GOST 24018.2-80

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  ГОСТ 24018.2-80

GOST 24018.2−80 warmfeste Legierungen auf Nickelbasis. Methoden zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 24018.2−80

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUF NICKELBASIS WARMFESTE

Methoden zur Bestimmung von Antimon

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of antimony

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1981−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 28.02.80 N 958

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

6. AUSGABE (August 2004) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1985 Dezember 1990 (IUS 4−86, 3−91)


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Antimon (bei der massenanteile von 0,0002% bis 0,010%), экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Antimon (bei der massenanteile von 0,0005% bis 0,010%) und invers dargestellt-вольтамперометрический Methode zur Bestimmung von Antimon (bei der massenanteile von 0,0001% bis 0,005%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 24018.0.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON IN LEGIERUNGEN MIT EINEM MASSENANTEIL VON NICHT MEHR ALS 3% WOLFRAM UND NICHT MEHR ALS 3% TITAN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Wechselwirkung des Anions гексахлорантимоната mit Diamant-grün in der Umgebung-Lösung von Schwefelsäure und Salzsäure Säuren mit Bildung lackiert in blau-grüne Farbe der Verbindung, экстрагируемого Toluol.

Die optische Dichte des Extrakts gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 640 Nm oder фотоколориметре im Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 610 bis 700 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, GOST 14261 und verdünnte 1:1, 1:5.

Salpetersäure nach GOST 4461, GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, GOST und verdünnter 14262 1:1, 1:4, 1:10.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: bis 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und gerührt, und das Gemisch verdünnt 1:1, unmittelbar vor dem Gebrauch.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/cm, (G/DM).

Harnstoff (Urea) nach GOST 6691, gesättigte Lösung: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmheißem Wasser, kühlen.

Zinn двухлористое 2-wäßrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 25 G/cm, (G/L) in Salzsäure (1:5).

Der Spiritus thyl-nach GOST 5962* oder GOST 18300.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST R 51652−2000 (hier und weiter).

Diamant-grün, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,5 G/cm, (G/DM):

0,5 G Brillantgrün, gelöst in 25 cmEthylalkohol, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Toluol nach GOST 5789.

Antimon Marken Су00, Су000, Су0000, Су00000 nach GOST 1089.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: 0,10 G Metall Antimon gelöst in 30 cmSchwefelsäure beim erhitzen, kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMmit 400 cmSchwefelsäure (1:4). Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure (1:10) bis zur Markierung und vermischen.

Die Lösung wurde unmittelbar vor der Verwendung.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Antimon.

Lösung B: 10 cmStandardlösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure (1:10) bis zur Markierung und gerührt, unmittelbar vor dem Gebrauch.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Antimon.

(Geänderte Fassung

, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Masse der Probe der Legierung (Tab.1) befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure und 5 cmSchwefelsäure. Ein Glas Deckglas und aufgelöst wurde eine Probe unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Zuteilung von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen.

Tabelle 1

Bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,0002% bis 0,0025% zum Inhalt: Tasse Hinzugefügt 15 cmSalzsäure (1:1) vorsichtig erwärmt, bis die Auflösung der Salze und kühlen. Dann Gießen Sie die Portionen von 1−3 cmLösung двухлористого zinn (bis zur vollständigen Wiederherstellung Eisen), 2−4 cmLösung азотистокислого Natrium (bis zur Gründung gleichbleibender Färbung der Lösung) und dabei gelegentlich umrühren eine Lösung, geben ihm stehen innerhalb von 3 min Zu einer Lösung von Gießen 1 cmeiner gesättigten Lösung von Harnstoff, gemischt und gegossen ihn im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Dann ergänzen 50−60 cmWasser (bis das Volumen der wässrigen Phase 80−90 cm), 15 Tropfen (0,5 cm) Lösung von Brillantgrün, 10 cmToluol, dann den Trichter mit dem Inhalt kräftig geschüttelt, 1 min. Толуольному und wässrige Schichten erlaubt, sich niederzulassen für 0,5 min, wässrige Schicht wird abgelassen und толуольный — filtriert durch Watte in die Zelle mit einer Schichtdicke von 10 mm, schließen die Deckel der Zelle und nach 30 min die Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei 640 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die Streichungen im Bereich Bereich Wellenlängenbereich von 610 bis 700 Nm. Als Lösung Vergleich Toluol verwenden. Eine Menge Antimon finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

Bei der Masse der Anteil von Antimon 0,0025% bis 0,01% an den Inhalt der Tasse Hinzugefügt 15 cmSalzsäure (1:1) vorsichtig erwärmt, bis die Auflösung der Salze und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, hinzufügen von Salzsäure (1:1) bis zur Markierung und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung (Tab.1) wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, fügen Sie 3 cmSchwefelsäure (im Falle аликвотной Teil der Lösung 20 cm) oder 4 cmSchwefelsäure (im Falle аликвотной Teile 10 cm), Gießen Sie 1−3 cmдвухлористого zinn und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie oben beschrieben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf von sechs Bechern (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cmGießen Sie nacheinander 1, 2, 3, 5, 7 cmStandardlösung In Antimon.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3B.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON IN LEGIERUNGEN MIT EINEM MASSENANTEIL VON MEHR ALS 3% WOLFRAM UND MEHR ALS 3% TITAN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Wechselwirkung des Anions Antimon (SbCl) — mit Methylen-blau in einer Umgebung mit 4 mol/LSchwefelsäure und 1 mol/LChlorwasserstoffsäure mit der Bildung von komplexen verbindungen, blau lackiert, экстрагируемого Chloroform, oder mit Diamant-grün in der Umgebung von Schwefelsäure und Salzsäure Säuren mit der Bildung von komplexen verbindungen, lackiert in der Farbe blau-grün, экстрагируемого Toluol. Die maximale lichtschluckvermögen Lösung beobachtet bei 655 Nm oder 640 Nm. Antimon zuvor aus dem störende Elemente durch Fällung als Sulfid thioacetamid in 0,5 N. солянокислом Lösung in Gegenwart von Weinsäure mit der Nutzung als Sammler Sulfid Quecksilber.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer, спектрофотоколориметр oder фотоэлектроколориметр.

Das Thermometer.

Salzsäure nach GOST 3118, GOST 14261 und verdünnter 1:5.

Salpetersäure nach GOST 4461, GOST 11125 und verdünnte 1:15.

Schwefelsäure nach GOST 4204, GOST und verdünnter 14262 1:1, 1:4, 1:10.

Die Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure: bis 150 cmGießen Sie die Salzsäure 50 cmSalpetersäure und gerührt; und verdünnte 1:1, unmittelbar vor dem Gebrauch.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/cm, (G/DM).

Ammoniakwasser nach GOST 3760, GOST 24147.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/cm, (G/DM).

Thioacetamid, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/cm, (G/DM).

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/cm, (G/DM).

Harnstoff (Urea) nach GOST 6691, gesättigte Lösung: 100 G Harnstoff gelöst in 100 cmWasser kühlen.

Zinn двухлористое, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 25 G/cm, (G/L) in Salzsäure, verdünnt 1:5.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456.

Methylen blau, die wässrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,1 G/cm, (G/DM).

Ethylalkohol nach GOST 5962, GOST 18300.

Diamant-grün, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,5 G/cm, (G/DM):

0,5 G Brillantgrün, gelöst in 25 cmEthylalkohol, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Chloroform nach GOST 20015.

Universal-indikatorpapiere, pH — 1−10.

Quecksilber (II) азотнокислая nach GOST 4520 Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM):

1 G Nitrat Quecksilber, gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:15). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Antimon Marken Су00, Су000, Су0000, Су00000 nach GOST 1089.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: 0,10 G Metall Antimon gelöst in 30 cmSchwefelsäure beim erwärmen und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMmit 400 cmSchwefelsäure (1:4). Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure (1:10) bis zur Markierung und gerührt, unmittelbar vor dem Gebrauch.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Antimon.

Lösung B: 10 cmStandard-Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure (1:10) bis zur Markierung und gerührt, unmittelbar vor der Verwendung.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Antimon.

(Geändert

naya Ausgabe, Bearb. N 1, 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Masse der Probe der Legierung (Tab.3) befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, 5 cmSchwefelsäure. Ein Glas (oder Flasche) Stunden ein Glas aufgelöst und Heckanbau mit moderatem erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen. Zum Inhalt Tasse (oder Zwiebel) Gießen Sie 50 cmWasser, 20 cmder Lösung der Weinsäure und erhitzt die Lösung für 10 min bis zur Auflösung der Salze. Fügen 20−30 cmAmmoniak-Lösung bis zum erhalten der pH-Wert von 8−9 auf Universal-Indikator und erhitzt bis zur Auflösung Wolframsäure. Zu einer Lösung von Gießen Sie die Salzsäure auf pH 2 auf Universal-Indikator und seine überschuß von 7,5 cm. Die Lösung aufgefüllt mit Wasser auf etwa 150 cmund erhitzt bis zum Anfang des Kochens.

Tabelle 3*
___________________________
* Tabelle.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

Vorsichtig fügt 1−2 G Hydroxylamin-Hydrochlorid gekocht und die Lösung bis zur vollständigen Wiederherstellung von Eisen (nach der Reaktion mit роданистым Ammonium).

Fügen Sie 10 cmLösung тиоацетамида, inkubiert die Lösung bei einer Temperatur von 90 °C — 95 °C für 10 min, dann fügen Sie 1 cmLösung von Nitrat von Quecksilber und noch 10 cmLösung тиоацетамида. Die Lösung mit dem gefallenen Niederschlag Sulfide wurde für 30−40 Minuten bei einer Temperatur von 85 °C — 90 °C und bei Raumtemperatur belassen. Nach 2 h Niederschlag Sulfide filtriert auf die mittlere Dichte 2 Filter (weißes Band) und 6−7 mal gewaschen mit Wasser. Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst in drei Portionen (10−15 cm) heiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1), das sammeln der Lösung in ein Becherglas oder Kolben, in denen erfolgte die Fällung der Sulfide. Der Filter gewaschen 3−4 mal mit heißem Wasser, indem Sie den primären waschen flüssige Filtrat. Weiter kommen, wie in PP.3.3.2 oder 3.3.4.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3.2. Bestimmung von Antimon mit Methylen-blau

Zum Filtrat Gießen 6 cmSchwefelsäure, ein Glas (oder Flasche) Stunden-Glas, dampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen.

An den Inhalt der Tasse (oder Zwiebel) Gießen 6 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und Gießen Sie 3 cmvon Salzsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 1 cmLösung von zinnchlorid, gerührt. Dann fügen Sie 3 cmder Lösung азотистокислого Natrium und, dabei gelegentlich umrühren eine Lösung, Lösung geben stehen innerhalb von 3 min. Gießen Sie 1 cmHarnstofflösung, 1 cmPhosphorsäure, Lösung gerührt und verlegen es in den scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Zu einer Lösung von Gießen Wasser auf ein Volumen von 30 cm, 0,5 cmLösung von Methylen blau, 30 cmChloroform, danach den Trichter 1 min. kräftig geschüttelt, Хлороформному und wässrige Schichten erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 30 S. die Chloroform-Schicht filtriert durch Watte, tragen in der Zelle mit einer Schichtdicke von 10 mm und Messen die optische Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei 655 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 610 bis 700 Nm. Als Vergleich der Lösung Chloroform verwendet. Eine Menge Antimon finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1).

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik mit Methylen-blau

In fünf von sechs Gläser (oder Flaschen) Gießen nacheinander 2, 5, 10, 15, 20 cmStandardlösung In Antimon. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. In alle Gläser oder Flaschen Gießen bis 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, 5 cmSchwefelsäure, bedecken die Gläser (oder Flaschen) Stunden die Gläser, bis zur vollständigen Auflösung erhitzt Nickel, dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Zum Inhalt: Gläser (oder Flaschen) wurde durch 50 cmWasser, 20 cmder Lösung der Weinsäure und erhitzt die Lösungen wurden für 10 min. Weiter gehen Sie, wie im PP.3.3.1, 3.3.2.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3.4. Zum Filtrat Gießen 5 cmSchwefelsäure in ein Becherglas oder Kolben stündigen Glas, man dampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen.

An den Inhalt der Tasse oder des Kolbens Hinzugefügt 15 cmSalzsäure (1:1) vorsichtig erwärmt, bis die Auflösung der Salze und kühlen.

Bei der Masse der Anteil von Antimon von 0,0002% bis 0,001% weiter die gesamte Lösung verwenden.

Bei der Masse der Anteil von Antimon 0,001% bis 0,01% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, hinzufügen von Salzsäure (1:1) bis zur Markierung und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung, gleich 20 cm, wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, 3 cm zugegebenSchwefelsäure abgekühlt.

Zum Inhalt: Tassen oder Flaschen, die in beiden Fällen, Gießen Sie unter rühren 1 cmдвухлористого zinn, 3 cmLösung азотистокислого Natrium und, dabei gelegentlich umrühren eine Lösung, Lösung geben stehen innerhalb von 3 min.

Gießen Sie 1 cmHarnstoff Lösung, mischen und Gießen Sie die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 250 cm. Zu einer Lösung von Gießen 50−60 cmWasser (bis das Volumen der wässrigen Phase 80−90 cm), 15 Tropfen (0,5 cm) Lösung von Brillantgrün, 10 cmToluol, danach den Trichter 1 min. kräftig geschüttelt, Толуольному und wässrige Schichten erlaubt, sich niederzulassen für 30 s, wässrige Schicht wird abgelassen und толуольный filtriert durch Watte in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cm, schließen-Stopfen mit NS-Hülse und nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm mit einem Spektrophotometer bei 640 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Lichtdurchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 610 bis 700 Nm. Als Lösung Vergleich Toluol verwenden. Eine Menge Antimon finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Kontrollorgane

wow Erfahrung.

3.3.5. Aufbau градуировочного Grafik mit Diamant-grün

In fünf von sechs Gläser oder Flaschen Gießen Sie nacheinander 1, 2, 4, 6, 8 cmStandardlösung In Antimon. Die sechste Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. In alle Bechergläser oder Messkolben Hinzugefügt 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, 5 cmSchwefelsäure, Deckel Bechergläser oder Messkolben Stunden Gläsern, man dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Zum Inhalt Bechergläser oder Kolben zugegeben, auf 50 cmWasser, 20 cmder Lösung der Weinsäure und erhitzt die Lösungen wurden für 10 min. Weiter gehen Sie, wie im PP.3.3.1, 3.3.4.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.4, 3.3.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Legierung oder die Masse der Probe der Legierung, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen (bei einem Konfidenzniveau 0,95) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3B.

3.4.1, 3.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. INVERS DARGESTELLT-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON-LEGIERUNGEN, WOLFRAM NICHT ENTHALTEN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen концентрировании Antimon in Stationärer ртутном Kappeln Elektrode Oberfläche oder Quecksilber-Graphitelektrode ein Potential von minus 0,45 In in einer Lösung von 1 mol/LSalzsäure mit anschließender Registrierung des Stromes anodische Auflösung von Antimon beim Potenzial, minus 0,15 In in Bezug auf Donna Quecksilber.

Antimon vorher trennen durch Extraktion mit Chloroform in einer Umgebung mit 4 mol/LSchwefelsäure und 1 mol/LChlorwasserstoffsäure in Form von komplexen verbindungen von гексахлорантимоната mit Methylen-blau.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC oder осциллографический, oder Gleichstrom.

Zelle полярографическая mit der Anode Donna Quecksilber.

Stationäre Quecksilber-Tropf-Elektrode von jedem Design, wodurch die gewünschte Genauigkeit der Reproduzierbarkeit des analytischen Signals.

Oder die Feste Elektrode (4 mm) aus графитосодержащего Material jeglicher Verfahren zur Herstellung verwendete Modus Quecksilber-графитового, wodurch die gewünschte Genauigkeit der Reproduzierbarkeit des analytischen Signals.

Quecksilber Marke P0 und Р00 nach GOST 4658, enthält keine Feuchtigkeit.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnt 1:5 und eine Lösung von 1 mol/DM.

Salpetersäure nach GOST 11125 und verdünnte 1:15.

Schwefelsäure nach GOST 14262 und verdünnte 1:4 und 1:10.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Zinn двухлористое, eine Lösung von 25 G/100 cmin Salzsäure 1:5.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, Lösung 10 G/100 cm.

Harnstoff (Urea) nach GOST 6691, eine Lösung von 50 G/100 cm.

Methylen blau, eine wässrige Lösung von 0,1 G/100 cm.

Chloroform nach GOST 20015.

Hydrazin solânokislyj nach GOST 22159.

Natrium фосфорноватистокислый (гипофосфит Natrium) nach GOST 200, Lösung von 50 G/100 cm.

Quecksilber (II) азотнокислая окисная GOST 4520, eine Lösung von 0,1 G/100 cm: 0,1 G Nitrat Quecksilber, gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:15). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Antimon Marken Су00, Су000, Су0000, Су00000 nach GOST 1089.

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: 0,10 G Antimon aufgelöst in 20 cmSchwefelsäure beim erwärmen und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMmit 400 cmSchwefelsäure (1:4). Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Antimon.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure (1:10) bis zur Markierung und gerührt, unmittelbar vor dem Gebrauch.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Antimon.

Lösung B: 2,5 cmStandard-Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt, unmittelbar vor der Verwendung.

1 cmStandardlösung enthält 0,00

00005 G Antimon.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 0,25 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 5 cmSalpetersäure und 6 cmSchwefelsäure, ein Glas stündigen Glas aufgelöst und Heckanbau mit moderatem erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen. Zum Inhalt: Gießen Sie die Tasse 6 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung der Salze und Gießen Sie 3 cmSalzsäure. Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 1−2 cmдвухлористого zinn bis zur vollständigen Wiederherstellung Eisen (III), 2−4 cmLösung азотистокислого Natrium bis zum verschwinden der braunen Färbung der Lösung, über 3 min zugegeben 2 cmeiner gesättigten Lösung von Harnstoff und 1 cmvon Phosphorsäure. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität 250 cm, ergänzen das Wasser bis zu einem Volumen von 30 cm, 10 Tropfen (0,5 cm) Lösung von Methylen blau, gemischt, fügen Sie 30 cmChloroform, dann den Trichter mit dem Inhalt kräftig geschüttelt und für 1 min Organischen und wässrigen Schichten erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 30 S. Chloroform Schicht in ein Glas abgelassen, wo wurde die Auflösung der Probe die Probe, fügen Sie 2 cmvon Schwefelsäure, 5 cmSalpetersäure und verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, obmywajut die Wände der Tasse Wasser und dampft die Lösung bis feuchten Salze.

Dann wurden 2,5 cmSalzsäure, 5 cmWasser unter dem Glas erhitzt, bis die Auflösung der Salze, wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, verdünnt mit Wasser bis zu 15−20 cm.

Bei der stationären Arbeit mit einer Quecksilber-Tropf-Elektrode in dreidimensionale Kolben mit 2 cmLösung гипофосфита Natrium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

In полярографическую Zelle Gießen 20−25 cmLösung 1 mol/LSalzsäure, Pre продутые Stickstoff für 5 Minuten, fügen аликвотную Teil der zu untersuchenden Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle.3A und die Lösung gerührt, einschließlich Rührwerk.

Tabelle 3A*
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* Tabelle.4. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

Stellen auf полярографе Potenzial minus 0,45 und verbringen Elektrolyse innerhalb von 2 min in перемешиваемом Lösung. Nach Ablauf der Akkumulationszeit zu stoppen rühren, Lösung geben, sich zu beruhigen mit 15 und notieren Sie die Anoden vorkommen Kurve Linear verändernden Potential der Elektrode von minus 0,45 auf minus 0,05 V. der Maximale Strom Antimon beobachtet ein Potential von minus 0,15 In Bezug Donna Quecksilber. Für jede Dimension erhalten neue Tropfen Quecksilber.

Bei der Arbeit mit Quecksilber-Graphit-Elektrode.

Unmittelbar vor полярографированием zugesetzt gemessenen Kolben 0,5 G Hydrazin-Chlorid und kipjatjat auf der wassersauna im Laufe von 1−2 Minuten Dann wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

In полярографическую Zelle Gießen 20−25 cmmolarer Salzsäure der Konzentration 1 mol/L, Pre продутые Stickstoff für 5 Minuten, fügen Sie 3−4 Tropfen der Lösung Nitrat Quecksilber und аликвотную Teil der zu untersuchenden Lösung (Tabelle 3A) in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von Antimon in der analysierten Probe.

Stellen auf полярографе Potenzial minus 0,45 und führen die Konzentration von Antimon auf Quecksilber-графитовом Elektrode kontinuierlich in перемешиваемом Lösung innerhalb von 2 min.

Nach Ablauf der Zeit электроконцентрирования das rühren gestoppt und die Lösung geben, sich zu beruhigen mit 15, danach nehmen die anodische vorkommen Kurve Linear verändernden Potential der Elektrode minus von 0,45 V bis Plus 0,2 In, Einschreiben Peak-Auflösung Antimon ein Potential von minus 0,15 V. Nach jeder Messung durchgeführt elektrochemischen Reinigung der Elektrode ein Potential von Plus 0,2 In in перемешиваемом Lösung für 30 S. die Registrierung der Polarisation Kurven dreimal wiederholt, die erste Dimension in den Berechnungen nicht berücksichtigt.

Die Empfindlichkeit des Geräts so wählen, dass die Höhe des zu registrierenden Höhepunkt war nicht weniger als 10 mm.

4.3.2. Massive Anteil von Antimon bei der stationären Arbeit mit einer Quecksilber-Tropf-Elektrode wird durch die градуировочному Grafiken.

Für den Aufbau градуировочного Grafik in Gläser (oder Flaschen) mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen: 1, 2, 5 cmLösung; 0,5, 1 cmLösung B; 15 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, 6 cmSchwefelsäure und weiter kommen, wie in Anspruch 4.3.1.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf den Inhalt von Antimon in Reagenzien.

Massive Anteil von Antimon bei der Arbeit mit Quecksilber-Graphit-Elektrode finden das Verfahren der Standardaddition.

Аликвотную Teil der Standardlösung In fügen in die zu analysierende Lösung, 30 s gerührt und dann wird die электроконцентрирование Antimon wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Die Größe der Standard-Additive werden ausgewählt, um die Höhe des Piks von Antimon nach der Zugabe von Additiven erhöht in 1,5−2 mal.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf den Inhalt von Antimon in Reagenzien.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil von Antimon () in Prozent nach der Methode der Additiven berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe des Piks von Antimon bei полярографировании Testlösung, mm;

 — die Höhe des Piks von Antimon bei полярографировании Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die Höhe des Piks von Antimon nach der Einführung in die Zelle Standard-Ergänzungen, mm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm;

 — Bulk-Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

Massive Anteil von Antimon () in Prozent nach градуировочному Grafiken zu berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen dürfen maximal zulässigen Werte bei einem Konfidenzniveau 0,95 sind in der Tabelle gezeigt.3B.

Tabelle 3B

Abschnitt 4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).