GOST 24018.4-80

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  ГОСТ 24018.4-80

GOST 24018.4−80 warmfeste Legierungen auf Nickelbasis. Methoden zur Bestimmung von Bismut (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 24018.4−80

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUF NICKELBASIS WARMFESTE

Methoden zur Bestimmung von Bismut

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of bismuth

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1981−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 28.02.80 N 958

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

6. AUSGABE (August 2004) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1985 Dezember 1990 (IUS 4−86, 3−91)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Bismut (bei der massenanteile von 0,0005% bis 0,010%) und flammenlos Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Bismut (bei der massenanteile von 0,0002% bis 0,01%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 24018.0.

A. Photometrische Methode zur Bestimmung von Bismut

Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung in einer Umgebung mit Schwefelsäure 1 mol/Llackiert in gelb komplexen verbindungen von Bismut mit йодистым Zusammensetzung Kalium K (BiI). Wismut zuvor aus dem Kernkomponenten-Legierungs-Abscheidung in Form von Sulfid thioacetamid in Ammoniak-Lösung (pH 7,5) in Gegenwart von Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Stoffe.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Das Thermometer.

Salzsäure nach GOST 3118, GOST 14261 und verdünnte 1:1 und 1:100.

Salpetersäure nach GOST 4461, GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: bis 150 cmSalzsäure zugesetzt 50 cmSalpetersäure, gerührt; und verdünnte 1:1, unmittelbar vor dem Gebrauch.

Schwefelsäure nach GOST 4204, GOST 14262.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, GOST 24147 und verdünnt 1:200.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/cm, (G/DM).

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 25 G/cm, (G/DM).

Silbernitrat nach GOST 1277, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,1 G/cm, (G/DM).

Thioacetamid, wässrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/cm, (G/DM).

Alaun алюмокалиевые nach GOST 4329, eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM).

Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/cm, (G/DM).

Thioharnstoff nach GOST 6344, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/cm, (G/DM).

Universal-indikatorpapiere, pH 1−10.

Nickel der Marke x0 nach GOST 849.

Nickelpulver nach GOST 9722.

Kupfer der Marke М00бк nach GOST 859.

Kupfer азотнокислая, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM):

1 G metallischem Kupfer durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure (1:1). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Wismut Marken Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 nach GOST 10928.

Standardlösungen Wismut.

Lösung A: 0,1 G Bismut gelöst in 30 cmSalpetersäure (1:1) beim erwärmen, kühlen, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Bismut.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 2 cmvon Schwefelsäure, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Bismut.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Masse der Probe der Legierung: 1 G bei der Masse der Anteil von Bismut 0,0005% bis 0,005%; 0,5 G bei der Masse der Anteil von Wismut mehr als 0,005% bis 0,010% befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 10 cm. Hinzugefügt 30 cmWasser, 15 bis 20 cmder Lösung der Weinsäure, 1 cmLösung von kupfernitrat und erhitzt innerhalb von 5 min wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 20−25 cmammoniaklösung und wieder erhitzt innerhalb von 5−8 min. Installieren pH 7,5 mit Salzsäure (1:1), das pH-Meter. Verdünnt die Lösung mit Wasser auf etwa 150 cm, erwärmen bis 85 °C — 90 °C, 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида inkubiert und 10 min bei der gleichen Temperatur. Wieder 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида, lassen die Lösung mit dem Niederschlag 2 h bei 40 °C — 50 °C und kühlen. Niederschlag Sulfide filtriert auf zwei Filter mittlerer Dichte (weißes Band), 7−8 mal gewaschen mit kaltem Wasser. Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst 40−50 cm(in Schritten von 10 cm) heiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1) gewaschen und Filter 2−3 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte.

Die resultierende Lösung 2 hinzugegeben cmSchwefelsäure, die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Obmywajut die Wände der Tasse Wasser und wieder eingedampft, um den Anfang der Markierung Dämpfe von Schwefelsäure. Salz gelöst in 50 cmWasser, fügen 5 cmSilbernitrat-Lösung, 10 cmLösung надсернокислого Ammonium, erhitzt innerhalb von 3−5 min, 10 cm Gießen Sie dieLösung aljumokalijewych des Alauns und Ammoniak zu einem schwachen Geruch. Den Inhalt des Glases erhitzt innerhalb von 3−5 Minuten, der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte (weißes Band) und 3−4 mal gewaschen heiße Ammoniak-Lösung (1:200). Das Filtrat verworfen. Pellet lösen in 30 cmheiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure (1:1), das sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Dann Gießen Sie 2 cmvon Schwefelsäure, verdampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Gewaschen Wände Tasse Wasser wieder verdampft die Lösung bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Salz aufgelöst in 10−15 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 30−35 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Kalium-Iodid reduzieren und vermischen. Die Lösung bleibt für 2−3 Minuten, fügen Sie 2,5 cmLösung von Thioharnstoff portionsweise in 2−3-Zulassung zur Wiederherstellung von freiem JOD, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei 337 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich von Wellenlängen von 430 bis 480 Nm. Als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Inhalt Wismut finden auf градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf Gläser (oder Flaschen) mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G metallischem Nickel oder Nickel-Pulver. In vier Gläser (oder Flaschen) Gießen Sie nacheinander 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 cmStandardlösung B Wismut. Das fünfte Glas (oder Kolben) dient zur Durchführung des Erfahrungen. Alle Gläser Hinzugefügt 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure. Weiter gehen Sie wie unter Punkt 3.1, aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

B. Flammenlos Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Bismut

Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der Strahlung frei, mit Atomen von Bismut bei einer Wellenlänge von 223,1 oder 306,8 Nm, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in das elektrothermische Zerstäuber. Wismut zuvor aus dem Kernkomponenten-Legierungs-Abscheidung in Form von Sulfid thioacetamid in Ammoniak-Lösung (pH 7,5) in Gegenwart von Weinsäure als kompleksoobrazuûŝego Substanz und Sulfid Kupfer als Sammler.

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Atom-Absorptions-Spektrofotometer auch mit Zerstäuber.

Die Lampe für die Bestimmung von Bismut.

Argon hoher Reinheit nach GOST 10157 oder eine Mischung von Argon mit 5% Wasserstoff.

pH-Meter.

Das Thermometer.

Salzsäure nach GOST 3118, GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: 150 cmSalzsäure zugesetzt 50 cmSalpetersäure, gerührt; und verdünnte 1:1. Mischung von Säuren unmittelbar vor dem Gebrauch.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Thioacetamid, eine Lösung von 20 G/DM.

Kupfer der Marke М00бк nach GOST 859.

Kupfer азотнокислая, eine Lösung von 0,01 G/cm1 G metallischem Kupfer durch erwärmen gelöst in 15−20 cmSalpetersäure (1:1).

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nickel der Marke x0 nach GOST 849.

Nickelpulver nach GOST 9722.

Wismut Marken Ви0, Ви00, Ви000, Ви0000 nach GOST 10928.

Standard-Lösungen von Bismut:

Lösung A: 0,1 G Bismut gelöst in 30 cmSalpetersäure unter erhitzen, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Bismut.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmSalpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Bismut.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmSalpetersäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wurde unmittelbar vor der Verwendung.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Bismut.

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1. Wurde eine Probe der Legierung Masse (Tab.1) wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 20−30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, Stunden ein Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen.

Tabelle 1

Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 10 cm. Hinzugefügt 30 cmWasser, 15 bis 20 cmder Lösung der Weinsäure, 1 cmLösung von kupfernitrat und erhitzt für 10 min.

Die Lösung abgekühlt ist, fügen 20−25 cmAmmoniak und wieder erhitzt innerhalb von 5−8 min. Installieren pH 7,5 mit Salzsäure (1:1), das pH-Meter. Die Lösung mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von ungefähr 150 cm, erwärmen bis 85 °C — 90 °C, 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида, inkubiert 10 min bei der gleichen Temperatur. Wieder 10 cm Gießen Sie dieLösung тиоацетамида, lassen die Lösung mit dem Niederschlag 2 h bei 40 °C — 50 °C und kühlen.

Niederschlag Sulfide filtriert auf zwei Filter mittlerer Dichte (weißes Band), 7−8 mal gewaschen mit kaltem Wasser. Das Filtrat verworfen. Der Filterkuchen aufgelöst in 40−50 cm(in Schritten von 10 cm) heiße Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure, verdünnt (1:1) gewaschen und Filter 2−3 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas (oder Flasche), wo die Fällung wurde. Die Lösung wird eingeengt Trockenheit, Salz, gelöst in 5 cmSalpetersäure und wieder trockne eingedampft. Salz aufgelöst in 10 cmiger Salpetersäure (1:1) beim erwärmen, dabei ein Glas oder eine Flasche-Glas, gekühlt. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

Ausgesuchte mikropipette аликвотную Teil der Lösung, gleich 20 мкдм, verabreicht wird, in das elektrothermische Zerstäuber und fixieren den Wert der Absorption der Strahlung mit dem Aufzeichnungsgerät. Für die Messung ausgewählt nicht weniger als drei аликвотных Teile einer Lösung.

Die Masse der Wismut für die Suche nach градуировочному Grafiken in der geänderten Fassung контрольног

über die Erfahrung.

6.2. Vorbereitung des Gerätes zur Messung

Das einschalten des Gerätes, Einstellung Messinstruments Resonanz auf die Ausstrahlung, die Regelung der controllereinheit, Atomisierung führen entsprechend der Anleitung zum Gerät.

Bedingungen für die Bestimmung von Bismut:

— analytische Linie () — 223,1 Nm,

— 306,8 Nm;

— spektrale Breite der Spalte — 0,2 Nm;

— Trocknungszeit bei 100 °C — 10 mit;

— die Zeit der Zersetzung bei 560 °C — 15 mit;

— Zeit Zerstäubung bei 1930 °C — 10 C.

Die Bestimmung von Bismut erfolgt in vollem Gange Inertgas mit Abschaltung es auf der Stufe der Atomisierung.

6.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Gläser (oder Flaschen) mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert Probe von metallischem Nickel oder Nickel-Pulver in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

In sechs Gläser (oder Flaschen) Gießen Sie konsequent 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmStandardlösung In Wismut. Die siebte Tasse (oder Kolben) dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Alle Gläser Gießen 20−30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, ein Wachtposten Gläsern und gelösten Probe beim erhitzen. Die Lösungen eingedampft auf ein Volumen von etwa 10 cm, fügen Sie 30 cmWasser auf 20 cmder Lösung der Weinsäure und erhitzt für 10 min. Weiter gehen Sie, wie im PP.5.3.1 und 5.3.2.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Massive Anteil an Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wismut, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

7.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

Abschnitt B. (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 2).