSalpetersäure (1:1) und wieder zu Trockenheit eingedampft. Diesen Vorgang noch dreimal wiederholen. Zum trockenen Rückstand wurden 20 cmSalpetersäure (1:1) und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250−300 cm, Tasse spült man 10 cmSalpetersäure (1:1) und Wasser. Die resultierende Lösung wurde 15−20 cm57% iger Perchlorsäure wird zur Beendigung der Zuteilung von dicken weißen Rauch und kühlen. Zum Rückstand wurden 30 cmWasser, ein Glas stündigen Glas -, Glas-oder Kunststoff-Platte, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen (wenn die Salze nicht vollständig auflösen, tropfenweise unter rühren 57%-igen хлорную Säure und Kochen für 2 min). Nach dem abkühlen wird die Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 150−180 cm, fügen Sie 1 cmMörtel железоаммонийных Alaun, erwärmen auf 60−70 °C ausgefällt und Eisen-Hydroxid mit Ammoniak vorsichtig die Letzte Zugabe vor der Bildung von Ammoniak Löslichen Nickel-Komplexes und darüber hinaus noch 5−6 cmim überfluss.

Lösung inkubiert 30 min bei 60−70 °C zur Koagulation von Schlamm Hydroxid Eisen. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf die mittlere Dichte. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heiße Ammoniak-Lösung (1:50) und lösen der Filterkuchen in 20 cmheißer Salzsäure (1:1) in ein Glas, in dem die erfolgte Fällung, waschen Sie den Filter 5−7 mal mit heißem Wasser. Ausfällung, Filtrieren und waschen des Niederschlags noch einmal wiederholen. Pellet-Hydroxid Eisen auf dem Filter gelöst in 35 cmHot Perchlorsäure verdünnt 1:9 in einem Glas, in dem die Fällung wurde, und der Filter 5−7 mal gewaschen mit heißem Wasser. Die resultierende Lösung wurde bis zu 25−30 cm, nach dem abkühlen wurde in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund ein Glas Wasser abgespült, so dass das Gesamtvolumen der Lösung wurde 35 cm. Hinzugefügt 3 cmLösung von Ammoniummolybdat, 10 min inkubiert, um die Bildung молибдофосфата und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Der Phosphorgehalt finden in der zweiten градуировочно

mu Grafiken.

2.3.4. Aufbau градуировочных Charts

2.3.4.1. Erstellen der ersten Grafik градуировочного

Im scheidetrichter mit je 150 cmunterbringen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 und 10,0 cmStandardlösung B Phosphor, verdünnte Bleichmittel-Säure (1:9) bis 35 cm, 3 cm zugegebenLösung von Ammoniummolybdat und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.4.2. Der Aufbau des zweiten градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 und 10,0 cmStandardlösung B, Hinzugefügt 10 cm57% iger Perchlorsäure, verdünnen zu Wasser bis zu 150−180 cm, addieren Sie 1 cmLösung железоаммонийных Alaun, erwärmen auf 60−70 °C, Eisen-Hydroxid ausgefällt Ammoniak und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.3.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Phosphors in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G.

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

2.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315*, oder der Methode der Additiven oder der Zuordnung der Messergebnisse фотометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 8.315−97. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben фосфорнованадиевомолибденового Komplex und die Messung Ihrer optischen Dichte.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnte 1:1 und 2:3.

Salzsäure nach GOST 3118.

Die Mischung von Säuren für die Auflösung: gemischt 120 cmSalzsäure, 320 cmkonzentrierter Salpetersäure und 560 cmWasser.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 18704, eine Lösung von 40 G/DM.

Ammonium ванадиевокислый meta GOST 9336, eine Lösung von 2,5 G/DM: 2,5 G gelöst in 500 bis 700 cmHeißwasser-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, wurden 10 cmkonzentrierter Salpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gerührt und filtriert.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный der alkoholischen Lösung, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/DM. Sowie umkristallisieren Ammoniummolybdat durchgeführt, wie unter Punkt 3.2 GOST 6689.7.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, Lösung 10 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Peroxid von Wasserstoff nach GOST 10929, 3% ige Lösung.

Hochreines Kupfer mit einem Massenanteil des Phosphors nicht mehr als 0,0002%.

Natriumphosphat dwuzameshchenny nach GOST 4172.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198.

Standardlösung Phosphor: 0,4395 G однозамещенного Lithium-oder Kalium-0,4586 G двузамещенного Phosphat Natrium (vorher getrocknet bei 105 °C bis gewichtskonstanz) wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, in Wasser gelöst, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,0001 G fo

сфора.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn und Silicium von weniger als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 10 cmSalpetersäure (2:3). Nach dem auflösen die Lösung wurde 1 min für die Entfernung von Stickoxiden. Fügen Sie 1 cmLösung margantsovokislogo des Kaliums und erhitzt fast bis zum sieden. Zugegeben 2 cmwasserstoffperoxidlösung und rührt die Lösung zur Zerstörung von überschüssigem Kaliumpermanganat und Erleuchtung Lösung. Hinzufügen 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium und 1 min. leicht Kochen lassen Dann die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Nach 5 min Messung der optischen Dichte auf фотоэлектроколориметре mit blauem Farbfilter oder mit einem Spektrophotometer bei 440 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht (1 cm von der Lösung des Vergleichs dient die Lösung, in der nicht Hinzugefügt wird eine Lösung von Ammoniummolybdat. Aus der erhaltenen Werte der optischen Dichte berechnete Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Lösung Watchdog-Erfahrung bereiten, wie folgt: 10 cmsalpetersäurelösung (2:3) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund Kochen mit einer Lösung von 1 min zum entfernen von Stickoxiden. Fügen Sie 1 cmLösung von Kaliumpermanganat und dann gehen Sie wie oben angegeben. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die keine Lösung Hinzugefügt молибденовокислого AMMO

Ing.

3.3.2. Für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in einer Platin-Schale oder фторопластовый ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in einem Gemisch von 15 cmBorsäure, 1 cmFlusssäure und 10 cmkonzentrierter Salpetersäure. Nach der Auflösung Lösung 1 h inkubiert bei einer Temperatur von 90 °C. die Lösung wird in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Spülen Sie die Tasse oder einem Glas 5 cmWasser, fügen Sie 1 cmLösung von Kaliumpermanganat erhitzt und bis Anfang des Kochens, fügen Sie 2 cmwasserstoffperoxidlösung und rührt bis zur Zerstörung von überschüssigem Kaliumpermanganat und Erleuchtung Lösung. Lösung neutralisiert Ammoniak auf pH 3, fügen 5 cmSalpetersäure (1:1), 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium und Weiter Kochen für 1 Minute Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.3.1. Lösung Vergleich und die Lösung kontrollierenden Erfahrung machen, wie unter Punkt 3.

3.1.

3.3.3. Für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

Wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen genau 15 cmsäuregemisch für die Auflösung aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Fügen Sie 1 cmwasserstoffperoxidlösung und 3−5 Minuten leicht Kochen lassen, die Vermeidung von raschen und langwierigen Kochen. Dann in der Lösung Hinzugefügt 5 cmLösung ванадиевокислого Ammonium, auf Raumtemperatur abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Hinzufügen 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.3.1. Lösung Vergleich und die Lösung kontrollierenden Erfahrung machen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.3.4. Aufbau градуировочного Grafiken für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn und Silicium von weniger als 0,05%

In acht Gläser mit je 100 cmplatziert 1 G Kupfer, und in sieben von Ihnen ergänzen 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 und 12,0 cmStandardlösung Phosphor.

Alle Gläser Hinzugefügt 10 cmSalpetersäure (2:3) und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Phosphor. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.5. Aufbau градуировочного Grafiken für Legierungen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,05%.

In acht Platin-Tassen Fluorpolymer oder Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1 G Kupfer, und in sieben von Ihnen ergänzen 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 und 12,0 cmStandardlösung Phosphor. Alle Gläser ergänzen bis 15 cmBorsäure, 1 cmFlusssäure und 10 cm Längemit konzentrierter Salpetersäure, dann gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.2. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Phosphor.

Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.6. Aufbau градуировочного Grafiken für Legierungen mit einem Massenanteil von zinn als 0,05%

In acht Gläser mit je 100 cmplatziert 1 G Kupfer, und in sieben davon befinden 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 und 12,0 cmStandardlösung Phosphor. In alle Gläser platziert auf 15,0 cmsäuregemisch für die Auflösung, dann gehen Sie, wie unter Punkt 3.3.3. Lösung Vergleich dient eine Lösung, enthaltend Phosphor. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Phosphors in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

3.4.2. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

3.4.3. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach dem Staatlichen Standard-Proben (GSO) oder der Industrie-Standard-Proben (OSO), oder nach gängigen mustern des Unternehmens (SOP) Nickel, Nickel-und Kupfer-Nickel-Legierungen, genehmigt in übereinstimmung mit GOST 8.315, oder die Methode der Additiven oder der Zuordnung der Messergebnisse экстракционно-фотометрическим Methode, in übereinstimmung mit GOST 25086.