GOST 24018.3-80
GOST 24018.3−80 warmfeste Legierungen auf Nickelbasis. Methoden zur Bestimmung von Blei (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 24018.3−80
Gruppe В39
INTERSTATE STANDARD
LEGIERUNGEN AUF NICKELBASIS WARMFESTE
Methoden zur Bestimmung von Blei
Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of lead
ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809
Datum der Einführung 1981−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
GOST 849−97 |
2.2, 3.2 |
GOST 859−2001 |
2.2, 3.2 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 3760−79 |
2.2, 3.2 |
GOST 3778−98 |
2.2, 3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 5456−79 |
2.2 |
GOST 5817−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 9722−97 |
2.2 |
GOST 10157−79 |
3.2 |
GOST 11125−84 |
2.2, 3.2 |
GOST 14261−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 14262−78 |
2.2 |
GOST 20015−88 |
2.2 |
GOST 20478−75 |
2.2 |
GOST 24018.0−90 |
1.1 |
GOST 24147−80 |
2.2, 3.2 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
6. AUSGABE (August 2004) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1985 Dezember 1990 (IUS 4−86, 3−91)
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Blei (bei der massenanteile von 0,0005% bis 0,010%) und flammenlos Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei (bei der massenanteile von 0,0002% bis 0,010%).
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 24018.0.
2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Ausbildung in einem leicht alkalischen Milieu (pH 11,5) in Gegenwart von Kaliumcyanid chelatbildungstechnologie Bleiverbindungen mit дитизоном, lackiert in der Farbe rot und экстрагируемого Chloroform. Die maximale lichtschluckvermögen Lösung beobachtet bei 520 Nm.
Blei vorher abgetrennt Definition von störenden Elementen durch Fällung als Sulfid thioacetamid in Ammoniak-Lösung (pH 7,5) in Gegenwart von Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Stoffe.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.
pH-Meter.
Das Thermometer.
Salzsäure nach GOST 3118, GOST 14261 und verdünnte 1:1.
Salpetersäure nach GOST 4461, GOST 11125 und verdünnte 1:1 und 1:100.
Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: bis 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure, gerührt; und verdünnte 1:1, unmittelbar vor dem Gebrauch.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/cm, (G/DM).
Ammoniakwasser nach GOST 3760, GOST und verdünnte 24147 1:1, 1:100, 1:200.
Pufferlösung (pH 11,5):
zu 10 cmLösung von Kaliumcyanid mit einer Massenkonzentration von 10 G/cm, (G/DM), Gießen 5 cmammoniaklösung und mit Wasser aufgefüllt bis 100 cm.
Thioacetamid, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/cm, (G/DM).
Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 25 G/cm, (G/DM).
Chloroform nach GOST 20015.
Дитизон nach GOST 10165, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,04 G/cm, (G/L) in Chloroform:
0,04 G дитизона befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 50 cmChloroform. Die Lösung дитизона in Chloroform tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cmund geschüttelt mit 200 cm(Portionen nacheinander je 50 cm) Ammoniak-Lösung (1:100). Дитизон geht in wäßrig-Ammonium-Schicht, und die oxidationsprodukte bleiben in хлороформном Layer verworfen. Die Lösungen wurden vereinigt und in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie die tropfenweise Salzsäure (1:1) auf pH 4,5 auf Universal-Indikator, hinzufügen 100 cmChloroform. Die Lösung in der Teilung der Trichter schütteln für 1 min.
Chloroform Schicht dekantiert in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cmund 3 mal gewaschen mit Wasser. Die resultierende Lösung дитизона in Chloroform filtriert durch trockene Watte und speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas an einem kühlen Ort.
Дитизон, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,01 G/cm, (G/L) in Chloroform (für Abwasch und Reinigung der Reagenzien): 25 cmLösung дитизона Masse mit einer Konzentration von 0,04 G/cm, (G/DM) tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Chloroform und vermischen.
Дитизон, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,002 G/cm, (G/L) in Chloroform:
5 cmMörtel дитизона mit einer Massenkonzentration von 0,04 G/cm, (G/DM) tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Chloroform und vermischen.
Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM), geschält дитизоном:
300 cmiger Salzsäure Hydroxylamin wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm, tropfenweise ammoniaklösung auf pH 6−7 auf Universal-Indikator geschüttelt und nacheinander mit mehreren Portionen von jeweils 10 cm ander Lösung дитизона Masse mit einer Konzentration von 0,01 G/cm, (G/L) in Chloroform solange, bis die Letzte portion Chloroform nicht farblos wird.
Kalium Cyanid, Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/cm, (G/DM).
Natrium-Citrat, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/cm, (G/DM), geschält дитизоном:
300 cmLösung von лимоннокислого wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cmund schütteln nacheinander mit mehreren Portionen von jeweils 10 cm ander Lösung дитизона Masse mit einer Konzentration von 0,01 G/cm, (G/L) in Chloroform solange, bis die Letzte portion дитизона nicht haben eine dunkelgrüne Farbe. Überschüssige дитизона Chloroform extrahiert, bis die Letzte portion Chloroform nicht farblos wird.
Тимоловый blau, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,04 G/cm, (G/DM).
Nickel der Marke x0 nach GOST 849.
Das Nickelpulver.
Universal-indikatorpapiere, pH 1−10.
Eisen (III) азотнокислое 9-Wasser für NTD, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM):
1 G von Eisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 50 cmWasser, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Kupfer der Marke М00бк nach GOST 859.
Kupfer азотнокислая, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM):
1 G Kupfer durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Blei Marke C0; C00; C000; С0000 nach GOST 3778.
Standardlösungen führen.
Lösung A: 0,1 G Blei gelöst in 30 cmSalpetersäure beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Blei.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Blei.
Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt, unmittelbar vor der Verwendung.
1 cmStandard-Lösung In Toluol
Inh 0,000001 G Blei.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Die Masse der Probe der Legierung (Tab.1) befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Stunden-Glas und unter erwärmen gelöst. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 10 cm. Hinzugefügt 30 cmWasser, 20 cmder Lösung der Weinsäure erhitzt und innerhalb von 10 min. zugegeben Zu einer Lösung von 1 cmLösung von kupfernitrat, Gießen 20−30 cmammoniaklösung und wieder erhitzt innerhalb von 5−8 min. Installieren pH 7,5 mit Salzsäure (1:1), das pH-Meter. Verdünnt die Lösung mit Wasser auf etwa 150 cm, erwärmen bis 85 °C — 90 °C, 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида inkubiert und 10 min bei der gleichen Temperatur. Wieder 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида, lassen die Lösung mit dem Niederschlag 2 h bei 40 °C — 50 °C und kühlen. Niederschlag Sulfide filtriert auf zwei Filter mittlerer Dichte (weißes Band), 7−8 mal gewaschen mit kaltem Wasser. Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst in 40−50 cm(in Schritten von 10 cm) heiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1) und den Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, wo die Abscheidung erfolgte. Die Lösung wird eingeengt trocken, Gießen Sie die 3−5 cmSalpetersäure und erhitzt den Inhalt des Glases bis zur Auflösung der Salze. Zu einer Lösung von Gießen 70−100 cmWasser, 20 cmLösung надсернокислого Ammonium und Kochen für 10−15 Minuten, Dann Gießen Sie 1 cmLösung von Eisen, Ammoniak bis zum erscheinen неисчезающего Ausfällung der hydroxide der Metalle und das überschüssige Ammoniak 0,5−1 cm. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte (weißes Band) und 8−10 mal gewaschen, heiße Ammoniak-Lösung (1:200). Der Filterkuchen aufgelöst in 5 cmheißer Salpetersäure (1:1), Filter gewaschen 7−8 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas (oder Flasche), in denen die Abscheidung erfolgte.
Tabelle 1
Massenanteil von Blei, % |
Die Masse der Probe, G |
Das Volumen der Lösung nach Verdünnung, siehe |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, G |
Von 0,0005 bis 0,001 |
1 |
10 |
Das ganze |
1 |
St. 0,001 «0,002 |
1 |
50 |
25 |
0,5 |
«0,002» 0,005 |
1 |
50 |
10 |
0,2 |
«0,005» 0,010 |
0,5 |
50 |
10 |
0,1 |
Bei der Masse der Anteil von Blei in der Legierung von 0,0005% bis 0,001% ige Lösung trockne verdampft, das Salz, gelöst in 1 cmSalpetersäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, verlegen 10 cmWasser im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm.
Bei der Masse der Anteil von Blei in der Legierung mehr als 0,001% bis 0,01% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.1) wird in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund Gießen Sie 5 cmSalpetersäure (1:100).
Zum Inhalt scheidetrichter Gießen 2 cmLösung лимоннокислого Natrium, 1 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und drei Tropfen der Lösung тимолового blau.
Neutralisiert Ammoniak vor dem Wechsel der Färbung des Indikators von rosa bis blau (pH-Wert 9,5). Dann Gießen Sie 2 cmPuffer-Lösung (pH 11,5), mischen, fügen Sie 10 cmLösung дитизона Masse mit einer Konzentration von 0,002 G/cm, (G/DM), (aus einer Bürette) geschüttelt und für 1 min. im Wasser und хлороформному Schichten erlaubt, sich niederzulassen und Chloroform abgelassen Schicht in trockenen Zelle mit einer Schichtdicke von 10 mm. nach 10 min die optische Dichte der Lösung gemessen am Spektralphotometer bei 520 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 480 bis 540 Nm. Als Vergleich der Lösung Chloroform verwenden.
Gewicht Blei finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.
2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G metallischem Nickel oder Nickel-Pulver.
In fünf Gläser oder Flaschen Gießen Sie nacheinander 4, 6, 8, 10, 12-cm —Standard-Lösung In Blei. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Alle Gläser Hinzugefügt 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure. Die Gläser bedecken Soloprogramme Gläsern erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung Chargen.
Weiter gehen Sie wie in Punkt 2 beschrieben.3.1, aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Blei bauen градуировочный Zeitplan.
2.3.1,
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.
2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.4.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3. FLAMMENLOS ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der Strahlung frei Atomen Blei bei 283,3 Nm, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in den Graphit fließzelle. Blei vorher abgetrennt Definition von störenden Elementen durch Fällung als Sulfid thioacetamid in Ammoniak-Lösung (pH 7,5) in Gegenwart von Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Stoffe und Kupfer-Sulfid als Sammler.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektrofotometer auch mit Zerstäuber.
Die Lampe für die Bestimmung von Blei.
Argon hoher Reinheit nach GOST 10157 oder eine Mischung von Argon mit 5% Wasserstoff.
pH-Meter.
Das Thermometer.
Salzsäure nach GOST 3118, GOST 14261.
Salpetersäure nach GOST 4461, GOST 11125 und verdünnte 1:1.
Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: 150 cmSalzsäure zugesetzt 50 cmSalpetersäure, gerührt; und verdünnte 1:1.
Mischung von Säuren unmittelbar vor dem Gebrauch.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/cm, (G/DM).
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Thioacetamid, wässrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/cm, (G/DM), nach GOST 24147.
Kupfer der Marke М00бк nach GOST 859.
Kupfer азотнокислая, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM);
1 G metallischem Kupfer durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure (1:1).
Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Nickel der Marke x0 nach GOST 849.
Blei Marken C0, C00, C000, С0000 nach GOST 3778.
Standardlösungen führen.
Lösung A: 0,1 G Blei gelöst in 30 cmSalpetersäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Blei.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmSalpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Blei.
Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmSalpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen, unmittelbar vor der Verwendung.
1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Blei.
Universal-indikatorpapiere, pH — 1−10.
(Geändert редакци
ich Abgeändert. N 1, 2).
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Die Masse der Probe der Legierung (Tab.3) wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, Stunden ein Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 10 cm, fügen Sie 30 cmWasser, 20 cmder Lösung der Weinsäure und erhitzt für 10 min. wurde die Lösung abgekühlt ist, fügen 20−25 cmammoniaklösung auf pH 8−10 auf Universal-Indikator und wieder erhitzt für 10 min bis zur Auflösung Eierschale entwickelte Wolfram und Niob Säuren.
Tabelle 3*
___________________________
* Tabelle.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).
Massenanteil von Blei, % |
Die Masse der Probe, G |
Der Umfang des zu analysierenden Lösung, siehe |
Аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, die in den Zerstäuber, мкдм |
Von 0,0002 bis 0,0005 |
0,5 |
25 |
50 |
St. 0,0005 «0,001 |
0,5 |
25 |
20 |
«0,001» 0,003 |
0,5 |
50 |
20 |
«0,003» 0,005 |
0,25 |
50 |
20 |
«0,005» 0,01 |
0,20 |
100 |
20 |
Zugegeben zu einer Lösung von 1 cmLösung von kupfernitrat, installieren pH 7,5 durch Zugabe von Salzsäure (1:1), das pH-Meter. Lösung verdünnen mit Wasser auf etwa 150 cm, erwärmen bis 85 °C — 90 °C, 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида, inkubiert 10 min bei der gleichen Temperatur. Wieder 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида und lassen die Lösung mit dem Bodensatz für 2 h bei 40 °C — 50 °C. Dann wurde die Lösung abgekühlt. Niederschlag Sulfide filtriert auf zwei Filter mittlerer Dichte (weißes Band), 7−8 mal gewaschen mit kaltem Wasser, das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst in 40−50 cm(in Schritten von 10 cm) heiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1) gewaschen und Filter 2−3 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas (oder Flasche), in denen die Abscheidung erfolgte. Filter werfen, die Lösung wird eingeengt trocken, fügen Sie 3 cmSalpetersäure und wieder trockne eingedampft. Salz aufgelöst in 5 cmSalpetersäure (1:1) beim erwärmen, dabei ein Glas oder eine Flasche-Glas, gekühlt. Die Lösung tragen in der gemessenen Kolben (siehe Tab.3), gemischt, gesiebt mikropipette аликвотную Teil der Lösung (siehe Tab.3), geben Sie in das elektrothermische Zerstäuber und fixieren den Wert der Absorption der Strahlung mit dem Aufzeichnungsgerät. Für die Messung ausgewählt nicht weniger als drei аликвотных Teile einer Lösung. Gewicht Blei finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung
und.
3.3.2. Vorbereitung des Gerätes zur Messung
Das einschalten des Gerätes, Einstellung Messinstruments Resonanz auf die Ausstrahlung, die Regelung der controllereinheit, Atomisierung führen entsprechend der Anleitung zum Gerät.
Bedingungen für die Bestimmung von Blei:
Analytische Linie () — 283,3 Nm.
Betriebsstrom der Lampe — 25 MA.
Trocknungszeit bei 100 °C — 10 C.
Zeit Zersetzung bei 800 °C — 10 C.
Zeit Zerstäubung bei 2100 °C — 10 C.
Die Definition erfolgt in einem minimalen Gasstrom auf der Stufe der Atomisierung.
3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs Gläser (oder Flaschen) mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G metallischem Nickel oder Nickel-Pulver. In fünf Tassen Gießen Sie nacheinander 1, 2, 4, 6, 8 cmStandardlösung In Blei. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.
Alle Gläser (oder Flaschen) Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Wachtposten Gläsern und gelösten Probe beim erhitzen. Die Lösungen eingedampft auf ein Volumen von etwa 10 cm, fügen Sie 30 cmWasser auf 20 cmder Lösung der Weinsäure erhitzt und für 10 min. Weiter gehen Sie wie unter Punkt
Nach der Auflösung der Salze in 5 cmSalpetersäure (1:1) die erhaltenen Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm, zu den Markierungen aufgefüllt mit Wasser, vermischen. Ausgesuchte mikropipette аликвотную Teil der Lösung 20 мкдм, verabreicht wird, in das elektrothermische Zerstäuber und fixieren den Wert der Absorption der Strahlung mit dem Aufzeichnungsgerät. Für die Messung ausgewählt nicht weniger als drei аликвотных Teile einer Lösung. Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Blei bauen градуировочный Graf
IR.
3.3.1−3.3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G;
— Masse der Probe der Legierung, G;
— das Volumen der Standardlösung Blei verwendet, um den Aufbau градуировочного Grafik, cm;
— der Umfang des zu analysierenden Lösung-Legierung, cm;
— аликвотная Teil einer Standardlösung, die für den Aufbau градуировочного Grafik, мкдм;
— аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung-Legierung, mk
Dezimeter.
3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen (bei einem Konfidenzniveau 0,95) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.4.
Tabelle 4
Massenanteil von Blei, % |
Absolute zulässige Abweichung, % |
Von 0,0002 bis 0,0005 inkl. |
0,0002 |
St. 0,0005 «0,001 « |
0,0005 |
«0,001» 0,002 « |
0,001 |
«0,002» 0,005 « |
0,002 |
«0,005» 0,01 « |
0,003 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).