GOST 24018.5-80

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  ГОСТ 24018.5-80

GOST 24018.5−80 warmfeste Legierungen auf Nickelbasis. Methode zur Bestimmung von Blei und Bismut (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 24018.5−80

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUF NICKELBASIS WARMFESTE

Methode zur Bestimmung von Blei und Bismut

Nickel-based fireresistant alloys.
Method for the determination of lead and bismuth

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1981−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 28.02.80 N 958

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

6. AUSGABE (August 2004) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1985 Dezember 1990 (IUS 4−86, 3−91)


Diese Norm legt invers dargestellt-вольтамперометрический Methode zur Bestimmung von Blei und Bismut (bei der massenanteile von Blei und Wismut von 0,0001% bis 0,005%).

Die Methode basiert auf der vorläufigen концентрировании Blei und Wismut in Stationärer ртутном Kappeln Elektrode oder auf Quecksilber-графитовом Elektrode ein Potential von minus 0,85 In in einer Lösung von 1 mol/LZitronensäure und 1 mol/LAmmoniumchlorid mit anschließender Registrierung des Stromes anodische Auflösung von Blei und Bismut ein Potential von jeweils minus und minus 0,55 0,18 in Bezug auf die In хлорсеребряному Elektrode in Anwesenheit der wichtigsten Komponenten der Legierung (Option 1).

Bei der Masse der Anteil von Kupfer über 0,03% die Bestimmung von Bismut erfolgt nach vorheriger seiner Trennung von den wichtigsten Komponenten Ammoniak соосаждением auf hydroxide von Eisen (Option 2).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 24018.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф AC oder полярограф осциллографический.

Zelle mit externem Anode (Quecksilber in einer gesättigten Lösung von Kaliumchlorid), хлорсеребряным Referenzelektrode, ortsfeste einer Quecksilber-Tropf-Elektrode von jedem Design, die für den gewünschten technischen Reproduzierbarkeit des analytischen Signals oder die Feste Elektrode (4 mm) aus графитсодержащего Material in irgendeiner Weise der Herstellung, die gewünschte normativ-technischen Dokumentation Reproduzierbarkeit des analytischen Signals.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658, enthält keine Feuchtigkeit.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293 oder Argon nach GOST 10157.

Salzsäure nach GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 11125 und verdünnte 1:15.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Zitronensäure nach GOST 3652.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Hintergrund für полярографирования, die 1 mol/LZitronensäure und 1 mol/DM — Ammonium-Chlorid. Bei Bedarf hintergrund-Elektrolyt ausgesetzt weitere Elektrochemische Reinigung von Verunreinigungen Nichteisenmetalle mit einer Quecksilber-Kathode im Laufe von 4−5 Stunden ein Potential von minus 1,2 V, die konstant über потенциостата (Zeichnung).

1 — Workflow Mercurial Elektrode; 2 — Platin-Kontakt; 3 — Magnetrührer; 4 — Zusatz-Elektrode
aus der spektralen Kohle; 5 — хлорсеребряный Referenzelektrode; 6 — PE-Behälter; 7 — Abdeckung;
8 — Glasrohr für die Zufuhr von Stickstoff; 9 — Siphon für Legierungs-Elektrolyten

Ascorbinsäure Lebensmittel.

Kaliumchlorid nach GOST 4234, gesättigte Lösung.

Säure хлорная, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 57 G/cm, (G/DM).

Eisen азотнокислое, Lösung: 1 G Eisen карбонильного wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure 1:1, abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmund vermischen.

Jeder potentiostat Modell arbeitet im Modus der angegebenen Kapazität.

Quecksilber (II) азотнокислая окисная nach GOST 4520, eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/L: 0,1 G Nitrat Quecksilber, gelöst in 80 cmSalpetersäure (1:15). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 24147.

Wismut Marken Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 nach GOST 10928.

Standardlösungen Wismut.

Lösung A: 0,1 G Bismut wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure, Lösung gekocht bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeterbis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Bismut.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Bismut.

Lösung B: 5 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,000001 G Bismut.

Die Lösungen B und C unmittelbar vor dem Gebrauch.

Blei Marken C0; C00; C000; С0000 nach GOST 3778.

Standardlösungen führen.

Lösung A: 0,1 G Blei durch erhitzen gelöst in 30 cmSalpetersäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Blei.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 2 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Blei.

Lösung B: 5 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Blei.

Die Lösungen B und C unmittelbar vor dem Gebrauch.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Option 1

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas (oder Kolben) mit einer Kapazität von 250−300 cm, hinzugegeben 15 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure aufgelöst und wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salzen, Gießen Sie 5 cmSalzsäure und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Diesen Vorgang zweimal wiederholen.

Salz aufgelöst in 5 cmSalzsäure quantitativ in Platin-Tasse, Tasse oder aus glaskohlenstoff verwendet wird фторопластовый ein Glas, fügen Sie 3 cmFlusssäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags von Wolfram und Molybdän Säuren, sowie die Produkte der Hydrolyse von Titan und Niob. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gemischt und sogleich wird in einem PE-oder фторопластовый Gefäß mit Deckel.

Zur Bestimmung des Gehalts von Blei und Wismut in полярографическую Zelle gegossen 20 cmhintergrund des Elektrolyten, Pre продутого Stickstoff oder Argon für 5 Minuten, fügen Sie in übereinstimmung mit der Tabelle.1 аликвотную Teil der zu untersuchenden Lösung in Abhängigkeit vom Massenanteil von Blei und Wismut in der Legierung, 0,01−0,02 G Ascorbinsäure und vermischen.

Tabelle 1

Stellen auf полярографе Potenzial minus 0,85 und führen In der Konzentration von Blei und Wismut in Stationärer ртутном Kappeln Elektrode kontinuierlich in перемешиваемом Lösung für 2−3 min. Nach Ablauf der Akkumulationszeit für das rühren gestoppt und die Lösung geben, sich zu beruhigen mit 15, dann nehmen die anodische vorkommen Kurve Linear verändernden Potential der Elektrode minus von 0,85 V bis minus 0,05; Registrierung der Höhepunkt der Auflösung von Blei und Bismut ein Potential von jeweils minus und minus 0,55 0,18 V. Bei einem Gehalt an Kupfer in Lösung größer als 60-Fach gegenüber dem висмуту, die Bestimmung erfolgt mit einem Stopp Sweep-Spannung ein Potential von minus 0,25 In, während die Lösung gerührt für 15 C, Wonach die Lösung geben, sich zu beruhigen 15, umfassen einen Spannung und notieren Sie die Peak-Auflösung der Wismut. Die Empfindlichkeit des Gerätes bei der Registrierung полярограммы so gewählt, dass die Höhe des zu registrierenden Höhepunkt war nicht weniger als 10 mm. Für jede Dimension erhalten neue Tropfen Quecksilber.

Bei der Arbeit mit den festen Elektroden in die Privatshow von Quecksilber-графитового in полярографическую Zelle Gießen 20−25 cmhintergrund des Elektrolyten, Pre продутые Stickstoff für 5 Minuten, fügen Sie 3−4 Tropfen der Lösung Nitrat Quecksilber (II) (10 µg/cm) und verbringen электроконцентрирование Blei, die sich als Beimischung in einem hintergrund der Elektrolyt ein Potential von minus 0,85 für einen Zeitraum von 2 min in перемешиваемом Lösung. Stoppen rühren, Lösung geben, sich zu beruhigen mit 15, dann nehmen die anodische vorkommen Kurve zeichnet den maximalen Strom Ionisation Blei ein Potential von minus 0,54 V. die Registrierung der Kurven dreimal durchgeführt, von denen die erste Dimension in den Berechnungen nicht berücksichtigt. Nach jeder Registrierung Elektrode elektrochemisch gereinigt wird, wenn das Potenzial von Plus 0,2 In in перемешиваемом Lösung für 30 S.

Für die Bestimmung von Blei und Wismut in den hintergrund Elektrolyt in полярографической Zelle addieren аликвотную Teil der zu untersuchenden Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle.1A, 0,01−0,02 G Ascorbinsäure, gerührt und verbringen электроконцентрирование Blei und Wismut, wie oben beschrieben.

Tabelle 1A

Dann nehmen die anodische vorkommen Kurve, registrieren die Ionisation der maximale Strom von Blei Potenzial bei 0,54 und In Wismut ein Potential von minus 0,18 V. Bei einem Gehalt an Kupfer in Lösung größer als 60-Fach gegenüber висмуту, Registrierung polarisierenden Kurve führen mit einem Stopp Sweep-Spannung ein Potential von minus 0,25 In, während die Lösung gerührt, innerhalb von 15 C. als Nächstes wurde die Lösung geben, sich zu beruhigen mit 15, einen Drilldown umfassen und notieren Sie die Spannung der maximale Strom электрорастворения Wismut.

Die Empfindlichkeit des Gerätes bei der Registrierung вольтамперограмм so wählen, dass die Höhe des zu registrierenden Höhepunkt war nicht weniger als 10 mm.

3.2. Option 2

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, 8 cmPerchlorsäure aufgelöst und wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wird eingeengt, bis die Dämpfe von Perchlorsäure für die Oxidation von Chrom. Salz wurde unter erwärmen in 50 cmWasser, Gießen Sie 1 cmLösung von Eisen (III) und ammoniaklösung zugegeben bis der Ausdehnung des Niederschlags von hydroxide von Eisen und überschüssige 1−2 cmAmmoniak. Die Lösung mit dem Bodensatz aufkochen und 1−2 min und filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte (weißes Band). Der Niederschlag wurde gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser auf dem Filter gelöst in 10 cmheißer Salzsäure (1:1) gewaschen und 2−3 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Der Vorgang der Abscheidung und Auflösung des Niederschlags wiederholen.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Wenn die Legierung enthält Titan und Niob, die Lösung tragen in der Platin-Schale, Schale aus glaskohlenstoff verwendet wird oder in фторопластовый ein Glas, fügen Sie 3 cmFlusssäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags von Titan und Niob.

Die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis ungefähr 25 cm, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gemischt und sofort verlegen in einem PE-oder фторопластовый Gefäß mit Deckel.

Die vorpipettierten Teil der Lösung nach Tab.1 oder Tabelle.1A verwenden für die Bestimmung von Bismut auf

P. 3.1.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Der Gehalt an Blei und Bismut finden das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Standardlösung (siehe Punkt 3.1) zugesetzt полярографируемый Lösung, 1 min gerührt und Analyse weiter führen, wie bei der Bestimmung des Gehalts von Blei und Wismut in den Test der Lösung.

Die Größe der Standard-Additive werden ausgewählt, um die Höhe des Piks von Blei und Wismut nach der Einführung des Additives stieg um 1,5−2 mal.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Blei und Wismut () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe des Piks von Blei oder Bismut bei полярографировании Testlösung, mm;

 — die Höhe des Piks von Blei oder Bismut bei полярографировании Lösung Leerlauf-Erfahrung, mm;

 — die Höhe des Piks von Blei oder Bismut nach der Einführung in die Zelle Standard-Ergänzungen, mm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung,

G.

4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen (bei einem Konfidenzniveau 0,95) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).